О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 23
Текст из файла (страница 23)
Закрывают дверцы штатива и устанавливают крышку на насадке щели. Возбуждают дугу переменного тока, включая тумблеры на лабораторном шите и пульте генератора дуги, устанавливают напряжение на трансформаторе — 220 В и ток питания дуги — 5 А. Положения других рукояток трансформатора установлены заранее и не изменяются при выполнении работы.
Проверяют правильность установки трехлинзовой системы освешения щели: световое пятно светового потока от разряда дуги должно полностью вписываться в пространство, ограниченное окружностью на крышке щели. На промежуточной диафрагме должно получаться резкое изображение электродов и дугового разряда. Отверстие промежуточной диафрагмы должно быть таким, чтобы можно было экранировать электроды. Если изображение дуги на промежуточной диафрагме смешено, то проводят регулировку при по- моши соответствуюших рукояток штатива. Снимают крышку со щели спектрографа„открывают затвор~ щели, нажав тумблер на пульте управления и включив одновре- 1 менно секундомер, экспонируют спектр железа в течение 30 с.
) Включают генератор, передвигают диафрагму Гартмана в поло-1 жение "9" по правому штриху и меняют электроды, устанавливая: 96 Номер объекта Объект анализа Длины волн обнарьзкенных спектральных линий Примечания Вывод 97 поо нередно стержни исследуемой стали вместо железных электродов.
в Включают генеРатоР РазРЯла дУги и экспониРУют спектР ста, в течение 30 с. Аналогично экспонируют спектры других образов меняя положение диафрагмы Гартмана. Выключают генератор„закрывают задвижку кассеты с фотопластинкой и вынимают кассету из спектрографа. Операцию про~аления проводят в фотокомнате при темно-красном освещении. для этого погружают фотопластинку эмульсией вверх в кювету с проявителем и проявляют ее 3 — 4 мин при 18 — 20 'С. Во время „ояеления необходимо слегка покачивать кювету. Вынимают фотопластинку из проявителя, промывают ее 10 — !5 с струей водопроводной воды, переносят в кювету с фиксажем, закрепляя изображение ло полного исчезновения матового слоя, что легко заметить при темно-красном освещении, затем выдерживают дополнительно еще 2 — 3 мин.
После этого пластинку промывают 15 — 20 мин водопроводной водой и сушат на специальном штативе. Спектр стали расшифровывают при помоши спектропроектора ПС-18. Для этого проводят следуюшие операции. 1, По таблицам спектральных линий находят длину волны наиболее чувствительной спектральной линии искомого элемента и планшет атласа, где она присутствует.
2. По дисперсионной кривой спектрографа устанавливают область отсчетов миллиметровой шкалы фотопластинки, которая включает длину волны идентифицируемой линии. 3. Помешают фотопластинку на столик спектропроектора и с помошью ручек управления выводят примерно до середины светового пятна на экране область найденных отсчетов миллиметровой шкалы. 4. Наблюдают резкое изображение спектров на экране спектропроектора. 5. Совмешают спектральные линии железа на планшете, выбранном из атласа, с линиями спектра железа фотопластинки. Полное совмещение можно наблюдать только в центральной части экрана длиной примерно 6 см. б.
Устанавливают присутствие спектральной линии искомого элемента в спектре стали. Она должна совпадать с указательным штрихом, нанесенным на планшете выше спектра железа. 7. Поступая аналогичным образом, идентифицируют 2 — 3 другие спектральные линии элемента. 8 Результаты качественного анализа стали записывают в лабоРаторном журнале в виде таблицы: 9. В примечании указывают примерную интенсивность последних спектральных линий, используя следующие качественные характеристики: очень интенсивная, интенсивная, средняя, слабая, очень слабая.
10. Изучают полученный спектр железа и зарисовывают наиболее характерные и легко запоминающиеся группы близко расположенных спектральных линий (реперные линии спектра), учитывая их взаимное расположение и относительную интенсивность, Реперные группы линий железа позволяют легко ориентироваться в его спектре без миллиметровой шкалы, что после некоторого навыка позволяет быстро выполнять качественный анализ. Работа 2. Определение кремния в стали по методу трех эталонов Количественный фотографический спектральный анализ основан на измерении относительных почернении спектральных линий гомологической пары и нахождении неизвестной концентрации по градуировочному графику, построенному в координатах !я1,/1, — !я С по образцам сравнения (минимум три).
В эталонах и пробах концентрация определяемого элемента различна, а концентрация элемента сравнения остается постоянной, Переход от' почернений к интенсивностям спектральных линий осуществляется по характеристической кривой фотопластинки (см. рис. 3.22). Для прямолинейного участка характеристической кривой имеем: (3.!6)' л~,уу = (я у.!у,„ где лЯ вЂ” разность почернений спектральных линий; у = !дав фактор контрастности фотопластинки. Зависимость между концентрацией элемента и разностью по- чернений может быть представлена в следующем виде; (3.17)'~ ЛЮ = уЫВС+ у1яа Таким образом, на положение градуировочного графика фак-, тор контрастности будет оказывать существенное влияние.
При количественном определении примесей в качестве линий сравнения можно использовать спектральные линии основного элемента пробы, так как при высоких концентрациях этого элемента его малоиитенсивные линии не испытывают влияния концентрационных колебаний в пределах долей процента. В данной работе в качестве линий сравнения используются спектральные линии железа..
Кремний относится к трудновозбудимым элементам (Е = 8,15 В), однако в случае дугового возбуждения его последние спектральные линии обладают достаточно высокой чувствительностью— п 1О 4 — ! 10 4 %. Для количественных определений кремния в сталях можно использовать следующие аналитические пары линий 5! 251 61 — Ге 251,81 нм; 81 288,16 — Ге 288,08 нм при дуговом возбуждении и 81 250,69 — Ее 250,78 нм при искровом возбуждении спек гра. приборы и реактивы Кварцевый спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой осветительной системой.
ГенеРатоР ДГ-2 или ИГ 3 Спектропроектор ПС 18 Микрофотометр МФ-2 Девятиступенчатый ослабитель. Секундомер. Комплект стандартных образцов стали Спектральные фотопластинки, тип П, Противоэлектроды — графитовые стержни, заточенные на усеченный конус Железные электролы. Проявитель. Фиксаж. Выполнение работы Устанавливают ширину щели спектрографа 0,012 мм, помешают железные электроды в держатель штатива и возбуждают разряд.
Проверяют правильность установки трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по изображению разряда на промежуточной диафрагме и по световому пятну на крышке щели. При работе с генератором ДГ-2 для возбуждения спектра разряд дуги получают в режиме: ток 3 — 4 А, межэлектродный промежуток 1,5 мм. До экспозиции при фотографировании спектров проводят обжиг электродов в течение 10 с. При искровом возбуждении спектра используют генератор ИГ-З, включенный в электрическую цепь, состоящую из индуктивности 0,05 мкГн и емкости 0,01 мкФ; ток искры 2 А, время обжига 60 с. Далее поступают следующим образом: 1.
Заряжают фотопластинку в кассету, устанавливают кассету в спектрограф и фотографируют миллиметровую шкалу, как указано в работе 1. Затем устанавливают кассету в положение "30 делений" и диафрагму Гартмана в положение "9". 2. Закрепляют электроды в держателе штатива: нижний электрод — первый стандартный образец стали, верхний — графитовый. Возбуждают разряд и проводят обжиг электродов, не снимая крышки щели спектрографа. 3.
Сняв крышку щели прибора, проводят съемку спектра. Экспонируют подобным образом спектры других стандартных образцов и проб, смешал каждый раз диафрагму Гартмана в положения 7, 6, 4 3 и 1 и производя каждый раз смену электродов при выклю-' ченном генераторе. 99 4. Устанавливают диафрагму Гартмана в положение 2, 8, 5, за. крепляют железные электроды в держателях штатива и фотогра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
