С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 62
Текст из файла (страница 62)
В данном примере определяют Н2БО». Титр )ч/аОН по НгБО4 будет равен: с (ХаОН).М„,(Н2БО») 1000 Найдем массу Н2БО» в объеме пипетки лг„(Н2БО»): т„(Н2БО»)=Т[ХаОН/Н2БО,) 1'(ХаОН), где 1'()ЧаОН)---объем раствора )4/аОН, который затрачен на титрование одной пипетки серной кислоты, т. е. тат объем )ч)аОН, который прилили из бюретки. Массу Н,БО» в объеме мерной колбы получим, если массу НгБО» в объем пипетки умножим на отношение объемов мерной колбы и пипетки, т. е. т.(Н,БО*) Р„„ т4.1 2 4 й'„ где 12„.,— объем мерной колбы; 1'„- объем пипетки. 5 13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Н2БО» В ТЕХНИЧЕСКОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЕ Определение НгБО4 проводят прямым титраванием раствора серной кислоты стандартным раствором щелочи.
Чтобы провести определение, рассчитывают количество Н2БО», необходимое для проведения определения. Серную кислоту не рекомендуется взвешивать на аналитических весах, поэтому удобнее рассчитывать объем, необходимый для анализа. Определим тл(Н2БО»), которую нужно перенести в мерную колбу указанной вместимости Р'„„. Используя формулу т(Н2БО4)- Для расчета достаточно 1 — 2 значащих цифр, т. е.
для с, =0,1. Измеряют плотность концентрированной технической серной 283 кислоты ареометром. По таблице плотностей водных растворов кислот находят содержание Н а БОа (в %) в определяемом растворе. Определяем массу навески (л„концентрированной НаБО с установленной массовой долей еэ (в %): т(нхаос). 100 тв Рассчитываемый необходимый для анализа, объем концентрированной кислоты Р(Н х 304 (техн)) = —, 0 где р — плотность концентрированной НаБОР 'Рассчитанный объем технической НаБО4 отмеряют градуированной пипеткой и переносят в мерную колбу с водой. Доливают воду до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор НаБОа анализируют. В коническую колбу для титрования пипеткой переносят раствор НаБОт добавляют 1 — 2 капли фенолфталеина и тнтруют стандартным раствором щелочи до появления бледно-розовой окраски от последней капли стандартного раствора.
Титрование основано на реакции Невод+2ыаОН=Нахзоа+2Н2О Расчет. 1-й способ. Из уравнения реакции видно, ' что фактор эквивалентности г" для ХаОН=1, а для Н,БОа=1(2, поэтому молярная масса эквивалента М„, для ХаОН равна молярной массе М(ХаОН), а для Н,БО4 равна /хМ(НхБОа). Определим молярную концентрацию эквивалентов для НаБОа: с (Гхаон). $'(Г4аон) К'(Н,8О.) где ~'(Н а БО4) — объем пипетки, а Р(ХаОН) — объем ХаОН, затраченный на титрование из бюретки.
Найдем титр НаБОа: с„,(нхЗОс) Ах,(нхЗОа) Вычислим массу Н,БОа в объеме мерной колбы (лх„,,): т~ „(Нхэос)=Т(нанос)' Р я вычисления массы Н,БО4 в 1л технической кислоты т, Н,БО4) используют формулу 284 (Н 8О )= Р, где Рс „— 'объем технической НаБОт взятый градуированной пипеткой. 2-й способ: Определяем титр ХаОН по НаБО4: я (. О (Н ) с(таОН).ае,„,(Н ВО ) 1000 Находим массу НаБО4 в объеме пипетки (гл ): тп(нххоа)=Т(наон/Некос) Р(наОН), где 1'(ХаОН) — объем ХаОН, затраченный на титрование 1 пипетки НаБО4 (т. е.
показание по бюретке). Определяем массу Н,БО в объеме мерной колбы (в„,): ,(Н,ХО. Р„. Определим массу Н,БО4 в объеме 1 л (лх,): 1000т„„(н,зоа) т,(нхзоа) Этих данных достаточно для точного определения массовой доли и молярной концентрации серной кислоты. 8 14. ОИРеделение содеРжАния ОРГАническОЙ кислОты В техническОЙ кислОте Определение органических кислот проводят прямым титрованием стандартным раствором щелочи. Анализировать можно различные кислоты: СООН вЂ” СООН . 2Н аΠ— щавелевую; СООН вЂ” СНа — СНа — СООН вЂ” янтарную; СООН вЂ” СНОН— — СН ОН вЂ” СООН вЂ” винную и др. Эти кислоты представляют собой белые твердые вещества. Для определения органической кислоты готовят исследуемый раствор в мерной колбе. Массу навески органической кислоты и„,, определяем по формуле с, М„,$'„,„ т .м 1000 Рассчитанное количество органической кислоты взвешивают по разности на тех нохимических, а затем на аналитических весах.
Навеску переносят через воронку в мерную колбу, полностью растворяют, доливают воду до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят 285 пипеткой исследуемый раствор органической кислоты, прибавляют 1 — 2 капли фенолфталенна и тгпруют стандартным раствором щелочи до появления бледно-розовой окраски от последней капли раствора щелочи.
Титрование основано на реакции СООН вЂ” СООН+2ХаОН=СООХа — СООХа+2Н 2О СООН вЂ” СНа — СН2 — СООН+2ХаОН=СООХа — СНр — СН~ — СООХа+2НгО СООН вЂ” СНОН вЂ” СНОП вЂ” СООН+ 2ХаОН= ' =СООХа — СНОН вЂ” СНОН вЂ” СООХа+ 2Н,О Расчет. 1-й способ: с(ХаОН). с'(ХаОН) с,, „М, с. Т „= и ' 1000 т»,=Т, 3/„, т 2-й способ: с(ХаОН) М (Кислота) Т (ХаОН /Кислота) = 1000 т„,, =Т(ХаОН/Кислота) . с(ХаОН); т„ ' с11' где гл„, — масса органической кислоты в объеме пипетки; ) ( лс, „— масса органической кислоты в объеме мерной колбы.
Массовую долю со (в %) можно найти по обобщенной формуле за один прием: с(ХаОН)- И(ХаОН).М...Р„,100 1'„т„„1000 $15. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА КИСЛОТЫ Чаше всего стандартный раствор готовят из хлороводородной кислоты. Для приготовления заданного объема 0,1 н. раствора кислоты рассчитывают объем концентрированной кислоты.
Предварительный расчет 1на 100% НС1): т(НС1) Измеряют ареометром плотность концентрированной кислоты. По таблице плотностей водных растворов кислот находят плотность хлороводородной кислоты и соответствующую массовую долю. Рассчитывают навеску кислоты: т(НС1) 1ОО т„= Зная 'навеску концентрированной кислоты, найдем ее объем: 1'(НС1) =т„/р, где го — массовая доля НС1, %; гл — навеска концентрированной кислоты, г; р---плотность, г/сма.
$ 16. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТА НА РАСТВОРЫ КИСЛОТ Чтобы приготовить исходный раствор ХалВа07. 10НаО, рассчитывают теоретическую навеску: 1ООО Молярная масса эквивалентов буры равна 1/2 молярной массы (ЧалВаО7.10НлО. Буру лучше брать свежеперекристаллизованную. Навеску буры берут на технохимических, затем на аналитических весах по разности. Бура плохо растворяется в холодной воде, поэтому для ее растворения надо взять небольшой объем горячей воды. Добившись полного растворения буры в горячей воде, доливают холодную воду до метки и тщательно перемешивают полученный раствор.
Рассчитывают точную концентрацию полученного раствора. Расчет. 1-й способ: Т(Ха,В ОГ10Н,О)=т„/Р „; 1000Т с . (ХааВ4О7 ° 10Н лО) = М 2-й способ (по точной навеске): т, с, 1». ° $17. СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА КИСЛОТЫ Концепграцию кислоты устанавливают прямым титрованием исходного раствора )ЧааВ40ь Для этого в подготовленную бюретку наливают раствор кислоты, заполняют кончик бюретки и доводят раствор кислоты до нулевой отметки. В коническую колбу, в которой проводят титрование, переносят пипеткой точный объем исходного раствора буры и добавляют 1 — 2 капли метилового оранжевого. Титруют исходный раствор буры до появления оранжево-розовой краски от одной капли раствора кислоты.
Для удобства титрования можно пользоваться «свидетелем», г. е. колбой с правильно оттитрованным раствором. Титрование основано на реакции Хазв4О,+7Нз0=2ХаОН+4нзВОз 2ХаОН+2НС1=2ХаС1+2НзО Ха,В4О,+2НС1+5нзО=2ХаС1+4нзВОз с(НС1) Р(НС1)=с (ХазВ О,.10НзО) У(Ха,В~От 10НзО); с(НС1)— с„,(ХазВзОз 1ОНзО). Р(ХазВзОт 1ОН,О) Р(НС1) (НС!) М(НС!) 1000 К(НС!)= с(фактическая) с(тес)зет ическая) $ 18. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРОКСИДОВ КАЛИЯ ИЛИ НАТРИЯ (КОН ИЛИ ХаОН) В АНАЛИЗИРУЕ!ИОМ ОБЪЕМЕ Определение щелочи проводят прямым титрованием стандартным раствором кислоты.
Для этого в мерную колбу наливают объем щелочи с известным содержанием КОН или )к)аОН, доливают воду до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой переносят точный объем раствора щелочи в коническую колбу для титрования, прибавлягот 1 — 2 капли фенолфталеина или метилового оранжевого и титруют стандартным раствором кислоты до исчезновения малиновой окраски при работе с фенолфталеином или появления оранжево-разовой окраски при работе с метиловым оранжевым от одной капли раствора кислоты Титрование основано на реакции НС! + ХаОН = ХаС)+ Н з О Расчет с(НС!) У(На) к'(ХаОН) Т(ХаОН)= ; из(ХаОН)=Т(ХаОН) У„з.
с(ХаОН) М(ХаОН) 1000 $ 19. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНАТОВ В ТЕХНИЧЕСКОЙ СОДЕ ИЛИ ПОТАШЕ Определение содержания карбонатов проводят путем прямо титрования стандартным раствором кислоты. Чаще всего оп В результате реакции идет накопление ортоборной кислоты. Следовательно, рН в точке эквивалентности будет меньше 7, и в качестве индикатора следует брать метиловый екрвнжевый или метиловый красный. Расчет. делают )з)аз СО з или Кз СОз. Для определения карбонатов готовят исследуемый раствор в мерной колбе.
Предварительный расчет: т„а, з>=с,,М, Р„„. Рассчитанную навеску карбо ната взвешивают в бюксе, по разности. на технохимических, затем на аналитических весах. Навеску через воронку переносят в мерную колбу, полностью растворяют, доливают воду до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят пипеткой исследуемый раствор карбоната и добавляют 1 — 2 капли индикатора. В качестве индикатора используют метиловый оранжевый или фенолфталеин. С метиловым оранжевым титрование ведут до появления оранжево- розовой окраски от одной капли стандартного раствора, а с фенолфталеином — до полного обесцвечивания исследуемого раствора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
