Ю.А. Золотов - Методы химического анализа (Основы аналитической химии, том 2) (1110130), страница 72
Текст из файла (страница 72)
В каких областях спехтра проявляются характеристические частоты колебаний «тяжелых» и «легких» молекулярных трупп? 15. Перечислите основные особенности анализа вещества по ИК-спектрам. 16. Назовите основные источники излучения в ИК-спектроскопии. 17. От каких параметров зависит расселине света? 18. Назовите типы рассеянна. Укажите главный признак комбияационного рассеяния. ,9П У П му стоксовы пинии всегда более интенсивны, чем антистоксовы в спек- ре КР? 20. Каа:е ;;а;а: возможности открывает применение лазеров для возбуждеюи спектров КР? Какие предосторожности приходится соблюдать при их использовании.
21. На е Найдено, что используя гелий-неоновый лазер, можно наблюдать линию КР, -1 см ещеиную всего иа 2 см ст длины волны источника возбуждения. Какова дыша волны и частота соответствующего перехода в ИК-спектре поглощения анализируемого вещества? 22. Спектр КР анализируемого вещества получен с использованием излучения аргонового ионного лазера с длиной волны 488,0 нм. Линии КР были найдены и длинах волн 496,6; 498,5; 506,5 и 522,0 нм. Рассчитайте волновые числа при дли этих линий. Какова длина волны антнстоксовой линии, соответстаующеи стоксовой линии при 498,5 нм? 23.
Дайте классификацию методов люмииесцеитной спектроскопии. 24. В чем заюпочаютсл преимущества люмииесцентной спектроскопии перед абсорбционной в химическом анализе? 25. Перечислите физические пути потери энергии возбуждения люминесценции. 26. Сформулируйте правило Стокса — Ломмеля. В чем причины появления антн- стоксовой области в спектрах? 27. В чем заключается правило зеркальной симметрии (правило Левшина)? 28. Какие методы освещения и репютрацни используют для измерения люминес- ценции и почему? 29. Каковы особенности требований, предьявляемых к люминесцентным реаген- там по сравнению с фотометрическнми в неорганическом анализе? 38. Приведите примеры применения собственной люминесценции в неорганическом анализе.
В чем достоинства такого типа излучения. ? 31. Какие процессы лежат в основе хемилюминесценцин? Перечислите достоинства и недостатки хемилюминесцеитного метода анализа по сравнению с фотолюмииесцентными 32. В чем заключается эффект Шпольского? Перечислите достоинства методов анализа, основанных на этом эффекте. ЗЗ. На чем основано измерение спектров синхронной люминесценшш? Перечислите достоинства методов анализа, основанных на измереяии спектров синхронной люминесценции. З4. В чем заключаются суть и отличия методов нефелометрии и турбнлиметрии? 35.
Приведите примеры применения методов нефелометрии и турбиднметрии в химическом анализе. Перечислите недостатки и достоинства этих методов. 36. Напишите уравнение Кубелки — Мунка и перечислите следствия, вытекающие из него при измерении спектров, свяюнных с поглощением света. 37. Перечислите факторы, влияющие на диффузное отражение, погрешности в спектроскопии диффузного отражения.
Как измерякп. спе«тры диффузного отражения слабо окрашенных образцов? 38. На чем основаны кавориметрические спектроскопические методы? 39. На каких процессах основано появление оптико-акустического эффекта в газах и конденсированных средах? Как измеряют оптико-акустический сигнал 356 357 0 11.5 358 40.Перечислите основные достоинства и недостатки метода оптико-акуств. ческой спектроскопии в химическом анализе. 41. В чем причина схожести оптико акустических и абсорбционных спектров? Сугцествуют ли специфические особенности при измерении оптико-акуств ческих спектров жидких и твердых образцов? 42. Изменение какого физического параметра регистрируют в методах термооп тнческой спектроскопии? В чем отличие данных методов от оптико.
акустической спектроскопии? Что в них общего? 43. Какое свойство лазерного излучения лежит в основе аналитической термооптической спектроскопии? Почему? Какие другие хара«теристнки лазерного излучения также важны в термооптической спектроскопии? 44. Перечислите основные элементы оптической схемы в термооптнческом эксперименте. Перечислите основные аналитические методы термооптической спектроскопии.
45. В чем преимущество термооптической спектроскопии перед традиционной спектрофотомегрией? 46. Сравните возможности и области применения термооптической спектроскопии и атомно-абсорбционной спектроскопии. 47. Какова чувствительность термолинзовой спектроскопии? Как можно обеспечить селекпшносгь термолинзового определении? 40. Назовите три основных варианта термолиизовой спектроскопии. Что в них общего и чем они различаются? Перечислите основные области аналитического приложения термолиизовой спектроскопии.
49. В чем суть мирюк-эффекта и где его применяют? 50. Какой термооптическнй метод является наиболее чувствительным, иа чем он основан? 51. Чем отлнчаегсв метод фототермической радиометрии от других термооптических методов? 52. В чем суть фотохимической термооптической спектроскопии? Прнведиге примеры ее использования. 53. Можно ли использовать термооптическую спектроскопию для анализа биологических объектов? Обоснуйте свой ответ. 54.
В чем практический смысл аппаратурного объединения термооптическнх методов с другими методами регистрации? Приведите примеры. 55. Назовите основные достоинства и недостатки термооптической спектроскопии в химическом анализе. 1. Отличаются ли релаксационные процессы в спин-резонансных методах от остальных спектроскопических методов? 2.
Чем обусловлена ширина линии в ЭДР-спектрах? 3. Какие классы веществ, облалающих парамагнитным поглощением, наиболее перспективны для использования в аналитической химии? 4. Чем обусловлена сложность спектров ЭПР? В каких областях аналитической химии координационных соединении целеооб азно использовать метод ЭПР? Какую информацию можно получить? пеативно именение для реше ния каких вопросов аналитическои химии перс пр метода ЯМР? Назовите стандарты, используемые в методе ЯМР. азов Почему метод перси ЯМР ективен для идентификации сложной смеси органических соединений. ? Аналитическое использование Способы ионизация Изотопный вначнз, молекуляряый анализ неорганических газов Анализ органических соединений Элементный внапнз твердых яеорга- ннческнх веществ Электронный удар 3(нмнческая ионизация Искровой разряд дазерное излучение бомбардировка пучком ионов 12.1.
Сущность метода 361 360 Глава 12. Масс-спектрометрические методы Масс-спекгромегрический метод анализа основан на ионнзации атомов и молекул изучаемого вещества и последующем разделении образуюшнхся ионов в пространстве или во времени. Первые масс-спектры были получены в Великобритании Дж. Дж. Томсоном (1910), а затем Ф. У. Астоном (1919). Они привели к открытию стабильных изотопов, н вначале масс-спекгромегрия применялась преимущественно для определения изотопного состава элементов и измерения их атомных масс.
Масс-спекгрометрия до настоящего времени является одним из основных методов получения информации о массах ядер и атомов и оценки распространенности изотопов в природе. По соотношению масс изотопов материнского и дочернего излучений (пар (5 — РЬ, К вЂ” Аг, КЬ вЂ” бг) определяют возраст горных пород, геологических, археологических и других объектов. Изотопный масс-спектромегрический анализ применяют в методе меченых атомов, когда в качестве метки используют стабильные изотопы.
Метод широко применяют для элементного анализа твердых неорганических веществ и материалов. Важным аспектом аналитической массспекгрометрии является молекулярный анализ неорганических газов. В частности, с помощью масс-спекгромегрии измерен нейтральный и ионный состав верхних слоев атмосферы Земли, Марса и Венеры. В медицине масс-спектрометрия применяется как экспрессный метод анализа респираторных газов. Наиболее важное применение получила масс-спекгрометрия для Идентификации и установления структуры органических соединений.
Молекулярный анализ сложных смесей органических соединений целесообразно проводить после их хроматографического разделения. Аналитическую масс-спектромегрию отличают: 1) высокая чувствительность определения; 2) универсальность — возможность анализа широкого круга объектов от элементов до сложных белковых молекул; 3) высокая специфичность и селективность. Сушесгвуют различные способы ионнзации атомов и молекул, специфичные для конкретной цели анализа. Несмотря на развитие альтернативных методов ионизации, наибольшее число исследований, особенно в органическом структурном анализе, проводят с использованием ионизации электронным ударом, Ионизованные молекулы и атомы по их массам разделяют в массспектромегре, схема основных узлов которого приведена на рис.
12.1. Он состоит из устройства для ввода пробы 1, в которое газы вводят непосредственно, а жидкости испаряют заранее или в приборе. Задача системы напуска заключается во вводе такого количества газообразной пробы, чтобы обеспечить давление 10 ' — 10 мм рт. ст. в ионном источнике 2, где молекулы ионизирузотся. При ионизации электронным ударом электроны испускаются раскаленным катодом, соударяются по нуги к аноду с молекулами введенного веШесгва и часть этих молекул электроны ионизуют. Образующиеся ионы выводятся из зоны ионизации, ускоряются электрическим полем и одновременно фокусируются в пучок (узел ускорения и фокусировки ионов 3).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
