Диссертация (1141319), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Результаты количественногоопределения представлены в таблице 24.Рисунок 40. Электрофореграмма пробы препарата «Амоксиклав».Состав: амоксициллин (в форме тригидрата) 250 мг; клавулановаякислота (в форме калиевой соли) 125 мг; кремния диоксид коллоидный5,4 мг; кросповидон 27,4 мг; кроскармеллоза натрия 27,4 мг; магниястеарат 12 мг; тальк 13,4 мг; микрокристаллическая целлюлоза до 650мг.Рисунок 41. Электрофореграмма пробы препарата «Анальгин».
Состав:метамизол натрия 500 мг/мл.106Рисунок 42. Электрофореграмма пробы препарата «Аспаркам». Состав:1 таблетка содержит магния аспарагината 175 мг (0,175 г), калияаспарагината 175 мг (0,175 г); крахмал кукурузный, полисорбат-80,кальция стеарат, тальк.На рисунке 40 видны пики, соответствующие катионам кальция инатрия, содержащихся во вспомогательных веществах.Рисунок 43. Электрофореграмма пробы препарата «Цефазолин».107Рисунок 44. Электрофореграмма пробы препарата «Диклофенак».Состав (на одну таблетку): диклофенак натрий 25 мг; крахмал; кальцияфосфат двузамещенный; магния стеарат; тальк очищенный;поливинилпиролидонК30;индорезин;целлюлозыацетат;диэтилфталат; понсо 4R лак; кармоизиновый лак; титана диоксид;оксид железа желтый; оксид железа красныйРисунок 45.
Электрофореграмма пробы препарата «Лозартан». Состав(на 1 таблетку): лозартан калия 12,5 мг; микрокристаллическаяцеллюлоза; маннитол; кроскармеллоза натрия; повидон 30; магниястеарат; гипромеллоза; титана диоксид; тальк; пропиленгликоль.На электрофореграмме препарата «Лозартан» также видны пикикатионов магния и натрия, содержащихся во вспомогательных веществах.108Рисунок 46. Электрофореграмма пробы препарата «Магне Б6».
Состав(на одну таблетку): магния лактата дигидрат 475 мг, сахароза 115,6 мг;тяжелый каолин 40 мг; акации камедь 20 мг; карбоксиполиметилен 93410 мг; тальк (магния гидросиликат) 42,7 мг; магния стеарат 6,7 мгРисунок 47. Электрофореграмма пробы препарата «Магнерот». Состав(на одну таблетку): магния оротата дигидрат 500 мг; кремния диоксидколлоидный 2,5 мг; кармеллоза натрия 10 мг; микрокристаллическаяцеллюлоза 67,5 мг; крахмал кукурузный 22,5 мг; повидон К30 30 мг;лактозы моногидрат 50 мг; натрия цикламат 1,5 мг; тальк 18,75 мг;магния стеарат 1,63 мг.109Рисунок 48.
Электрофореграмма пробы препарата «Регидрон». Состав:натрия хлорида 3,5 г; калия хлорида 2,5г; натрия цитрата 2,9г; глюкозы10 г.На электрофореграмме препарата «Магнерот» виден пик катионовнатрия, содержащегося в составе вспомогательных веществ.Таблица 26. Результаты количественного определения катионов калия,натрия, кальция, магния в лекарственных препаратах.Наименование Катион Обнаружено, % Расчетное значение, %«Аспаркам»калий7,98±0,47,24«Амоксиклав»калий1,9±0,12,11«Анальгин»натрий3,45±0,173,45«Аспаркам»магний2,94±0,152,28«Диклофенак»натрий1,8±0,092,3«Лозап»калий1,01±0,051,18«Магне В6»магний5,04±0,255,04«Магнерот»магний4,71±0,243,95110Продолжение таблицы 27.
Результаты количественного определениякатионов калия, натрия, кальция, магния в лекарственных препаратах.НаименованиеКатион Обнаружено, % Расчетное значение, %калий0,13±0,010,13натрий0,17±0,020,19кальций21,9±1,121,8магний1,81±0,091,81«Сульфацил-натрий»натрий1,61±0,131,62«Цефазолин»натрий4,24±0,214,24«Регидрон»«Ренни»Отклонения могут быть обусловлены присутствием исследуемыхкатионов в составе вспомогательных веществ, таких как тальк, магниястеарат, натрий-карбоксиметилцеллюлоза и др. На основании полученныхрезультатов можно сделать вывод о применимости данной методики дляопределениякатионовкалия,натрия,магния,кальциявсоставетаблетированных лекарственных препаратов и таблетированных БАД кпище.Выводы по главе 4.1.
Изучено влияние условий экстрагирования катионов калия, натрия,кальция, магния из проб таблетированных лекарственных средств.2. Предложена методика подготовки проб для таблетированныхпрепаратов и порошков.3. Предложена методика подготовки проб для растворов для инфузий.4. Проведено качественное и количественное определение катионовкалия, кальция, натрия, магния в различных лекарственных препаратах итаблетированных БАД к пище.111Общие выводы1.Проведеносравнениесуществующихметодованализалекарственных веществ, содержащих катионы калия, натрия, кальция имагния. Показана перспективность использования метода капиллярногоэлектрофорезадляконтролякачестваисследованныхлекарственныхпрепаратов и БАД.2.Разработаны условия подготовки растворов для инфузий,таблетированных лекарственных препаратов и БАД к пище для определенияв них катионов.3.разделенияУстановленыкатионовоптимальныедляусловияразработкиэлектрофоретическогометодикиихколичественногоопределения в лекарственных препаратаха и БАД к пище.
Оптимизировансостав буферного раствора (15-20 ммоль/л имидазола, 2 ммоль/л 18-краун-6эфира, кислота муравьиная до pH 3,6), обоснован выбор катионов лития вкачестве внутреннего стандарта.4.Оцененыэлектрофоретическиепараметры(разрешение,соотношение сигнал/шум, порядок и времена миграции) и проведенавалидацияразработанныхправильность,сходимость,методик(полинейность).параметрамНаспецифичность,основанииполученныхрезультатов показано, что метод капиллярного электрофореза может бытьиспользован для определения катионов калия, кальция, магния, натрия влекарственных препаратах и БАД к пище.5.Полученные результаты анализа 30 лекарственных препаратов(растворы для инфузий, таблетированные препараты и др.) и 5 биологическиактивных добавок к пище показали применимость данного метода дляопределения катионов калия, кальция, натрия и магния в различныхлекарственных препаратах и БАД к пище.112Список использованной литературы1.Беликов В.
Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. М.:«Медицина», 1979, 552 с.2.Богачук М.Н., Бессонов В.В., Передеряев О.И. Методикаколичественного определения водорастворимых витаминов в витаминныхпремиксах и пищевых продуктах с использованием мицеллярнойэлектрокинетической хроматографии на коротком конце капилляра. //Вопросы питания. -2011. № 3. С. 67-74.3.Богачук М.Н., Передеряев О.И., Раменская Г.В.
Определениеводорастворимых витаминов в поливитаминных препаратах методомкапиллярного зонального электрофореза. // Вопросы биологической,медицинской и фармацевтической химии. -2011. № 9. С. 14-22.4.Валидация аналитических методик для производителей лекарств:типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств/под редакцией В.В. Береговых – М.: Литера, 2008. – 132 с.5.Государственная фармакопея XI СССР. Вып. 1, 2. М.: Медицина, 1987(выпуск 1), 1989 (выпуск 2).6.Государственная фармакопея Российской Федерации XII. Часть 1, М.:Издательство Научный центр экспертизы средств медицинского применения,2008.7.Морзунова Т.Г. Капиллярный электрофорез в фармацевтическоманализе. // Химико-фармацевтический журнал 2006, том 40, №3, С. 39-52.8.Отто М.
Современные методы аналитической химии 3-е издание. М.:Техносфера, 2008. 544с.9.Регистр лекарственных средств России – 2012. URL:http://www.rlsnet.ru// (дата обращения 25.11.2012).11310.Руководство по капиллярному электрофорезу / Под ред. А.М.Волощука. М.: Научный совет Российской академии наук по хроматографии,1996. 111 с.11.Токсикологическая химия. Метаболизм и анализ токсикантов: учебноепособие / Под ред.
проф. Н.И. Калетиной. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. 1016 с.12.Шаповалова Е.Н., Пирогов А.В. Хроматографические методы анализа:методическое пособие для специального курса МГУ им. М.В. Ломоносова,химический факультет. М., 2007 г., с.130-142.13.Altria, K. D., Clayton, N. G., Hart, M., et al. An inter-company cross-validation exercise on capillary electrophoresis testing of dose uniformity ofparacetamol contents in formulations. Chromatographia 39, 180-184.14.Analysis of highly saline samples by capillary zone electrophoresis:enhanced direct UV detection of inorganic anions using on-capillarypreconcentration and clean-up techniques.
/ A.R. Timerbaev et al. // Journal ofChromatography A, 888 (2000) 309–319.15.Beck W., Engelhardt H. Capillary electrophoresis of organic and inorganiccations with indirect UV detection. // Chromatographia 1992, 33, 313–316.16.Breadmore M. C., Haddad P. R., Fritz J. S. Optimisation of the separation ofanions by ion chromatography–capillary electrophoresis using indirect UVdetection.
// J. Chromatogr. A 2001, 920, 31–40.17.Beck W., Engelhardt H. Capillary Electrophoresis of Organic and InorganicCations with Indirect UV Detection. // Chromatographia 1992, V.33, №7/8, 313316.18.Beckers J.L., Bocek P. The preparation of background electrolytes incapillary zone electrophoresis: Golden rules and pitfalls. // Electrophoresis 2003,V.24, 518-535.19.Beckers J.L. Ampholytes as background electrolytes in capillary zoneelectrophoresis: Sense or nonsense? Histidine as a model ampholyte.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
