Часть 4 (1125041), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Для электронов это обусловлено нестабильностьюускоряющего напряжения (ΔV/V), колебаниями токов в линзах (ΔI/I), неупругимрассеянием в образце. В оптике эта ошибка получила название хроматическойаберрации. Можно показать, что результатом действия хроматическойаберрации будет размытие фокусного расстояния на величинуF ΔV I + F ΔI IGH V JK GH I JK2Δ f = Cc ⋅2,(4.24)тогда соответствующий диск рассеяния в плоскости изображения будетопределяться как ρc =Δfβ.Точная фокусировка изображения является практически невыполнимойзадачей, так как вид изображения заранее неизвестен, а идеальное изображениесовершенного фазового объекта не дает контраста в плоскости гауссоваизображения. Поэтому в реальных задачах необходимо учитывать121дефокусировку электронного микроскопа, которая также, как и в случаесферической или хроматической аберраций, будет приводить к размытиюизображения точки в плоскости изображения в диск с радиусом ρ D = εβ , асоответствующий фазовый сдвиг при этом будет равен χ D = πεβ2.λРис.4.11.Зависимостьамплитуднойчастиразрешения микроскопа от апертурного угла.При расчетах контраста необходимо учитывать целый ряд ошибокоптической системы таких, как влияние конечных размеров источника и,следовательно, расходимость падающего пучка, астигматизм, кома, дисторсия ипр.
Однако в современных приборах ошибки этого рода могут бытьудовлетворительно скомпенсированы или даже исправлены. Поэтому приоценке предельного разрешения следует в первую очередь учитывать конечныеразмеры апертуры, сферическую и хроматическую аберрации. Тогда предельнаяразрешающая способность микроскопа, определяемая амплитудной частьюаберрации, будет равна222ρ = ρ A + ρ s + ρc + ρ D2(4.25)На рис.4.11 в качестве примера приведена зависимость амплитудной частиразрешающей способности электронного микроскопа от величины апертурногоугла.Дополнительная разность фаз, приобретаемая волнами, проходящимичерез линзу, при этом будет равнаχ ( β ) = χ s ( β ) + χ D ( β ) = 0 . 5 π Cs ⋅β4β2+ πελλ(4.26)Подставим полученное значение фазы в выражение передаточной функции ипопытаемся проанализировать ее.FR|GS( x , y ) = F S A( β ) ⋅ e H|Ti 0.5πC s ⋅β2β4+ πε ⋅λλIJKU|V|WЗаменим выражение для экспоненты, используя формулы Эйлера(4.27)122RSTFGHS( x , y ) = F A( β ) ⋅ cos 0.5πC s ⋅β4β2+ πε ⋅λλIJ UV + F RSiA( β) ⋅ sinFG 0.5πCKW THs ⋅β4β2+ πε ⋅λλÏðèìåð ðàñ÷åòà òðàíñìèññèîííîé ôóíêöèèäëÿ ýëåêòðîííîãî ìèêðîñêîïà JEOL 40000..
200jβj.j0.0001Óãëîâàÿàïåðòóðà. 8Cs 0.110Êîýôôèöèåíò ñôåðè÷åñêîéàáåððàöèèλ 0.0164Äëèíà âîëíû0.. 13lεl.400 30lf( j ,l )Äåôîêóñèðîâêà. .sin π. 0.5Csβj4λεl.βj2λ1Òðàíñìèññèîííàÿ ôóíêöèÿ1ε=400ε=430ε=400f( j , 1) 01f( j , 2) 000.010.0210βj0.010.02βj11ε=460ε=490f( j , 3) 01f( j , 4) 000.01βj0.02100.010.02βj(4.28)Рис.4.12. Вид передаточной функции, рассчитанный для нескольких значенийдефокусировки. Коэффициент сферической аберрации Cs=108Å, длина волны λ=0.0164Å (соответствует рабочему напряжению 400kV, апертурный уголизмеряется в радианах).eНа рис.4.12 показаны рассчитанные зависимости sin χ ( β , ε )j для различныхзначений дефокусировки ε . Анализ поведения этой зависимости показывает,что при определенных значениях величины дефокусировки ε на зависимостинаблюдается достаточно широкая область значений апертурного угла β, гдеIJ UVKW123функция sin χ(β, ε ) ≈ −1 , соответственно в этой же области функцияcos χ(β, ε ) ≈ 0 в виду близости аргумента к π/2.
Это означает, что фазовыймножитель в передаточной функции при определенных значенияхдефокусировки мало отличается от -1 в некотором интервале апертурного углаβ. Если учесть при этом, что апертурная функция A(β) описывает действиеапертурной диафрагмы и внутри этой области апертурного угла являетсяконстантой, передаточная функция в этой области апертурного углаS ( β , ε ) ≈ − 1 . Область дефокусировок, при которых это происходит, получиланазвание по имени автора этого исследования, дефокусировки Шерцера [16].Таким образом, подбирая величину дефокусировки, можно в некоторыхпределах скомпенсировать фазовую ошибку, связанную со сферическойаберрацией, и добиться предельного разрешения прибора.
Эта методика и лежитв основе получения высокого разрешения в электронной микроскопии.4.4.3. МЕТОД ОПТИЧЕСКОГО ДИФРАКТОМЕТРАДЛЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯПЕРЕДАТОЧНОЙ ФУНКЦИИДля правильной интерпретации изображений высокого разрешениянеобходимо знать количественные характеристики основных аберрациймикроскопа (например, характер астигматизма, коэффициент сферическойаберрации), вид передаточной функции прибора, область значенийдефокусировки, в которой работает микроскоп и пр. Для исследования этих идругих параметров электронного микроскопа обычно используется "методоптического дифрактометра", схема которого показана на рис.4.13.Рис.4.13.Схема оптического дифрактометра.микроскопический снимок, 4-фотопластинка.1-лазер,2-линза,3-электронно-Суть этого метода состоит в том, что изображение низко контрастногообъекта, полученное на электронном микроскопе, помещают на оптическуюскамью и производят еще одно фурье преобразование, регистрируемое вфокальной плоскости оптической линзы.
Для этой цели, как уже отмечалось,необходимо иметь слабо контрастный однородный образец, т.е.трансмиссионная функция объекта q(x,y) должна слабо меняться в пространстве(x,y). Как мы уже видели выше, изображение, зарегистрированное нафотографической эмульсии, будет описываться выражением2I ( x , y ) = 1 − iσϕ( x , y )∗ S ( x , y ) = 1 − 2σϕ( x , y )∗ S ( x , y )(4.29)В фокальной плоскости линзы на оптической скамье сформируется фурье образэтого изображения124ot oto= δ ( x , y ) − 2 σ ⋅ F oϕ ( x , y ) t ⋅ A ( x , y ) ⋅ etF I ( x , y ) = F 1 − 2 σϕ ( x , y ) ∗ S ( x , y ) = δ ( x ∗ , y ∗ ) − 2 σ F ϕ ( x , y ) ∗ S ( x , y ) =∗∗∗∗iχ ( x ∗ , y ∗ )(4.30)Фотографическая эмульсия является квадратичным детектором, поэтому нафотографической пластинке будет зарегистрирован квадрат этого выражения,т.е.oI ′ ( x ∗ , y ∗ ) = δ ( x ∗ , y ∗ ) + 4 σ2 ⋅ F ϕ ( x , y )t2⋅ A2 ( x ∗ , y ∗ ) ⋅ e2 iχ ( x∗, y∗ )(4.31)Таким образом, если функция ϕ(x,y) медленно меняется в пространстве, вфокальной плоскости оптического дифрактометра будет по существузарегистрирован квадрат передаточной функции электронного микроскопа.
Вкачестве объекта для таких измерений обычно используют аморфныеуглеродные или кремниевые пленки с мелкими частичками кристаллическогозолота, которые дают возможность одновременно получать картину высокогоразрешения. Аморфная пленка будет давать вклад в изображение в видеравномерного фона, тогда зарегистрированная картина будет иметь яркий пик вцентре (изображение δ-функции) и характерные кольца, отображающие∗∗функцию A2 ( x ∗ , y ∗ ) ⋅ e2 iχ ( x , y ) .
Если астигматизм отсутствует, эти кольцадолжны иметь вид окружностей. При правильно настроенном микроскопеближайшее к центру кольцо должно быть широким, т.е. должна бытьшерцеровская область дефокусировки, где величина передаточной функцииприблизительно равна ± 1 . Измеряя положения и форму колец, можноопределить величину дефокусировки, параметр сферической аберрации,характер астигматизма. Частички монокристаллического золота служат длявнутреннего масштаба за счет получения на них картины высокого разрешения.Рассмотренное преобразование может быть выполнено и без оптическогодифрактометра путем численного Фурье преобразования полученного наэлектронном микроскопе изображения.
В последние годы обычно применяетсяименно такой способ исследования характеристик микроскопа.4.4.4. МЕТОДЫ ЧИСЛЕННОГО МОДЕЛИРОВАНИЯИЗОБРАЖЕНИЯ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ В ЭМПрактически все методы расчета ЭМ изображений высокого разрешенияоснованы на приближении спроектированной зарядовой плотности [17-31].Рассмотрим несколько подробнее физический смысл этого приближения. Какбыло показано в разделе 4.3.2. амплитуда изображения в оптической системе,согласно Аббе, может быть записана в виде∗ ∗Ψ( x , y ) = F A( x ∗ , y ∗ ) ⋅ eiχ( x , y )Q( x ∗ , y ∗ )(4.32)oили в явной формеΨ( x , y ) =z+∞A( x ∗ , y ∗ ) ⋅ eiχ ( x∗t,y∗ )⋅ Q( x ∗ , y ∗ ) ⋅ e2 πi ( xx∗+ yy ∗ )⋅ dx ∗dy ∗(4.33)−∞Положим для простоты рассуждений, что ошибки вносимые апертурой исферической аберрацией отсутствуют, а дефокусировка столь мала, чтовыражение описывающее фазовые аберрации можно разложить в ряд по∗ ∗∗2∗2степеням параметра дефокусировки eiχ ( x , y ) = eiπελ ( x + y ) ≈ 1 − iπελ( x ∗2 + y ∗2 ) .125Тогда пренебрегая величинами второго прядка малости, выражение (4.33)можно переписать в видеz+∞Ψ( x , y ) =ch1 − iπελ x ∗2 + y ∗2 ⋅ Q( x ∗ , y ∗ ) ⋅ e2 πi ( xx∗+ yy ∗ )⋅ dx ∗dy ∗(4.34)−∞После несложных преобразований амплитуда изображения будет иметь видz+∞Ψ( x , y ) = Q( x , y ) ⋅ e2 πi ( xx−iπελzc+∞∗+ yy ∗ )⋅ dx ∗dy ∗−∞hx ∗2 + y ∗2 Q( x , y ) ⋅e2 πi ( xx∗+ yy ∗ )⋅ dx ∗dy ∗ =−∞mFGHrВспоминая,чтоIJ mKr∂2iπελ ∂ 2⋅+⋅ F Q( x ∗ , y ∗ )2224π∂x∂y∗∗iσϕ ( x , y )F Q( x , y ) = q( x , y ) = eи является= F Q( x ∗ , y ∗ ) −mr(4.35)функциейпрохождения тонкого фазового объекта можно окончательно записатьвыражение для амплитуды изображения в видеiελ ∂ 2∂2Ψ( x , y ) = 1 −⋅+⋅ q( x , y ) =4 π ∂x 2 ∂y 2LMNIJ OPKQFGHR| σελ ⋅ ∇ ϕ( x , y ) − iσ ελ LF ∂ϕ( x , y )I + F ∂ϕ( x , y )I OU| ⋅ e= S1 −MGJ GJ PV4 π MNH ∂x K H ∂y K PQ ||T 4πW2222iσϕ ( x , y )(4.36)Опуская члены второго порядка (третье слагаемое) получим для распределенияинтенсивности изображенияσελ 2⋅ ∇ ϕ( x , y )(4.37)2πРаспределение электрического потенциала в среде ϕ(x,y), как известно, связаноI ( x , y ) = Ψ( x , y ) ⋅ Ψ ∗ ( x , y ) = 1 −с распределением электрического заряда и описывается уравнением Пуассона∇2 ϕ( x , y ) = −4 πρ( x , y )(4.38)Так как ϕ(x,y) представляет в действительности проекцию распределенияэлектрического потенциала на плоскость перпендикулярную направлениюнаблюдения (см.4.23) распределение интенсивности изображения высокогоразрешения в плоскости (x,y) пропорционально распределению проекцииплотности заряда в кристаллической фольге т.е.I ( x , y ) = 1 + 2σελ ⋅ ρ( x , y )(4.39)Впервые это приближение было детально рассмотрено в работах [17-23] иполучило в дальнейшем название приближения спроектированной зарядовойплотности (СЗП).
Было показано [30], что приближение СПЗ остаетсясправедливым и при учете апертурной и сферической аберраций дозначительных толщин (порядка 10nm) кристаллов.Для проведения численного моделирования изображения высокогоразрешения необходимо предварительно рассчитать распределение проекцииэлектронной плотности. А это в свою очередь возможно только в том случае,когда известна структура исследуемого кристалла или хотя бы егоприближенный структурный рисунок.
Тогда производя расчеты изображенийвысокого разрешения для выбранных моделей и сравнивая их с126экспериментальными изображениями можно, в конечном счете, при совпадениирассчитанных и экспериментальных изображениях получить сведения одействительной структуре исследуемого кристалла. Это в какой-то степенианалогично методу "проб и ошибок" используемому в структурном анализе.В случае дифракции электронов сфера Эвальда имеет очень большой посравнению с параметрами обратной решетки радиус. Поэтому на сферу вокрестности нулевого узла могут попадать одновременно несколько рефлексов(в ряде случаев порядка 10 и более) и следовательно необходимо считатьмноговолновую динамическую задачу рассеяния - определить амплитуды всехдифрагированных электронных волн участвующих в формированииизображения высокого разрешения, рассчитать распределение электрическогопотенциала решетки, найти проекцию этого распределения на плоскостьнаблюдения, получить распределение проекции зарядовой плотности и наконецвычислить изображение высокого разрешения исследуемого кристалла.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
