Г. Юинг - Инструментальные методы химического анализа (1115206), страница 92
Текст из файла (страница 92)
Нижний предел может быть уменьшен прнмерно до 10 мнн, если эксперименты с радноактнвнымн веществами проводить сразу же после получення н в той же лаборатории. В общем длительность экспернмента не лолжна превышать примерно удесятеренного периода полураспада. Ряд пригодных в аналитических целях радиоизотопов представлен в табл. 24-2.
Радионуклиды могут служить нсточннками излучения, метками (ннлнкаторамн) для контроля за какими-либо реакциями нли процессами н определения нх полноты, Прежде чем обратиться к этнм вопросам, рассмотрим методы детектирования н измерения. Вданные отобраны нэ таблиц. приведенных в работе [1]. 'б ЭЗ вЂ” электронный эахаат, ВП вЂ” внутренний переход. 504 Глава 24 Детекторы радиации Ядерно-физические методы 505 Сцннмалллме ей Детекторы рентгеновского излучения, описанные в гл. 11, пригодны и для обнаружения радиации. Так, например, гамма-лучи физически неотличимы от рентгеновских.
Корпускулярное излучение (кроме нейтронного) имеет меньшую проникающую способность и ослабляется, проходя сквозь стенки или поверхностные слои некоторых типов детекторов, поэтому его нетрудно обнаружить. Фотографический детектор используют в основном для получения представления о распределении радиоактивного вещества на поверхности твердых образцов с помощью так называемой авторадиографии, или радиоавтографии. Рис. 24гн Схематическое изображе нне сцинтиллициоииого счетчика. Сцинтилляционные счетчики (3).
Попадая в подходящую флуоресцирующую среду, излучение илн частица вызывает мгновенную вспышку видимого света. По числу таких вспышексцинтилллций можно судить о количестве частиц или фотонов в потоке радиации. Используемая для этого схема аналогична описанной в гл. 3 схеме счета фотонов а УФ-спектроскопии. Сцинтилляторы бывают твердые и жидкие. Из твердых наиболее распространен иодид натрия, актнвированный таллием.
Его можно, как на рис. 24-1, расположить так, чтобы создать вокруг анализируемого образца как бы цилиндрический колодец, что обеспечивает высокую эффективность счетчика. А можно небольшое количество образца поместить между парой сцинтилляторов (получается подобие сэндвича), так что почти все испускаемое излучение будет улавливаться детекто- Лрпдпрка с образцом ром.
О такой схеме говорит, / что она имеет «4и-геометрию». Между сцинтилдпнгпейнерс крышкой лятором и фотоумножитеоз солнца ила меди лем должен быть хороший оптический контакт, а стенки устройства должны хоСцпкпзплдгппор рошо отражать свет, чтобы не было потерь. Счетчик следует поместить в свинцовый «домик» (или в корпус из другого плотного фпо буяне Пйййдв МатЕрИаЛа), ЧтОбЫ СНИЗИТЬ помехи фонового излучения. В жидких сцинтилляторах активное вещество находится в растворенной Рис. 24-2. )Кидкостной сциитиллнциониый счетчик со схемой проверки совпа- дений. Образец, фотоумножители и предусилители следует охлаждать дли снижении злектромагиитиых шумов.
форме. Такие счетчики используют преимущественно для количественного измерения потоков низкоэнергетических р-частиц, испускаемых "С, зз5 и особенно зН (тритием). Жидкая среда обеспечивает максимальную эффективность сцинтнлляций под действием р-частиц. Многие органические соединения, растворенные в подходящих растворителях, ведут себя как сцинтилляторы. К ним относятся, например, антрацен, 1,4-дифенилбензол, 2,5-дифеннлоксазол (ДФО), а-нафтилфенилоксазол (НФО) и фенилбифенилоксадиазол (ФБД). Наиболее эффективен из них ДФО, однако он испускает излучение в УФ-диапазоне, которое поглощается многими растворителями.
ДФО удобно смешивать с вторичным осциллятором, который (по флуоресцентному механизму) преобразует УФ-сцинтилляции в видимый свет. Наиболее распространенный вторичный сцинтиллятор 1,4-бис-2-(5-фенилоксазолил)бензол (ФОБ) или его диметильное производное (диметил-ФОБ). В качестве сцинтнллятора можно рекомендовать раствор в толуоле ДФО (5 г/л) и диметил-ФОБ (0,3 г/л). Чтобы отличить импульсы, вызванные сцннтилляциями, от случайных (возникающих в фотоумножителе вследствие космических ливней или дробового эффекта), следует принимать специальные меры предосторожности.
Например, к одному сцинтиллятору можно подключить два одинаковых фотоумножителя и связать их схемой туроверка совпадений (рис. 24-2). Последняя включает электронную схему — элемент И, которая пропускает сигнал к счетчику импульсов, только если оба фото- 506 Глава 24 Ядерно физические методы 507 умножителя одновременно выдают по импульсу. Беспорядочный флуктуациониый (дробовой) шум может случайно вызвать одновременные импульсы.
При необходимости, чтобы уменьшить вероятность таких импульсов, можно перейтн к тройной схеме проверки совпадений, включающей три фотоумножителя. Возникающий в фотоумножителях шум можно также понизить с помощью охлаждения, ослабляющего тепловое движение электронов. Сцинтилляциониый счетчик является пропорциональным, т. е. энергия каждой вспышки света определяется энергией возбуждающей частицы или фотона. Пропорциональность должна быть обеспечена также конструкцией детектора и умножителя.
Газовые ионизациоииые детекторы. Радиоактивное излучение (кроме нейтронного) вызывает частичную ионизацию во многих материалах (см. табл. 24-1). Измерение степени ионизации в газах или в полупроводниках служит основой общего метода обнаружения радиоактивного распада. Рассмотрим явления, происходящие в наполненной газом трубке по мере увеличения разности потенциалов между парой электродов.
Один из электродов представляет собой заземленный металлический цилиндр (диаметром около 1 см и длиной 5 см), вторым электродом служит расположенный вдоль оси цилиндра проводник (рис. 24-3). Центральный проводник соединен с инвертирующим входом операционного усилителя (усилитель должен быть рассчитан на работу при высоком напряжении), на неинвертирующий вход которого подается переменный положительный потенциал. Поскольку операционный усилитель уравнивает потенциалы своих входов, в описанной схеме между электродами детектора возникает разность потенциалов, равная напряжению источника питания.
Ток, который будет протекать в системе, должен проходить через сопротивление обратной связи )с. На входе операционного усилителя возникает соответствующее напряжение, которое можно при необходимости усилить и вывести сигнал на самописец. Рнс. 24-3. Схема операционного усилителя для газового ноннзацнонного счет- чика. Теперь предположим, что газ внутри детектора облучают слабоинтенсивным потоком й-частиц со скоростью около 1000 частиц в секунду.
При очень низком потенциале (вблизи л ~з~ начала координат на рис. 24-4) образующиеся ионы будут мгновенно рекомбинировать. При бо. ! лее высоком напряжении (в области А) все больше Нзпряжеьие Рнс. 24-4. Число проходящих конов ионов будет достигатьэлектродов, вызывая измеря в зависимости от напряженна в газомый ток. В области В элек- вом ноннзацнонном счетчике: а — для трическос поле настолько а- айастан; б — для й-честна.
Обратите сильное, что до электродов внимание на отсутсгвне масштаба на осн абсцисс; счетчик, настроенный на доходят почти асе ионы один днапазоз нанрнженнй, может плохо н при напряжении около работать в других [2). 100 В на графике возникает плато, поскольку при повышении напряжения количество ионов- носителей тока больше не увеличивается. В этой области детектор работает как ионизационнан камера. Сила тока пропорциональна числу образующихся ионов и их энергии, однако она так мала (порядка нескольких ианоампер), что для получения полезного сигнала внешние электронные схемы должны давать очень высокое усиление.
Если усилитель имеет малое время отклика, можно наблюдать импульсы, обусловленные индивидуальными й-частицами. Однако сочетать малое время отклика н высокий коэффициент усиления трудно. Поэтому и ~ннзацпониые камеры обычно работают в статистическом режиме (измеряют силу тока). При дальнейшем увеличении напряжения (область С) ионы ускоряются полем.
Оии приобретают энергию, достаточную для дальнейшей ионизации газа (за счет столкновений). Возникающее внутреннее усиление может быть тысячекратным. Иными словами, величины импульсов от индивидуальных й-частиц возрастают, но не остаются пропорциональными энергии частиц. Устройство, работающее в таком режиме, называется газовым пропорциональным счетчиком.
Здесь (область 1000— 2000 В) необходима точная установка потенциала, поскольку рабочая точка (рис. 24-4) уже ие лежит на плато. Дальнейшее увеличение напряжения (область )л) вызывает сильную вторичную ионизацию, и величина импульсов перестает быть пропорциональной энергии частиц ионизирующего 508 Глава 24 излучения. В области Е шириной 100 — 200 В все импульсы имеют примерно равную величину независимо от энергии ионизирующих частиц. В этой области устройство работает как сметчик Гейгера, очень удобный для подсчета числа частиц независимо от их энергии, Импульсы настолько велики, что усиление (если оно и требуется) должно быть минимальным. Это упрощает конструирование портативных счетчиков.
Даже если не удается разделить импульсы по величине, 7- и й-излучение легко различить, используя алюминиевый экран (он непроницаем для ()-частиц). При дальнейшем увеличении напряжения до области Г в трубке возникает самоподдерживающийся тлеющий разряд. Рабочие диапазоны для счетчика Гейгера и пропорционального счетчика можно определить, снимая зависимость скорости счета (отсчеты/мии) от напряжения для фиксированного источника радиации. Следует принять меры предосторожности, чтобы ускоренные полем положительные ионы не вызывали вторичную' электронную эмиссию на внешнем (отрицательном) электроде.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
