Главная » Просмотр файлов » В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии

В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 44

Файл №1115214 В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии) 44 страницаВ.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214) страница 442019-05-09СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 44)

К раствору, в каждую делнтельную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксигяа. После этого проводят все операции, указанные при определении никеля в алюминии (стр. 189). Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. Г. Определение никеля а-фурнлдиоксимом в двуокиси кремния При определении никеля в двуокиси кремния основная масса кремния удаляется плавиковой кислотой в виде На81Га и 8!Гч.

Кроме указанных на стр. 188, необходимы реагенты: 1. Г1ланнкавая кислота !ч. д. а.), конпентрирсваияая, очнщсвнаи пере~он кой в тефлавовом прнбарс. 2. Серная кислота !х. ч.), раствор 1: 1. т!ригогпавлениг эталснньи ристпворвв (см.

стр. 188). Для определения никеля в двцокиси кремния берут три навески по 2 г 8!О„помещают каждую в тефлоновую чашку и обрабатывают плави- 190 новой кислотой (около 25 мл) с несколькими каплями серной кислоты. Затем раствор выпав!зивают примерно до объема одной капли на воз-душной бане при 80 С. После выпаривания остаток растворякгг в 5мл !!ниной кислгггы и раствор нейтрализуют в чашке раствором щелочи ;-г;--:, до рН 8„5 — 9,5 по индикаторной бумаге. Если рН ) 9,5, добавляют ".гг::;: несколько капель уксусной кислоты.

Полученный раствор переносят -' и делительную воронку емкостью 50 мл, промывая чашку 5 — 10 мл "';. 1юды. Затем дсбавлянп' 5 мл раствора п-фурилдиоксиыа и оставляют ;~';:.,""стоять 15 мин. После этого экстрагируют комплексное соединение ',"„'никеля двумя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа.

Содержимое ,::,. воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой пор"!.''-' ции хлороформа, используя механический вибратор. Хлороформные -'-'.,';;экстракты объединяют и промывают их 1О мл раствора аммиака. Полученные хлороформные растворы сливают в мерные цилиндры ,,'-„емкостью 5 мл и доводят хлороформом объем до 5 мл. Полученный ~';,раствор помещают в кювету и измеряют его оптическую плотность при Х 438 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, ::-- которым был обработан раствор «холостого опыта». Содержание никеля находят по градуировочному графику.

Ре."';:::: вультаты трех параллельных определений обрабатывают с применением '-;;ьметода математической статистики. Д: Определение никеля гептоксимом в индии Гептоксим имеет преимущество перед другими сс-диоксимами, '„" так как позволяет проводить определение никеля в большом интервале ".' РН 4 — 12. Кроме указанных на стр. 188, необходимы реагенты: гй 1. Азотная кислота (х, ч.1, пл. 1.4 2. Гептоксим, 0,2%-ьытг раствор. 3. Едкий натр, 6 н.

и ! н. расгноры. 4. Ацетатный буферный раствор, ры 4; н мерную колбу емкостью 250 мл -'".„'берут 50 мл ! и. растнора ацегата натрия, 40 мл ! н. НС! и донодят объем раствора ',,'ведой до миски. 5. НС! (о. ч.) 3 и. раствор 6. Нгрт !о. ч.), концентрированная. 7. Тетраборат натрия, насыщенный раствор. О. Фтория аммония, 10чюный раствор 9.

Лцетат аммония, 50-еюяый раствор 10. Серная кислота, 2 н. раствоо Для приготовления эталонно!в растворов в делгпельные воронки ':;::жкостью 50 мл помещают 5 мл стандартного раствора никеля в коли',.'~сотне (мкг): 1-й ряд 0,05 0,1 0,2 0,3 0.5 2-й ряд 0,5 0,7 0,9 1,1 1,5 '."::..вбавляют 3 мл расгвора гептоксима, доводят рН до 8,2 — 8,5 6 н. '~Ьдтвором щелочи и выдерживают 30 мин.

После этого экстрагируют -''-'тбмумя'порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронок ~зряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе после прн- 1Я бавления каждой порции хлороформа. После отделения объединяют хлороформные экстракты, промывают раствор хлороформа 10 мл 1 и. раствора щелочи в течение !5 мин и водой (3 — 5 мин), используя механический вибратор. Сливают слой хлороформа в сухую градуированную пробирку емкостью 1О мл, доводя объем раствора до 10 мл, и измергпот оптическую плотность экстракта при Х 263 нм в тефлоновь1х кюветах (1 =- !О см).

В качесгве раствора сравнения используют хлороформ, которым обрабатывают раствор «холостого опыта». Строят градуировочный график по экспериментальным давным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения никеля и индии берут три навески по 0,5 г металла, помешают каждую в тефлоиовую или кварцевую чашку емкостью 70— 100 мл и растворяют в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют к остатку 10 мл раствора винной кислоты при нагревании.

После охлаждения добавлякп. 3 мл раствора гептоксима н доводят рН раствора до 8,2 — 8,5 6 н. раствором щелочи, Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл и оставляют стоять в течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают на механическом вибраторе в течение 15 мнн после прибавления каждой порции хлороформа. После отделения хлороформные экстракты объединяют и прох|ывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин и водой (3 — 5 мин), используя механический вибратор, Сливают слой хлороформа в сухую пробирку емкостью 10мл и измеряют поглощение органического экстракта при». 263 нм в тефлоповых кюветах (! =- 10 см).

Приготовление раствора сравнения см. выше. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (пе менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики 146). Е. Рпределекке пикеаа гептокеимом а караанате кадмии Для приготовления втплоннмх расглворов берут пять делительных воронок емкостью 50 мл, помещают в каждую 5 мл воды стандартный раствор никеля в количестве (мкг): 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,5, добавляют 3 мл гептоксима, 10 мл ацетатного буферного раствора и оставляют стоять.

Через 30 мин добавляют 5 мл хлороформа и содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе; водную фазу отбрасывают. экстракт промывают 10 мл 1 н. раствора едкого патра в течение 15 мин и один раз водой при встряхивании на механическом вибраторе, после этого переводят его в сухую градуированную пробирку. Оптическую плотность экстракта измеряют и тефлоновоп кювете (1--!Осм) при 1263 нм на спектрофотометрах различных марок.

Раствором сравнения служит хлороформ, которым обработан раствор «холостого опыта». Строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения никеля в кврбовогвс пил,имя две навески по (2,5 г) растворяют каждую в коническои колбе емкостью 100 мл в 15 мл 3 и. НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая 192 Ж. Определение никеля гептоксимом в циркояилиитрате Приеотоеление эпгалонност растворов см. на стр.

192. Для определения никеля в анализируемолг образг(е в тефлоновые чашки берут три навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании „' иа плитке, закрытой асбестом, в 4 — 5 мл НаРа и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток переносят в делительную воронку при помощи 1О мл 2 н. На50 и 10 мл раствора тетрабората натрия, затем добавляют 1О мл раствора фторнда аммония, 50 мл раствора ацетата аммония, ! мл раствора гептоксима и оставляют стоять 30 мнн. После этого производят экстракцию 5 мл хлороформа, встряхивая содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 15 мин.

Органическую фазу промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение !5 мин при встряхивании на механическом вибраторе и 1 раз водой в тех же условиях. Оптическую плотность экстракта измеряют при Х 263 нм. Содержание никеля находят по градуировочному графику (см. стр. 192). Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики (47). 3. Определение никеля ииоксимом в ннтрате кобальта Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля сс-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод .отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией !," этилацетатом.

Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения :::, ниоксимата никеля 148). Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. Кроме указанных ранее, необходимы реагенты: 1. Родаггид аммония, 50%-ный раствор.

Характеристики

Тип файла
DJVU-файл
Размер
5,47 Mb
Тип материала
Высшее учебное заведение

Список файлов книги

Свежие статьи
Популярно сейчас
Зачем заказывать выполнение своего задания, если оно уже было выполнено много много раз? Его можно просто купить или даже скачать бесплатно на СтудИзбе. Найдите нужный учебный материал у нас!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6546
Авторов
на СтудИзбе
300
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее