А.П. Виноградов - Аналитическая химия Фосфора (1113392), страница 26
Текст из файла (страница 26)
Раствор охлаждают и раэбавляют в мерной колбе до 100 лы. 107 ! — Р а с т в о р Са(ХО,), 6НгО. 100 г реактива растворяют в 95 мл НХОг (1: 9) и фильтруют; П вЂ” р а с т в а р Са(ХОг),. 10 г металлического кобальта марки КО растворяют при яагреванин в 100 мл НХОг (1; 1), раствор выпаривают до объема 70 — 80 мл, охлаждают, отфильтровывают и разбавляют в мерной колбе до 100 .эл. 10 лгл полученного раствора разбавляют в мерной колбе да 100 лгл; !П вЂ” р а с т в а р Ре(ХОг)г 9НгО. 36 г реактива растворяют прияагревании в 50 л~л НХОг (1: 4), Раствор охлаждают, отфильтровывают и раабавляют в мерной колбе до 100 мл; !Ч вЂ” р а с т в а р НХОг (1: 13). Смешивают 81,2 лгл раствора 1, 97 мл раствора П и 21,8 мл раствора П! (раствар Л). Полученный раствор разбавляют раствором НХОг (1: 13) следующим образом (навеска 0,2 г, разбавление раствора до 50 мл): нко, н:ш,), мл 47,0 45,3 42,3 38,5 нна.п ызн 35,5 0,025 32,0 0,030 28,5 0,035 р и Раствор л, мл Раствор А, .пл 14,5 18,0 21,5 О, 005 0,010 0,015 0,020 3,0 7,7 11,5 После заполнения цветными эталонными растворами пробирки платнп закрывают реаиновыми пробками и помещают в гневда штатива с молочным стеклом.
Шкала после этого должна быть прпверена и откорректирована добавлоиием в каждую побирку по каплям тех растворов, из котарыхбыл приготовлен имитирующий раствор. Растворы добавляют до тех пор, пока окраска имитирующего раствора в каждой пробирке не станет аналогичной пкраске эфирного слоя над растворам навески соответствугощего стандартного обравца.
Целесообразно польваваться стандартными образцами углеродистой и низколегираванной стали. 2 мл полученного раствора помещают в пробирку для колориметрирования. Если аналивируемый материал содержит ванадий, к раствору в пробирке приливают 0,5 мл 30[о-нага раствора РеЯОг 7 Н О в Н ЯОг (1: 100). Пробирку закрывают резиновой пробкой и взбалтывают ее содержимое 2 — 3 раза.
Прибавляют 1 мл — 4",о-ного раствора молибденовокислого аммония. [75 г (ХНг)гМогОгг. 4НгО растворяют при нагревании в 750 мл воды с добавлением 75 мл раствора ХНгОН и вливают при помешивании в 720 мл НХОг [1: Ц. Раствор выдерживают 3 —.5 дяей н отфильтровывают.[ Закрывают пробирку пробкой и снова взбалтывают ее содержимое 2 — 3 рава. Прибавляют из бюретки 2 лгл эфира, закрывают пробирку пробной и снова 2 — 3 рава взбалтывают ее содержимое. Дают отстояться пене, добавляют в эфирный слой 8 — 10 капель 1о4-нога раствора ЯвС), 2НгО в НС! (3: 7). После прибавления раствора ЯвС)г содержимое пробирки больше не взбалтывают во избежание ослабления голубой окраски эфирвого слоя.
Закрывают пробирку пробкой и, сравнивая интеясивность окраски эфирного слоя со пшалой эталаяов, определяют содержание фосфора [394!. Для приготовления эталонных растворов используются следующие реактивы. При анализе титаномагнетитовых руд фосфор отделяют от Т! и Ре сплавлениеи навески руды с ))[азСОз [224, 3001 или со смесью [т[азСОз и 5[ар[Ог ((4)х[Ог). Присутствие Ч, небольших количеств Аз и 310з определению не иешает.
Плав выщелачнвают, раствор подкнсляют НС1 и отделяют фосфор в среде ХНгОН от избытка солей )т[а осаждением с г'е(ОН)з в качестве коллектора. Осадок растворяют в НС1. После выпаривания раствора досуха с НХОз и растворения остатна в Н)х[Оэ осаждают РОг в виде фосфоромоянбдата аммония [4301. Анализ также заканчивают фотоколорииетрическии метадон, основанным на образовании синего восстановленного фосфорномолнбденового [224, 352[ или фосфорнованадиевомолибденового комплекса [3411. В марганцевых рудах фосфор определяют методом, основанным на осаждении фосфоромолибдата аммония с гравиметрическим или титрииетрическим окончанием анализа, а такгке фото- метрическим методом, основанным на образовании синего восстановленного фосфорномолибденового [305, 352[ или фосфорнованадиевомолибденового [11!комплекса.
Гравиьтетрический метод определения фосфора в марганцевых рудах заключается в тои, что после удаяения Аз и отделения Нз3!Оэ фосфор осаждают в виде фосфороиолибдата амионин. Определение заканчивают взвешиванием высушенного осадка. Для выполнения определения [Зэ21 1 — 2 г марганцевой руды растворяют прв нагревании в 40 мл смеси квслот НС! (3 1,19) в НХОг (3 1,40) (3: Ц.
Раствор вываривают досуха, остаток смачивают 5 лсл НС! (Ы 1,19), прибавляют 0,5 — 1 г ХНгВг и сааза выпаривают досуха. Зту операцию повторяют дважды, затем сухой остаток выдерживают прн -130' С в течение 40 — 60 мин. К остатку прилившот 20 мл НС! (с) 1,19), нагревают 2 — 3 мин. до растворения солей, добавляют 40 — 50 мл горячев воды, нагревают до кипения и отфильтровывагот нерастворимый остаток. Остаток на фильтре промывают 3 — 4 рава НС! (1: 100) и 6 — 8 раа горячей водой. Фильтрат выпаривают до 50 — 70 лсг. Фильтр с осадком озоляют и проваливают в платвнозом тигле. Осадок смачивают водой, прибавляют 2 мл НХО, (3 1,40), 4 — 6 мл 40',4-ной НР и зыпарнвают да удаления кислот.
Прибавление НХОг и выпаривание повтпряют еще дважды. Остаток слегка прокаливают, прибавляют 1 г Ха,СОг исплавляют при 900 — 1000' С. Плав выщелачивают 50 — 60 лгл горячей воды, пбмывают тигель водой, кипятят раствор 5 — 10 мин., фильтруют и фильтр промывшот водой. Фильтрат присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпаривают до начала кристаллизации солей, приливают 10 — 15 мл НХОг (с) 1,40) и выпаривают до сиропаабрааяога состояния. Выпаривание с 10 — 15 мл НХОг (Ы 1,40) повторягот, прибавляют 10 лгл НХОг (Ы 1,40) и равбазляют водой до 40 — 50 лш.
Если при атоы в растворе присутствует осадок МпО„его растворяют, добавляя к кипящему раствору 2 — 3 капле 5г4-ного раствора ХаХОг. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлан«дают и прибавляют раствор ХН«ОН до начала выпадения осадка гидроокисей, которые растворяют несколькими каплямн НХО, (»/ 1,40), и добавляют взбыток последней 1 — 2»»л. Для восстановлепия Ч(У) прибавляют 2 мл 15»4»-ного раствора ХН»ОН ° НС1. Прибавляют 10 г ХН«ХО», нагревают до 40 — 50' С в приливают 80 мл 4»4-ного раствора молнбденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 5 — 6 час. При окончании опредолеаия фосфора в виде «н«елтой солв» осадок отфильтровывают во взвешенный стеклянный тигель с пористым дном и промывают раствором [10 мл НХО» (»/ 1,40) и 10 г ХН»ХО» в 1 л воды1 до удаления Рег».
Тигель с осадком высушивают при 125 — 160' С и взвешивают. При окончании определения фосфора в виде «синей сола» осадок фосфоромолибдата аммония отфильтровывают на фвльтр (свняя лента) н промывают ого 12 — 15 раз раствором [10 »»л НХО» (»/1,40) и 10 г ХН«ХО» в 1 л воды!. Осадок на фильтре растзоря»от в 10 ма раствора ХН»ОН (1; 1), собирая раствор в стакав, в котором проводилось осажденве.
Фильтр промывают 3 — 4 раза горячей водой. Фильтр повторно промыва«от 10 мл раствора ХН«ОН (1: 1), затем горячей водой 4 — 5 раз. Раствор выпаривают до объема 3 — 5 мл, прибавляют 2 .гл раствора ХН«ОН (1: 1), переносят раствор во взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Чашку с осадком осторожно прокалива»от при 450 — 500' С до посинения осадка, охлаждают в эксвкаторе и взвешивают. В цирконовых концентратах [66] фосфор определнют фотометрическим методом, основанным на выделении фосфора с коллектором (МвОз) „(г'е»О») „(Н»О),. Цирконий удерживают в растворе посредством КНГз. Затем фосфор отделяют от ионов фтора с коллектором ге(ОН) в среде ХН«ОН.
Для выполнения определения 0,2 г концентрата нагревают с 4 г КНР» в платиновой чап»ке при 500 — 600' С до прекращенвя выделения газообразных продуктов и сплавляют остаток при 1000 — 1100' С до полученвя прозрачного плаза. К содержимому чашки првбавляют 7 мл НХО» (с» 1,40), 10 мл раствора Мп (ХО»)» (40 г/л Мв), 0,5 г КНР» и 20 л»л раствора Ре (ХО»)» (35 г/л Ре) [7 г карбонильного желева особой чистоты растворяют при вагреванви в 200 л»л НХО» (1: 1) и выпарвзают раствор до объема 30 — 40 мл.
Раствор разбавляют водой до 200 г»л и перемешивают]. Приливают воду до объема 100 г»л. Содержимое чашки перемешивают и нагревают до получения проарачного раствора. Прибавляют 50 мл 4»4-ного раствора КМпО», перемешивают и кипятят в течение 5 мвп. Через 30 мин. осадок отфильтровывают ва фильтр (белая лента), чашку и осадок на фильтре промывают по одному разу теплой водой. Осадок смывают с фильтра водой в стакан емкостью 400 л»л. В чашку наливают 40 мл НХО» (1: 3), 15 — 20 л»л 5»4-ного раствора ХаХО» в нагревают ее содеря«имое до растворения приставшего к степкам осадка. Раствором из чашки промывают фильтр. Чагпку и фильтр промывают по 4 — 5 раз горячей водой.
Промывную жидкость собирают в стакан с осадком. 110 Содержимое стакана нагревают до растворения осадка; если осадок полностью не растворился, прибавляют еще 5 — 10 мл 5»4-ного раствора ХаХО,. Раствор квпятят до удаления окислов' ааота в равбавляют водой до 250— 300 м»ь Прнбавляют 3»ш раствора Ре(ХО)г (35 г/л Ре) и раствор ХН«ОН (»1 0,90) до полного выделения Ре(ОН),. Раствор кипятят 1 — 2 мин. Через 3 — 5 мии. осадок Ре(ОН)г отфвльтровывают на фильтр (белая лента).
Стакан н осадок иа фвльтре промывают по 5 — 6 раз горячим раствором ХН«ОН (1: 100). Осадок на фильтре растворяют в 30 мл горячей НС1(1: 1) с добавлением 1 — 2 мл 5»4»-ного раствора ХаХО». Фильтр промывают 5 — 6 раз горячей НС1(1: 100), собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпарввают до объема 40 — 50 мл. Раствор охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 лю. В мерную колбу емкостью 100 л»л помеща»от 25 л»л полученпого раствора. Анализ ааканчввают фотометрвческим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В хромовых рудах и концентратах фосфор определяют гравиметрическим [224] или фотоколориметрическим [631 методом, основанным на образовании синего комплексного соединения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
