Часть 4 (1125041), страница 6
Текст из файла (страница 6)
В работах[57] проведены расчеты изображения высокого разрешения межзереннойграницы в золотой фольге многослоевым методом. На рис.4.21 показанырезультаты такого расчета изображения высокого разрешения для границнаклона (210)Σ=5 и (910)Σ=41. На следующем рисунке (рис.4.22а) показаноэкспериментально наблюдаемое изображение границы наклона (110)Σ=19 взолотой фольге [57]. При помощи специальной оптической фильтрации,подавляющей брегговские отражения под большими углами и уширяющимиграничную область, удается выявить полиэдрические формы (тригональные132призмы), которые часто возникают при машинном моделировании (рис.4.22б).Авторы работы считают, что эта корреляция служит косвеннымдоказательством адекватности выбранной модели границы и правильностирассчитанных атомных позиций в наклонных границах.Рис.4.21.Расчитанное на ЭВМ мультислоевым методом изображение высокогоразрешения [001] межзеренной границы наклона в монокристалле золота.
а)- (210)Σ=5; б)- (910)Σ=41 [57].Рис.4.22.Электронномикроскопическоеизображениевысокогоразрешениямежзеренной границы наклона Σ=10/[110] в тонкой золотой фольге -а); Эта жемикрофотография после специальной оптической обработки выявившей положенияатомов. На снимке вдоль границы выделены тригональные призмы, аналогичныевыявляемым на расчетных изображениях [57].Прогресс в области создания высокоразрешающих электронныхмикроскопов, развитие техники видеозаписи и возможность оптикоматематической обработки изображений высокого разрешения на ЭВМпозволили наблюдать динамические явления на атомном уровне.
Одним изярких примеров этого направления является работы [58,59] в которыхисследовалась нестабильность частиц золота малого размера (в поперечникеменее 50Å). Как правило такие частицы образуются при высоковакуумном (≈108тор и лучше) осаждении золота на поверхность частиц кремния большегоразмера. В целом ряде экспериментов было обнаружено, что такие частицы вопервых имеют вполне определенную внешнюю огранку в виде кубододекаэдра,сдвойникованногокубододекаэдра,икосаэдрасмножественнымдвойникованием или декаэдра с множественным двойникованием и во-вторыхнепрерывно изменяя свою форму, они двигаются по поверхности кремния накоторойосаждены(см.рис.4.23).Первоначальнобыловысказанопредположение, что последнее вызвано либо нагревом под электронным пучкомлибо зарядкой поверхности частиц за счет эмиссии вторичных электронов.Однако исследования в режиме микропучка показали, что даже приуменьшении диаметра зонда до 30Å и его смещении на край микрочастицызолота, её движение и перестройка формы продолжаются [58].
Это позволилоавторам сделать вывод, что непрерывная перестройка формы происходит не133только за счет температурного фактора. Скорее всего движущей силой этогопроцесса может рассматриваться возникновение электростатических зарядов.На рис.4.23 приведены три фотографии одного и того же кластера золота синтервалом времени 0.5сек. Из снимков видно, что перераспределение атомовпроисходит на основе двойникования. Вначале наблюдаются две двойниковыеплоскости разделенные расстоянием 3d{111}, через 0.5сек расстояние возрастаетдо 4d{111} и далее двойниковая прослойка поглощает верхнюю часть кластера ипроисходит сдвиг всего кластера и изменение его формы.
Атомная схемапоследовательностей этого процесса приведена на рис.4.24.Рис.4.23. Высокоразрешающее изображения частички золота, снятые с интервалом0.5сек. Ось зоны [110] перпендикулярна плоскости рисунка. Наблюдается динамикаизменений двойниковой прослойки в средней части кластера [58].Рис.4.24. Схема иллюстрирующая модель изменений двойниковой прослойки.Электронная микроскопия высокого разрешения оказалась чрезвычайномощным методом в изучении свойств реальной поверхности, где она служитсвоеобразным мостом между фундаментальными проблемами физикиповерхности и такими технологическими проблемами как гетерогенныйкатализ.
В настоящее время техника получения изображений высокогоразрешения со специально приготовленных срезов монокристаллов,выявляющих структуру поверхности разработана в достаточной степени. Такиеработы проводятся, как правило в высоковакуумных микроскопах. Удачнымпримером такого исследования является работа [60], в которой подтверждаетсяидея возникновения поверхностных дефектов для релаксации напряженийнесоответствия в объеме материала и на его поверхности, а так же делаетсявывод о том, что концепция гомогенной поверхности в большинстве случаевявляется чистой абстракцией.
На рис.4.25а показана реальная поверхность (111)золота, на которой видны ступеньки и поверхностная дислокация Шокли(отмеченастрелкой).Наследующемрисунке4.25бпоказанареконструированная поверхность (110) монокристалла золота 2×1.Исследования подобные приведенным выше в значительной степениспособствуют построению моделей реальной поверхности, моделей фазовыхпереходов на поверхности, изучению топографии распределения фаз наповерхности.134Рис.4.25. а)-электронномикроскопическое изображение поверхности (111) золота.Видны ступеньки на поверхности, стрелкой отмечена поверхностная дислокацияШокли; б)-реконструкция области поверхности (110) золота.
На врезке в левомверхнем углу показано рассчитанное на ЭВМ соответствующее изображение [60].Интересным направлением представляются также исследованияикосаэдрической симметрии m35 , которая была впервые обнаруженаотносительно недавно в быстро закаленных сплавах Al-Mn [61]. Как утверждаютавторы работы [61,62], они открыли новую икосаэдрическую фазу сдальнодействующим ориентационным порядком (поворотная симметрия), приотсутствии дальнодействующей трансляционной симметрии. Рядом авторовбыло высказано предположение объясняющее икосаэдрическую симметриюмножественным двойникованием. Например в работе [63] икосаэдрическаясимметрия обнаружена в сплавах NiTi2 и NiZr.
Оба сплава даютэлектронограммы с симметрией пятого порядка, однако их изображениявысокого разрешения совершенно различны.Рис.4.26. Изображение двойников в монокристалле NiZr. В каждом секторе в видесветлого прямоугольника показаны ориентации элементарных ячейек [63].135На рис.4.26 ясно видна группа десятикратных двойников, в виде 36градусных секторов, в которых орторомбические элементарные ячейкивыделены прямоугольниками.
В данном случае, а именно, в случае NiZr нетсомнений относительно двойниковой природы икосаэдрической симметрии. Сдругой стороны, в кристаллах NiTi2 на рис.4.27 наблюдается двумерная картинаПенроуза, спроектированная вдоль оси пятого порядка, что несомненносвидетельствует в пользу существования квазикристаллов.Рис.4.27. ЭМ изображение похожее на картину Пенроуза вдоль оси пятого порядка викосаэдрической фазе NiTi2 [63].Интересный эксперимент, проливающий свет на природу симметриипятого порядка был выполнен на аморфном кремнии [63], нагретом до 700°C.Электронная микроскопия высокого разрешения позволила наблюдать на такихобразцах (см.
рис.4.28) как пятикратные двойники (В), так и икосаэдрическиекластеры (А), которые сформировались в процессе кристаллизации аморфногокремния.Очень качественные (см.рис.4.29) изображения на электронноммикроскопе высокого разрешения получены на микроскопическихквазикристаллах в сплавах Al-Mn-Si и Al-Mn в работах [64-66].Рис.4.28. ЭМ изображение 5-кратных двойников (B) икосаэдрических кластеров (A) вмикрокристаллическом кремнии [63].136Рис.4.29. Изображение высокого разрешения быстро закаленного сплава Al74Mn20Si6 cосью симметрии пятого порядка [64].Исключительно важным в технологическом плане и интересным с точкизрения кристаллизации являются процессы молекулярно-эпитаксиальногороста.
Получаемые таким способом многослойные кристаллические структурынашли широчайшее применение в современной микроэлектронике. Дляисследования кристаллической структуры таких многослойных системполученных методом MBE очень перспективным методом оказаласьэлектронная микроскопия высокого разрешения [69-72]. В качестве примера нарис.4.30. показано изображение с атомным разрешением поперечного сечениякремния выращенного на сапфировой подложке. На снимке хорошо видныобласть сопряжения двух решеток и различного рода дефекты - микродвойникии дефекты упаковки возникающие в процессе роста слоя кремния.Рис.4.30. ЭМ изображение высокого поперечногосечения кремния выращенного на сапфировойподложке.
Ось <110> решетки кремнияпараллельна оптической оси микроскопа [37].Даже небольшое число приведенныхвыше примеров применения электронной микроскопии высокого разрешенияубедительно показывают насколько многообразны области физики твердого137тела и физического материаловедения, где эти методы оказались практическинезаменимыми для понимания происходящих процессов.
Подобных примеров влитературе в настоящее время имеется великое множество и этот раздел мог бысоставить отдельную весьма интересную книгу.1384.6. ЛИТЕРАТУРА1. М.Борн,Э.Вольф,Основы оптики,Москва, Наука, 1970,с.8562. Дж.Каули,Физика дифракции,Москва, Мир, 1990,с.4323. Г.Пейн,Физика колебаний и волн,Москва, Мир, 1979,3904. Н.И.Калитеевский,Волновая оптика,Москва, Наука, 1971,с.3765. Дж.Гудмен,Введение в Фурье-оптику,Москва, Мир,1970,с.3646.
Приборы и методы физического металловедения,под ред. Ф.Вейнберга,Москва, Мир, 1973,Т.1,27. M.V.Locquim, M.Langeron,Handbook of Microscopy,Butterworths,1983,p.3228.I. Watt,The Priciples and Practice of Electron Microscopy,Cambridge University Press,1985,p.3039. П.Хирш, А.Хови, Р.Николсон, Д.Пэшли, М.Уэлан,Электронная микроскопия тонких кристаллов,Москва,Мир,1968,с.57410. Г.Томас, М.Дж.ГоринджПросвечивающая электронная микроскопия материаловМосква,Наука,1983,c.31811.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
