lecture_7_2014 (1110152)
Текст из файла
Экспрессность (быстрота); возможность анализа мутных и окрашенных растворов, расплавов; широкий диапазон концбнтраций (до нг) Электрохимические реакции— гетерогенные реакции переноса электронов или ионов через границу раздела электропроводящих фаз Злект ОхимичЭскзя яч8Йка (ЭХЯ)— два электрода (индикаторный и электрод сравнения), погруженные в анализируемый раствор ИСТОЧНИКТОКЗ потребител~*тОка 1 . 1 ГЗЛЬВЗНИЧЕСКИЙ Злект ОЛИТИЧЮСКЭЯ элемент ячеЙка Изме ительное ст ойстао АНВУВМО6 вольтамперометрически Й анализатор (полярограф) потенциостат и др. ° наличие аналитического сигнала (А.С.), ° интенсивность А.С.
° Должен обратимо реагировать на изменение концентрации (активности) определяемого компонента Эйелет о ~: аВйения — Э.С Точка отсчета А.С. Т ебоВаниякЭ.С .: олжен иметь: - изВестныЙ, пОстОянный пОтенциал, - низкое сопротивление, - низкий диффузионный пОтенциал Йе 0л)кей1 - заВисеть От сОстаВа раствора, - влиять на состав раствора .Область прямой потенциометрии Индикаторный электрод — мембранный ионоселективный электрод (ИСЗ) ИСЭ вЂ” потенциометрические датчики (сенсоры) для определения АКТИВНОСТИ некоторых ионов в присутствии других ионов — отличают олределей~~~й ~ой ол~ д~и~х. МЕМБРАНА — слой, разделяющаа два раствора с различной ~ойцеий~рацией эле~й~ролигла, обладаю~ц~~й а~иой л ойи ае~иосл~йю для комп Онен Гпов.
Измерение разности потенциалов мещцу двумя электродами, погруженными в исследуемый раствор Е=1(ад) при 1 0 Измерительное устрОйстВΠ— пОтен ЦИОметры с Электронным усилителем сигнала и ВысОким ВЖОдным сопротивлением (до 1О" Ом) рН-метры ИОНОМЕРЫ 1-ячейка 2-корпус ИСЗ 3-мембрана 4-внутренний стандартныЙ раствОР (определяемый ион+КС!) 5-внутренний З.СР. 6-внешний З.СР. 7-иономер Е = салМ+ О,859/гд 1даА я~ — заряд, ад — активность определяемого иона ~Е~ Е2 Исспед.р-р ~ солев.
мостик Э.Ср.2 Е„ Е„ З.СР.1 Вн.ст. р-р мембрана соп81 = Е Е „р1+ Е „„,2+ Е;; Е~ — потенциал жидкостного соединения Использу©т электролить~ с близк~Й подвижность~о ионов— КС1, КН4ИОЗ 1. Нернстовская область 19 о — крутизна электродной функции (3) 2. СВЛВкти Вность Е ~~пот ~ О-2 1 (~-4 н+ща+ = 1О " ! 3. Е~реья отклФпи 1= =5 — 16 с. 1.
МетОд Раздельных РастВОРОВ ад=ав — ЕА =1(ад) Ев =1~ав) ф Кпот„,в = Ев — Е~/8, (крутиэна электродной функции) определяемый параметр — АЕ ГИВНССТЬ РОЛЬ СИЛЬНОГО ЭЛ8КТРОЛИТа- поддерживание постоянной ионной силы в растворе. эАК вЂ” 3. халаты диметилглиоксимат никеля 1. ионные асср иаты нит~ ~ат тетраал кила ммония «' ) нейт аг~ ~ н~~ ~е пе ено~сч и~и природные и синтетические макроциклы: валином ицин — Е~ краунзфиры ДБ18К6, ДЦГ18К6 — ИЗ+„К~, АЯ+, СЦ2+ Комплексы «гость-хозяин» с~полости=2 6 З 2А К+ - 2,66А йа' — 1,9ОА /~ .Ф Валиномнцнн — 36-членный циклический природный антибиотик м-~, ~пи п Валиноми ин — циклический дипепсипептид — переносчик иона калия. Ион калия фиксируется в центре за счет ион- дипольного взаимодействия с участием карбонильных групп пептида ~кружки).
(1963 г., ИБХ АН СССР) Стеклянный электрод Внутр. Сухой слой Внешн. Гид~ит, слОЙ стекла ГИД ~ИТ. СЛОЙ -16 4' ММ -О,ОЗ вЂ” О, 1 ММ -10'~ ММ ~ Внутр. р-р Исслед. р-р ~~пОт,.„~ О-1 2 необходима калибровка по буферным ~н растворам В ГИ ЗТИ ОВЗННОМ СЛОЮ: -З~О.йа+ + Н+ -- -ЗВ.Н' + Иа' мембрана р-р мембрана ц+ ц+ Е-«-О"~~+О 059~9(ан++ ~~~~н+~и+'ам+) М+- иОны щелочньк металлОВ ~К~, Йа~ ...) Е+8- Е8 Е+ РŠ— фермент, 8 — субстрат, Р— продукт, обусловливающий отклик электрода Е: ИН, +, Н О+, ~С2, СО2) используют стеклянный й Н,' - чувствительный электрод, на поверхности которого иммобилизован фермент — уреаза 0070инстВВ иОИОМВТ Йи ЭКСП ЕССНОСТЬ," СЕЛЕКТИВНОСТЬ; не аз шаю ий контроль; ВОзмОжнОсть испОльзОВания В анализе ~лоотота аппаратуры; ши окий иапазон определяемых содержаний ~1О " — 1О-~ М; 10-"~ М (стеклянный электрод) оп е еление активности (равновесной концентрации) ионов на фоне общей; - реГистрация изменения потенциала в процессе химической реакции между определяемым ионом и титрантом.
ПРЕИМУЩЕСТВА перед визуальным обнаружением К.Т.Т. 1. исключается субъективная ошибка, 2. более высокая чувствительность, 3. возможность титрования мутных окрашенных растворов, 4. возможность автоматизации. И.Э. ПримВЙЮниб ОКИСЛ. -ВОССТ. Р1„АЦ КИСЛОТНО-ОСНОВНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТ И ОСНОВАНИЙ металлич. электроды Определение ~, ~~-рОда, ИСЭ ~ат~О~ОВ, ~НИОНОВ, КОнстант Д„, К~ "- сыесь хинона и гидрохинона ~рн 3-9) КОМ ПЛЕКСО- О6РазОВВние, ОСУЖДЕНИЕ ВОДОРОД Н Ы Й, ! стеклянкый ХИНГИДРОННЫЙ ( ) ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ ОКИСЛ.- ВОССТ. СИСТЕМЫ Осн0ва качественнОГО анализа: Е~,2- потенциал полуиолны Основа количественного анализа: 1„„,~ = ЕО (1„~~ — величина предельного така) Используется только для определения электроактивных веществ. Потен иостатический ежим (Е=СОПМ) 100%-ный выход по току обеспечивается и авильным выбо ом потен иала: при Е~ (А) при Е2 — (А+ В) П ОТАЕН ИОСТЗТИЧЮСКОЙ К ЛОНОМВТ ИИ 1.
Бы еление металлов 2. Вы еление на ано е КУП0НОМЕТРИЧЕСЕОЕ ТИТРОВАНИЕ гальваностатический ежим: 1 = сОпМ„Я = И Титрант получают непосредственно в растворе в результате злект ОхимическОЙ еак ии на злект О е Со-- Оо' Ч -+ 75+ 1. из аство ителя 2. из вспомогательного Н,О+ е-= 1~2 Н,+ ОН- (на каРюде,) определениекислот: Н'+ОН -- Н~О оеагента 21-2е — 1, «НЯ ЗттОдб~ определение тиосульфата: З2ОЗ~ +12 — З4О~~ + 2 1- Фиксу ОВание конечнОЙ точки тит ОВания: 1. Визуально (индикаторы) — крахмал„ФенолФталеин; 2. потенциометрически (стеклянный электрод); 3. другие Физико-химические методы.
ОСТОИНСТВЗ К ЛОНОМЮТ ИЧЮСКОГО ТИТ ОВЗНИЯ: 1. измеряем 1, а не Ч (гораздо точнее Ц; 2. не надО ГОтОВить, хранить, стандартизирОВатьтитранты; 3. возможно использовать экзотические титрантыв Я,, Вг,, (:м', Мп" и др. Возможностьоп е еленияо ганическихсое инений: фенолы, анилин, аскорбиновая кислота ~ВГД Ха акте истикимето а: .
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
