Диссертация (1141319), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Информация об объектах исследования.№НаименованиеПроизводительСоставмагния оротата дигидрат 500 мг; кремния диоксид коллоидный 2,5 мг;7«Магнерот»«Вёрваг Фарма Гмбх и Ко. КГ»,кармеллоза натрия 10 мг; микрокристаллическая целлюлоза 67,5 мг;Германия, 12В109крахмал кукурузный 22,5 мг; повидон К30 30 мг; лактозы моногидрат 50мг; натрия цикламат 1,5 мг; тальк 18,75 мг; магния стеарат 1,63 мг«Магния Сульфат», раствор8для внутривенного ивнутримышечного введенияОАО «Биохимик», 190709250 мг/мл«Анальгин», раствор для9внутривенного ивнутримышечного введения500 мг/мл10глазныеРеспублика Беларусь, 391008приема внутрь12Республика БеларусьРУП «Белмедпрепараты»,приготовления раствора для«Натрия хлорид», раствор дляинфузий изотонический 0,9%-медицинских препаратов»,«Сульфацил-натрий», капли«Регидрон», порошок для11РУП «Борисовский завод«Орион корпорейшн»,Финляндия, 175641ОАО «Биохимик», 5570910-натрия хлорида 3,5 г; калия хлорида 2,5г; натрия цитрата 2,9г; глюкозы 10г-121Продолжение таблицы 25.
Информация об объектах исследования.№НаименованиеПроизводительСоставкальция карбонат 680 мг; магния карбонат основной 80 мг; сахароза13«Ренни», таблетки«Байер Консьюмер Кэр АГ»,жевательныеШвейцария475 мг; крахмал кукурузный прежелатинизированный 20 мг; крахмалкартофельный 13 мг; тальк 33,14 мг; магния стеарат 10,66 мг; легкийжидкий парафин 5 мг; ароматизатор ментоловый 13 мг; ароматизаторлимонный 0,2 мгОАО «Биохимик», серия14«Трисоль»15«Рингер»ОАО «Биохимик», 16041016«Мафусол»ОАО «Биосинтез», 40511натрия хлорида 5 г; калия хлорида 1 г; натрия гидрокарбоната 4 г (на 1 л)220410натрия хлорид 8,6 г; калия хлорид 300 мг; кальция хлорид дигидрат 330 мг(на 1 л)натрия фумарат 14 г; натрия хлорид 6 г; калия хлорид 0,3 г; магния хлорид0,12 г (на 1 л)натрия хлорид 5,26 г; калия хлорид 0,37 г; кальция хлорид 6-водный (в17«Квинтасоль»ОАО «Биосинтез», 30911пересчете на безводный) 0,28 г; магния хлорид 6-водный (в пересчете набезводный) 0,14 г; натрия ацетат 3-водный (в пересчете на безводный) 4,1г (на 1 л)18«Раствор Хартмана»ООО «Хемофарм А.Д.»,кальция хлорид 0,294 г; калия хлорида 0,373 г; натрия хлорида 6,02 г;1900126натрия лактат 3 г (на 1 л)122Продолжение таблицы 25.
Информация об объектах исследования.№НаименованиеПроизводительСоставполивинилпирролидон низкомолекулярный (молекулярная масса19«Гемодез-8000»ОАО «Биосинтез», 703138000±2000) 60г, натрия хлорид 5,5 г, калия хлорид 0,42 г, кальция хлоридгексагидрат 0,5 г, магния хлорида гексагидрат 0,005г, натриягидрокарбонат 0,23 г (на 1 л)поливинилпирролидон низкомолекулярный (молекулярная масса20«Гемодез-8000»ОАО «Биосинтез», 1505138000±2000) 60г, натрия хлорид 5,5 г, калия хлорид 0,42 г, кальция хлоридгексагидрат 0,5 г, магния хлорида гексагидрат 0,005г, натриягидрокарбонат 0,23 г (на 1 л)поливинилпирролидон низкомолекулярный (молекулярная масса21«Гемодез-Н»ФГУБ «Курская биофабрика –8000±2000) 60г, натрия хлорид 5,5 г, калия хлорид 0,42 г, кальция хлоридфирма БИОК»0,5 г, магния хлорид безводный 0,005г, натрия гидрокарбонат 0,23 г (на 1л)22«Дисоль»ОАО «Биохимик», 411212натрия ацетата 2 г, натрия хлорида 6 г; (на 1 л)23«Дисоль»ОАО «Биохимик», 190612натрия ацетата 2 г, натрия хлорида 6 г; (на 1 л)24«Раствор Хартмана»ООО «Хемофарм А.Д.»,кальция хлорид 0,294 г; калия хлорида 0,373 г; натрия хлорида 6,02 г;А102761натрия лактат 3 г (на 1 л)25«Рингер»ОАО «Биохимик», 2021326«Хлосоль»ОАО «Биохимик»натрия хлорид 8,6 г; калия хлорид 300 мг; кальция хлорид дигидрат 330 мг(на 1 л)Натрия ацетата тригидрат 3,6 г, натрия хлорид 4,75 г, калия хлорид 1,5 г(на 1 л)123Продолжение таблицы 25.
Информация об объектах исследования.№Наименование27«Трисоль»28«Мафусол»29«Раствор Рингера»30«Рингера раствор»ПроизводительСоставОАО «Мосфарм» сериянатрия хлорида 5 г; калия хлорида 1 г; натрия гидрокарбоната 4 г (на 1 л)0020212ОАО «Биосинтез», 60412натрия фумарат 14 г; натрия хлорид 6 г; калия хлорид 0,3 г; магния хлорид0,12 г (1 л)ООО «Хемофарм А.Д.»,натрия хлорид 8,6 г; калия хлорид 300 мг; кальция хлорид дигидрат 330 мгА202036(на 1 л)ОАО «Красфарма», 130413натрия хлорид 8,6 г; калия хлорид 300 мг; кальция хлорид дигидрат 330 мг(на 1 л)124Приложение 2Рисунок 49.
Электрофореграмма смеси катионов аммония, калия,натрия, кальция, магния, лития. Состав рабочего буфера: 20 ммоль/лимидазола, кислоты муравьиной до рН 3,6.Рисунок 50. Электрофореграмма смеси катионов аммония, калия,натрия, кальция, магния, лития. Состав рабочего буфера: 20 ммоль/лимидазола, 0,32 ммоль/л 18-краун-6 эфира, кислоты муравьиной до рН3,6.125Рисунок 51. Электрофореграмма смеси катионов аммония, калия,натрия, кальция, магния, лития. Состав рабочего буфера: 20 ммоль/лимидазола, 1 ммоль/л 18-краун-6 эфира, кислоты муравьиной до рН 3,6.Рисунок 52.
Электрофореграмма смеси катионов аммония, калия,натрия, кальция, магния, лития. Состав рабочего буфера: 20 ммоль/лимидазола, 1,5 ммоль/л 18-краун-6 эфира, кислоты муравьиной до рН3,6.126Рисунок 53. Электрофореграмма смеси катионов аммония, калия,натрия, кальция, магния, лития. Состав рабочего буфера: 20 ммоль/лимидазола, 2 ммоль/л 18-краун-6 эфира, кислоты муравьиной до рН 3,6.Рисунок 54. Электрофореграмма смеси катионов аммония, калия,натрия, кальция, магния, лития. Состав рабочего буфера: 20 ммоль/лимидазола, 2,5 ммоль/л 18-краун-6 эфира, кислоты муравьиной до рН3,6.127Рисунок 55. Электрофореграмма смеси катионов аммония, калия,натрия, кальция, магния, лития.
Состав рабочего буфера: 20 ммоль/лимидазола, 4 ммоль/л 18-краун-6 эфира, кислоты муравьиной до рН 3,6.128Приложение 3Проект фармакопейной статьиСовместное определение катионов калия, натрия, кальция, магнияв лекарственных препаратах различной химической структуры или всубстанциях лекарственных препаратов, содержащих эти катионыметодом капиллярного зонального электрофореза.Приведенная методика может быть использована для определениякатионов калия, натрия, кальция, магния в лекарственных препаратах, атакже в субстанциях, содержащих эти катионы.Приготовление образцовКонцентрации анализируемых катионов в образце должны быть нениже 10 мг/л.Подготовка пробы: соответствующая навеска или соответствующийобъем предварительно измельченного образца помещают в мерную колбувместимостью 100 мл.
Экстрагируют 60 мл рабочего буфера илидеионизированной воды. Затем интенсивно встряхивают на шейкере втечение 10 мин. Далее доводят объем раствора образца до метки водойдеионизированной и перемешивают. Полученный раствор фильтруют черезмембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм или центрифугируют при20000 g в течение 10 мин.Подготовка рабочих стандартных растворовРабочие стандартные растворы (РСО) готовят следующим образом:навеску стандартных образцов (берут в соотношении, эквивалентномсодержанию катионов в препарате) помещают в мерную колбу вместимостью50 мл, прибавляют около 30 мл воды деионизированной, интенсивновстряхивают до полного растворения.
Объем раствора доводят до меткиводойдеионизированнойиперемешивают,затемфильтруютчерез129мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Рабочие стандартныерастворы стабильны в течение 30 дней при температуре -18 оС.Проведение анализа КЗЭ.Условия электрофоретического анализа:Капилляр: кварцевый капилляр HPCE stndrd cap Lэфф/Lобщ=56/64,5см, ID=50 мкм или аналогичный;Буферный раствор: 20 мМ имидазола, 2 ммоль/л 18-краун-6 эфира,рН=3,6 (доводится кислотой муравьиной);Ввод пробы: гидродинамический при давлении 50 мбар в течение 5 с;Температура термостата: 25°СДетектирование (диодная матрица):нм210(длинаволнысравнения) и 350 нм (рабочая длина волны);При исследовании катионов в выбранных условиях параметрыразделения должны быть не хуже представленных в таблице 1.Таблица 1.
Параметры разделения катионов.КатионыОжидаемое tR/ tRstNAsymКалий0,586393445,99Кальций0,635798044,05Натрий0,7691198993,06Магний0,802-2125450,42831350,35ЛитийКоличественное определениеРасчет содержания катионов проводят по уравнению линейности,полученному при калибровке (зависимость концентрации от получаемогосоотношения площади пика к времени миграции), скорректированноеотношение площади пика к времени миграции определяют по формуле:ܥ௦௧ ܵ כ ݐ כ௦௧ݐ ܵ כ௦௧130где Cst - концентрация внутреннего стандарта в пробе, мкг/мл; Sst полученная площадь пика внутреннего стандарта на электрофореграмме; Si полученная площадь пика исследуемого катиона; tst - полученное времямиграции внутреннего стандарта, мин.; ti - полученное время миграцииисследуемого катиона, мин.Рисунок 1.
Пример электрофореграммыкатионы калия, натрия, магния, кальция.препарата, содержащего.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
