В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 44
Текст из файла (страница 44)
К раствору, в каждую делнтельную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксигяа. После этого проводят все операции, указанные при определении никеля в алюминии (стр. 189). Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. Г. Определение никеля а-фурнлдиоксимом в двуокиси кремния При определении никеля в двуокиси кремния основная масса кремния удаляется плавиковой кислотой в виде На81Га и 8!Гч.
Кроме указанных на стр. 188, необходимы реагенты: 1. Г1ланнкавая кислота !ч. д. а.), конпентрирсваияая, очнщсвнаи пере~он кой в тефлавовом прнбарс. 2. Серная кислота !х. ч.), раствор 1: 1. т!ригогпавлениг эталснньи ристпворвв (см.
стр. 188). Для определения никеля в двцокиси кремния берут три навески по 2 г 8!О„помещают каждую в тефлоновую чашку и обрабатывают плави- 190 новой кислотой (около 25 мл) с несколькими каплями серной кислоты. Затем раствор выпав!зивают примерно до объема одной капли на воз-душной бане при 80 С. После выпаривания остаток растворякгг в 5мл !!ниной кислгггы и раствор нейтрализуют в чашке раствором щелочи ;-г;--:, до рН 8„5 — 9,5 по индикаторной бумаге. Если рН ) 9,5, добавляют ".гг::;: несколько капель уксусной кислоты.
Полученный раствор переносят -' и делительную воронку емкостью 50 мл, промывая чашку 5 — 10 мл "';. 1юды. Затем дсбавлянп' 5 мл раствора п-фурилдиоксиыа и оставляют ;~';:.,""стоять 15 мин. После этого экстрагируют комплексное соединение ',"„'никеля двумя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа.
Содержимое ,::,. воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой пор"!.''-' ции хлороформа, используя механический вибратор. Хлороформные -'-'.,';;экстракты объединяют и промывают их 1О мл раствора аммиака. Полученные хлороформные растворы сливают в мерные цилиндры ,,'-„емкостью 5 мл и доводят хлороформом объем до 5 мл. Полученный ~';,раствор помещают в кювету и измеряют его оптическую плотность при Х 438 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, ::-- которым был обработан раствор «холостого опыта». Содержание никеля находят по градуировочному графику.
Ре."';:::: вультаты трех параллельных определений обрабатывают с применением '-;;ьметода математической статистики. Д: Определение никеля гептоксимом в индии Гептоксим имеет преимущество перед другими сс-диоксимами, '„" так как позволяет проводить определение никеля в большом интервале ".' РН 4 — 12. Кроме указанных на стр. 188, необходимы реагенты: гй 1. Азотная кислота (х, ч.1, пл. 1.4 2. Гептоксим, 0,2%-ьытг раствор. 3. Едкий натр, 6 н.
и ! н. расгноры. 4. Ацетатный буферный раствор, ры 4; н мерную колбу емкостью 250 мл -'".„'берут 50 мл ! и. растнора ацегата натрия, 40 мл ! н. НС! и донодят объем раствора ',,'ведой до миски. 5. НС! (о. ч.) 3 и. раствор 6. Нгрт !о. ч.), концентрированная. 7. Тетраборат натрия, насыщенный раствор. О. Фтория аммония, 10чюный раствор 9.
Лцетат аммония, 50-еюяый раствор 10. Серная кислота, 2 н. раствоо Для приготовления эталонно!в растворов в делгпельные воронки ':;::жкостью 50 мл помещают 5 мл стандартного раствора никеля в коли',.'~сотне (мкг): 1-й ряд 0,05 0,1 0,2 0,3 0.5 2-й ряд 0,5 0,7 0,9 1,1 1,5 '."::..вбавляют 3 мл расгвора гептоксима, доводят рН до 8,2 — 8,5 6 н. '~Ьдтвором щелочи и выдерживают 30 мин.
После этого экстрагируют -''-'тбмумя'порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронок ~зряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе после прн- 1Я бавления каждой порции хлороформа. После отделения объединяют хлороформные экстракты, промывают раствор хлороформа 10 мл 1 и. раствора щелочи в течение !5 мин и водой (3 — 5 мин), используя механический вибратор. Сливают слой хлороформа в сухую градуированную пробирку емкостью 1О мл, доводя объем раствора до 10 мл, и измергпот оптическую плотность экстракта при Х 263 нм в тефлоновь1х кюветах (1 =- !О см).
В качесгве раствора сравнения используют хлороформ, которым обрабатывают раствор «холостого опыта». Строят градуировочный график по экспериментальным давным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения никеля и индии берут три навески по 0,5 г металла, помешают каждую в тефлоиовую или кварцевую чашку емкостью 70— 100 мл и растворяют в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют к остатку 10 мл раствора винной кислоты при нагревании.
После охлаждения добавлякп. 3 мл раствора гептоксима н доводят рН раствора до 8,2 — 8,5 6 н. раствором щелочи, Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл и оставляют стоять в течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают на механическом вибраторе в течение 15 мнн после прибавления каждой порции хлороформа. После отделения хлороформные экстракты объединяют и прох|ывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин и водой (3 — 5 мин), используя механический вибратор, Сливают слой хлороформа в сухую пробирку емкостью 10мл и измеряют поглощение органического экстракта при». 263 нм в тефлоповых кюветах (! =- 10 см).
Приготовление раствора сравнения см. выше. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (пе менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики 146). Е. Рпределекке пикеаа гептокеимом а караанате кадмии Для приготовления втплоннмх расглворов берут пять делительных воронок емкостью 50 мл, помещают в каждую 5 мл воды стандартный раствор никеля в количестве (мкг): 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,5, добавляют 3 мл гептоксима, 10 мл ацетатного буферного раствора и оставляют стоять.
Через 30 мин добавляют 5 мл хлороформа и содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе; водную фазу отбрасывают. экстракт промывают 10 мл 1 н. раствора едкого патра в течение 15 мин и один раз водой при встряхивании на механическом вибраторе, после этого переводят его в сухую градуированную пробирку. Оптическую плотность экстракта измеряют и тефлоновоп кювете (1--!Осм) при 1263 нм на спектрофотометрах различных марок.
Раствором сравнения служит хлороформ, которым обработан раствор «холостого опыта». Строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения никеля в кврбовогвс пил,имя две навески по (2,5 г) растворяют каждую в коническои колбе емкостью 100 мл в 15 мл 3 и. НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая 192 Ж. Определение никеля гептоксимом в циркояилиитрате Приеотоеление эпгалонност растворов см. на стр.
192. Для определения никеля в анализируемолг образг(е в тефлоновые чашки берут три навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании „' иа плитке, закрытой асбестом, в 4 — 5 мл НаРа и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток переносят в делительную воронку при помощи 1О мл 2 н. На50 и 10 мл раствора тетрабората натрия, затем добавляют 1О мл раствора фторнда аммония, 50 мл раствора ацетата аммония, ! мл раствора гептоксима и оставляют стоять 30 мнн. После этого производят экстракцию 5 мл хлороформа, встряхивая содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 15 мин.
Органическую фазу промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение !5 мин при встряхивании на механическом вибраторе и 1 раз водой в тех же условиях. Оптическую плотность экстракта измеряют при Х 263 нм. Содержание никеля находят по градуировочному графику (см. стр. 192). Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики (47). 3. Определение никеля ииоксимом в ннтрате кобальта Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля сс-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод .отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией !," этилацетатом.
Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения :::, ниоксимата никеля 148). Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. Кроме указанных ранее, необходимы реагенты: 1. Родаггид аммония, 50%-ный раствор.