Н.С. Фрумина, Н.Н. Горюнова, С.Н. Ерёменко - Аналитическая химия Бария (1110103), страница 35
Текст из файла (страница 35)
В течение первых 30 сок, стаканчик с пробой медленно нагревают до 1000' С. Прк этой темпоратурс из пробы возгопяотся окись молибдена, но усповшаи восстановиться до металла. Поэтому капо>оль на 10 — 15 сок. поднимают над стаканчиком. После ирокращеппя выдолэпия желтоватых паров капсюль опускают, в точепке 1 мип. довод>п температуру до 2000'С и за 2 мки, сооирают испаряющиося компоненты па приемнике. Копцонтрат примесей анализируют, применяя искровой разрнд (гсноратор И1х2, ток 1,4 а), время экспозиции 20 сок.
Г!риезшик с копденсатом слу>кпт ни>ш>им электродом, верхний электрод — плоский графитовый стержень. Спектр рогистрируют одновременно двумя спектрографами ИСН-22 (щель 0,015 лзм) и ИСП-51 (!цель 0,02 мм), оси которых располага!от под прямым углом. Свет от источника фокусируют на щель спектрографа двуми линзами с промежуточной диафрагмой (2х30 мм) для ИСП-92 и (3><30 мм) для ИСП-51. Злеитроды устанавливают по пх тгловои проекции па диафрагме. Фотопластинки — спектральные СН-З, 5,5 ед. ГОСТа, Нанхром 65 од. ГОСТа и Инфра 760, Градуировочпыо графики строят в координатах [ — 16гПА — 16 с[. Барий определяют по аналитической лпппп Вап 4554,03 Л, линия сравнения Ап 2675,95Л. Средняя квадратичная отиоситольпан ошибка единичного определении 14» при концентрации бария 3.10 — "— 10-'%.
Для определения барин в молнбдатах металлов предложен комплексонометрнческий метод [100]. 0,3 — 0,5 г пробы растворяют в минимальном количестве конц. НС1 или в смоси конц. ННО> и НС1. Прозрачный раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят до метки водой.
Для определения барин к 2 мл 0,05М раствора М6С1, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (рП 9 — 10) и индикатор хромогон черный ЕТ-00. Смесь подогревают и оттитровывают 0,05М раствором коыплоксопа П1. К оттитрованпой смеси добавляют 10 мл исследуемого раствора и снова титруют. Мышьяк.
П ри спектральном оп е еле основу фракцнояир ределении бария в мышьяке ованно отделяют в виде Аз>Оз. 1 г пробы и 1 г Р>[ (внутренний стан а т н д р ) вырезают д 190'С стахов з, вьшаривают, снова растворяют в б в к атер графитового авода вмес и графитового параш> а (1: 9) ! 0 с:.) !7 7а]. Определение бария в хлориде мышьяка [1"7] Д прнмеспых эломе> т э . ля экстпан ионн > ов применяют бензол. и, ц ого отделения АзС] от з 1 г АзС!з раствориют в 10 л>л 125> НС1, п илив страгируют 5 мип. П 1, приливают 10 мл бепзола и экосле отстаивания органцчес с " экстрам>руют бепзолом р цческий слой отбрасывают и лом порцпямл по !О лл еще 3 >аза. рш>ают с 30 мг графитового л еще,' раза. Водный слой выпа> ' »тового ' р .
товом тигле под ИК-пал>- »тового порошка во фто опласт >, гаицческого стекла. К с хом, га ° сухо>>у остатку приливал>т выпаривают взвесь досуха. Кон с 4 на, содщикащшо 10>[> Ь(С!. Слс т лг графе ИСП-30 через т ехс лсктры снима>от па сиектро- 16 — 22 од. ГОСТа и 40>Ш, К з трехступенчатый ослабитель ль на фотопластинки тип !! постоянного тока 14 а, ме (опцептраты проб и т р эталоны возбу>кдают в дуге ,0 сек., беэ об>цпга.
Диамет к ате куток 2 мм, экспозиция а мас Верхний электрод ил ' рода 3,5 лм, глуоиимеет форму усечешюго к Гарпй оцредепяо > т по апал>пической линии 2335,Ж н >269А 1радуир>жочньш > ипатах: вочсрневие аналпти м концентрации п в процентах. Средняя отцо ошибка равна 15 — 25>[з. Маг тпосительная квадратичная — аксимальвая чувствител К ию айзера, составляет 4 ГΠ— 'з[,.
Натрий. Оп исаи метод определения ба ия высокой чистоты [220, 226]. А ария в иодистом натрии 4 в акт вированно" О=э нализ п ово ят 200 в и силе тока 6,5 а нои дуге переменного т ока при напряжении ,,> а с угольными элект о ам . ду >ш линии бария 493409 А. П ри с держании бария нарядна достаточно заметна. Осмий. П н р анализе аффинированного о дуют отделять в виде де четырехокиси. П нм ного осмия основу реяоменна ~рафнтовом перон> А ке. нализ на со е ж ие бария проводят при 433409 А фон Ч вств н она. увствнтельность метода 5.10 'о>о [67]. П робу смешивают с г афит гр фигом в соотношении 1: 1.
Б г фиг: . Барий определяют твительностью 3.10 " [184б [7155] (линией сравне !> [ ] нли по ливии 3071,6А 3174,1 А) . внении в после цси сл д . лучае служит линия Н! при Платина. Р азработан метод спект альп платины н платина-ро, -родяевого сплава [450]. игрального анализа чистой 142 Нлап>ну и радий отдела>от от элементов-примесей на катионообмевной смоле Дауэкс-50>А>Х8 в ниде аниопных хлоридных комплексов. Олемепты»рил>оси, в том числе и барий, задерживаются на катионообмонвике. Их элюируют 4>У ННОь 0,05 мл элюата помещают в кратер угольного электрода и возбуждают в искре.
Сравнивают линию Ва при 2335 А с линней Со при 2347 А. Плутоний. При анализе металлического плутония основу в виде ннтратного анионного комплекса отделяют на катноннте Дауэкс 1 [1245] мли Дауэкс-1Х4 [489]. К содержащимся в элюате примесям добавляют внутренний стандарт— Р>[ (в ниде (НН>)зрдС!л) и выпаривают элюат па графите [489], Сравнивают в спектре линию Ва при 3071,59 А с линией Р<! при 3242,70 А.
По другой методике, предусматривающей определение бария с ошибкой 15 э[с, элюат после отделения основы возбуждают в дуге на матрице из Са,О> [1245]. Прп определении Ва в плутонии в качестве внутреннего стандарта удобно использовать кобальт [1279]. Радий. В методе, предложенном для установления чистоты радиевого стандарта, рекомендуют определять барий с медными электродами прн использовании в качестве внутреннего стандарта хрома [584]. РЭЭ.
Разработаны методы определения бария в неодиме [1064], гадолннин, эрбни, самарин [93] н европии [1013]. Цернй [1249] рекомендуют анализировать пз содержание бария с носителем АдС], возбуждая спектр в дуге силой тона 20 а. Радий. Металличосиий радий анализируют на содержание бария по методике, описанной для металлического иридия. Точность определения бария в родни ж21,23о[о [161]. Свинец. При анализе металлического свинца основувыделяют в виде сульфата. Вместе с основой отделяются щелочноземелы>ые металлы от других элементов-примесей. Для определения бария спентрографпруют выделившийся сульфат свинца при возбуждении в дуге постоянного тока 3 а ла спектрографе ИСП-22. Сравнивают линии при 2335,3 и 4934,1А. Варий определяетсясчувствительностью 10 "(э и ошибкой ~20е/о [115]. С целью повышения чувств>ительности при анализе свинца высокой чистоты большу>о массу основы удаляют из азотнокнслого раствора осаждонием соляной кислотой, Концентрат примесей в растворе высушивают на электроде, покрытом полнстиролом.
Оптимальное количоство наносимого на электрод раствора концентрата — О,!8 мл. Спектр снимают на спектрографах ИСП-22 и ИСП-51 в дуге перемеивого тока 4,7 а. Барий определяют по >шинн Вас при 4934,09 А с чувствительностью 3 !О-' и коэффициентом вариации 5 — Юз]> [70]. Разработаны методы спектрального определения бария в смеси цирконата н тптаната свинца [857], фтористом свинце [184а], а также в сплаве свинца с щелочноземельными элементами [1260].
143 Селен. Для определения бария в металлическом селене пробу помещают в кратер угольного электрода и возбуждают в дуге постоянного или переменного тока (прибор ИСП-28, ИСП-30). Содержание бария оценивают по аналитическим линиям Ва 3071, 59— Те 3175,1 Л (чувствительность 5 10 '% ) или по линии Ва 4554,04 А — фон (чувствительность 5 10 ') [65, 66]. Сера. Метод спектрального определения бария в технической и очищенной сере описан в работе [535].
Скандий. Опроделенио бария в скандии и его соединениях проводят следующим образом. Пробу разбавляют угольным порошком 10: 1 и вносят в смесь поситель— А6С! (3 — 6«>«). Возбуждение спектра проводят в дуге перемеяяого тона 10 «. Спектр записывают ва спектрографе ИСП-22 и ИСП-51. Оценку содеря>аяия бария проводят по лиипк Вап 4934,09 А, Чувствительность метода составляет 10 'У [72].
Стронций. Описаны методы определения бария в присутствии стронция [427,1153]. Анализируемый раствор вапосят оа оба графпгозь>т электрода, продварятельпо выдер>кашпзе !О сок. в !%-вои растворе нолпстирола в беизоле. Условия возбуждсппя спектра — дуга 10 а. Барий определяется по липин 2335,27 А [1153]. Описан метод определения бария в карбонате стронция, внутренним стандартом при этом служит хлорид лантана [680а]. Сурьма. Металлическая сурьма высокой степени чистоты превращается в 8ЪВг> прп действии раствора брома в СС],. Избыток реагента выпаривают, 8ЪВг> смешивают с графитом и возгоняют при 200--230 С.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
