А.К. Лаврухина, Л.В. Юкина - Аналитическая химия Хрома (1113388), страница 34
Текст из файла (страница 34)
Описаны методы разделения смесей элементов на бумаге, пропитанной катионитом Яе?-Кб (дифенилкарбазидной смолой) [1078]. Изучено влияние сорта хроматографической бумаги на значения Лг ионов Сг(П1), Мп(П), Сп(П), Мо(У1) и Ре(1П) 16411. В качестве элгоента использовалась смесь пентанола, бензола и ПС1 (1,19) (6: 1: 3).
Установлено, что скорости передвижения ионов максимальны для бумаги Шлейхер и Шюль № 2040 В и Ватман № 4. Результаты хроматографического анализа радиоактивного препарата с?а«мСгО«показали, что значения Лг ионов Сг(?П) и Сг(У1) в случае разных сортов бумаги при использовании в качестве подвижной фазы смеси вода — этанол — 25ого-ный НН«ОН (5: : 2: 1) равны 1487]. марна о вата«о гя с нндорюнаг Кчнс« Таблица 16 Разделение злемептен методом бума'кной хроматографпи ПодвИжная фаза Рввдезясмыс впвывнты" Этапол+ метанол + 2 7гу НС1 (З:З:4) Ацетон + 10 й! ПС! + НР (40гг-ная) (5;1:4) Сг, 1г, ба, ВЪ, 1п, Т1, О((г!) и [л2 У, Сг, Уе(ш) Сг, Ве, Т(, Ап, РС, 2п, Рг( и П(г'!); Ад, Сп, 2~', РЬ, Н1, Со, бе, Ып, Ьа, Ве, Т), Ь(, Сг, РЬ, К Ап, Р(,Сг,2щбб,Ав,п Т): Рб, Ве, уе(1!!), Ад, В(, Ыо, Ве, Те, ТК Ве, бе, !и, Н1, 2г, Ып, Ып,Ь(,Со, РЬ, ВЬ,А1, К, Са, Сг, Вг, Вн Сг, ЫЬ, Сз и зс, У, ВЬ Бутаиол + 1011 НС! + Ну (40г1-пая) + Нвб (50:25;1:24) Бутаиол —,'- НВг (40гг-ивя) -1.
Пвб (5:0,5:5) * эзсменты рвспеясжгны в свствстствнз с егнсснтсльныы порядком внвчеппз я(. равны 0,00 и 0,33 для ионов Сг(?П) и Сг(т'1) соответственно [744[. Значение Вг для ионов Сг(П1) равно нулю и в случае анионообменной бумаги ?Й-2 [1041). Таким образом, сорт бумаги влияет только на скорость передвижения ионов Сг(У?). Методы бумажной хроматографии применяют для разделения разнообразных смесей элементов, содержащих хром. Для анализа геологических объектов, например, используют составы подвижных фаз, приведенных в табл. 19 [534, с.
266). Лнионообменную бумагу ?И-2 в Р -форме применяют для разделения Сг, ЯЬ и Ле (??г равны: Сг — 0,0, ЯЬ вЂ” 0,31, Аз — 0,75); в качестве подвижной фазы используют 0,5 М раствор 5?Е?гР с рН 6,5 [1041). Бумагу, импрегнированную арсенатом олова, используют для разделения бинарных смесей: Сг(П!) — Мо(тг?) (подвижная фаза— 0,01 М НЬ?Оз) и Ге(1П) — Сг(1П) (подвижиаЯ фаза — ! М Н!Ч?Оз) [987). Предложен метод разделения смеси Ре(1П), Си(П) и Сг(1П) на бумаге, кмпрегнированной фосфатом олова(?У) (подвижная фаза — 0,5 М НС1) [166). Разделить ионы Сг(П1) и А1(П1) смесями спиртов, эфиров, кетонов и кислот не удается из-за близости значений Вг разделяемых ионов [417, 565, 641, 879, 880[. Присутствие в составе подвинсных фаз ЭДТЛ также не дало существенных различий в значениях Вг разделяемых ионов (РеУ вЂ” 0,84, СгУ вЂ” 0,81, А! г' — 0,76) [880).
Изучалось поведение комплексов Сг(?11), Ре(Ш) и А1(1?1) с ЭДТА и Н,О, на бумаге Ватман гч(з 2. Найдено, что наиболее эффективное их разделение происходит при использовании 1 М раствора Н,О, с рН 10. Значения В( для Л1(Ш), Сг(1П) иРе(?П) соответственно 146 равны 0,96, 0,82 и 0,72 [881[. Показана возможность разделения А1(П1) и Сг(? П) на бумаге, импрегнированной ферроцианидом Яп(П) [988[.
Методы бумажной хроматографии применягот для отделения хрома от сопутствующих элементов при определении легирующих элементов в сталях [565, 641), анализе воздуха [230), сточных вод гальванического производства [1087), радиоактивных препаратов [290, 312[, геологических объектов [534, с. 266) и для определения з'Сг, и'Мп, "Со, звРе в биологических материалах [733). Тоикослойиая хроматография Методы тонкослойной хроматографии (ТСХ) применяют для разделения смеси ионов, содержащих Сг(1П) или Сг(Ъ'?) (табл. 20)„ а также для разделения Сг(П1) и Сг(т'1).
Значения Вг зависят как от состава подвижной фазы, так и природы сорбента. Например, в системах вода — ацетон — раствор НС1 разной концентрации (0,01 — 5 Л!) на тонком слое силикагеля КСК (толщина слоя 0,3 дьи, зернение 0,07 мм) хлорокомплекс Сг(П1) не сорбируется (Вг ) ) 0,9) и концентрируется у линии фронта растворителя [86[. Наряду с этим в системе гексан — ацетон — конц. НС1--вода (4: : 7: 1: 1) на тонком слое целлюлозы М)ч?300 значение В( иона Сг(1П) близко к нулю [855). Е1айдено, что присутствие в подвижном растворителе полимолочных кислот не изменяет порядок миграции катионов [608).
Показана возможность разделения различных катионов с помощью ТСХ на слоях целлюлозы Авицел ТС-|04, нанесенной на предметное стекло микроскопа, при использовании в качестве растворителей смеси ацетон — 10МНС1 в разных соотношениях [638). 7,5 г целлюлозы Азицел Т б-104 смешизают с 25 мл СНС1в и 0,2 мл СНв ОН, зо зззесь опускают предметное стекло (-3 сек.
) и полученный слой целлюлозы сушат иа ноздухе -1 час. На слой наносят 4 — 6 проб, злюпруют засходящим способом з ненасыщенной камере и зовы отдельных злемеитоз обваружизают общепринятыми методами. Найдено, что смесь Ре(П1), П(Ъ'1), Ве(П), Т?(?У), Сг(П1), А1(П1) можно разделять, используя в качестве элюента смесь ацетон— 10 М НС! (33: 39). Изучено поведение ацетилацетонатов и этилендиаминтетраацетатов некоторых переходных металлов при восходящей тонкослойной хроматографии [503[. Стеклянные пластинки покрывают тонким слоем пасты, состоящек из 25,5 г очищенного силякагсля, 4.5 г измельченного гипса и 60 мл воды или из 27 г А1збв, 3 г гипса и 50 мл воды. Пластинки зысугпнзают при — 20' С, затем для пх актпзацин 1 час при 110' С (для силидагеля) или 4 часа прк 220' С (для А! Ог).
147 Таблица 20 Разделение смесей влементов методом тонкоелойной хроматографкн Способ обна- руженияя Примечани- еие Литера- тура н( Разделяемые злементы Сорбент Подвижная фаз« Ре(1П, Зп(П), Со(П) Мп(П), Сг(П1), №(П) А)(ЕП) Сидикагель+ гипс Ацетон+ конц. НСЕ+ ацетилацетон (100:1:0,5) А1> №>Сг(1П > Мп(П)> Со > > Хп > Ре(П1) [1036[ Время раздел е- нии 15— 20 ыин. ХЕ, Со, Сп, Ре, Мп, Сг АЗ и Сг, Ре, Сп Силвкагель + крахмал Амберлит СС-400 в С1- форме [85, с. 51[ [85, с.
51[ Ае — 0,94; Сг, Сп,уе — 0,0 Ре(П1) Сг(1П) АЕ(И!) Кукурузный крахмал + галс 0,666 0,152 О,П8 [658) Время разделе- ния 90— 180 мин. Смесь карбоксиметил- и дизтиламиноцеллюлозы (ЕП) 0,4 М раствор (Е(ЕН,),86, [7481 П едет .б" "«Ру женин Сг 0,3 зуде [85, с. 55! НС1 различных концент- раций Ре(1П), Еп(П), Со(П), Мп(П) А!(П1) Сг(1И), Н1(П) Тексен + ацетон + конц. НО!+ Н,О (4:7:1:1) Ре>йп>Со > >Ми>Сг>№ Т а 6 ли ца 20 (продолжение) ЛитераПрвмечаяие у,з Разделяемые елемеяты Способ обна- ружения СоРбент [437[ 0,5%-ный раствор 8-оксихино- лина Двухступенчатое хро- матографи- рованне Ацетон + 6 М НС1 (100:3); Ацетон + метилизобутил- кетон+ 6 М НС)+ + СНзСООН (45: 55:3:2) Кизельгур 6 Ацетон + 3 М НС) РЬ(П), Сг(!И, Мп(И), Х!(П), Сп(П) Со(П) [638[ Восходящий способ элю- провании Апотон + 10 М НС1 (ЗЗ:39) Целлюлоза Азнцел Т6-104 [ 38) 0,90; 0,75; 0,80; 0,60; 0,60; 0,40 То же То же (25:55) То же То же С,Н,ОН + НзО (3:1), содержащаи 0,2 — 0,5',4 лолимолочных кислот [608! Целлюлоаа М)з)3006 Сг(!П), АЦ!П), Ре(П!) Н1(П) Хп(П) Сг(УЕ) Сп(П) Ре(ЕП) Сг(1И) А!,№,Со,ре, Мп, Сг, гп, Сп, РЬ, 118, Сб, В! Ре(П!) Сп(П) Со(П) Мп(П) Сг(П!) Х!(П) Ре(П!) ПО"+ Ве(!!) А!( П1) Сг(П!) ТНЕУ) Амберлнты: С6420, С6-50, С6-400 66413 Целлюлоза МЗЕ 300 Ацетон + 3 М НС1 (99: 1) Аммиачный водный раствор нитрилотриуксусной кис- лоты Ацетон + метилзтилке- тон+ 8 М Е1С1(2:5;3) 0,5%-ный раствор 8-оксихино- лина в 60%- номзталоне, пары )У(Не УФ-свет 0,81 0,71 0,37 0,13 0,03 0,0 0,97 0,78 0,51 0,42 0,26 0,04 1,00 0,90 0,75 0,45 0,45 0,45 '4 Е 4 М о 4О О М4О О КО4 х аиХ йм Ь 4 4 и й о ок ~~8 мао и оо Х4ось" ч Л Л- ) Э4 )Л о'44 44 44 оо Фй и о Оо 4Ь о ~.
с» й сэ " о Зко и йо о с,м Х 44М в 4 о о о Е о и о о о. и о й о и ь о и о ю о о о и о ь И 4Э' йО Йьт о "+ „4Л йх и пса С -844 л о о о о о л о ой и 4- гв ° 44 + х о х х Й к Злектрофореэ на бумаге Наиболее аффективные методы злектрофоретического разделения смесей ионов оспованы па подборе электролита, содержащего вещества, способные к селективпому комплексообразоваяию с разделяемыми ионами. Ионы Сг(1П) отделяют от большого числа катионов в электролите 0,1 М ()ь(Н4)зЯзОз + 0,1 М 5)Нз при напряжении 300 в И042). Изучено электрофоретическое поведение ионов Сг(1П), Сг(т'1), Сг(П), А1(П1), Ре(П1) в 0,5 М растворах сульфатов и Н,Я04 при напряжении 360 в (табл. 21) (6621. Наиболее часто используются органические комплексообразующие вещества (383).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
