Н.С. Фрумина, Н.Н. Горюнова, С.Н. Ерёменко - Аналитическая химия Бария (1110103), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Основным приемом подготовки природных вод к спектральному анализу является концентрирование минеральной части [443, 848). Это достигается выпариванием и высушиваиием остатка при 105' С. Установлено, что лучшим внутренним стандартом при анализе вод нвляется платина [1254], примеяяют также германий [663а] и никель [955а).
Воду с большим содоржанием кальция и магния рекомендуют анализировать со спектроскопическим буфером, состонщим из 30% Т! и 70% [и, и внутренними стандартами, состоящими из Са, Т! и У. Точность метода 10% [490). С целью повышения чувствительности предложено использовать высоковольтную искровую технику [751) и плазменную дугу [455]. При анализе властовых вод их насыщают ХаС!. На угольный электрод наносят по одной капле 3%э-пого раствора полистирола э бэвэоле в анализируемой воды, затем электрод высушивают, закрепляют ва вем концентрат солей бакелитовым лаком з проводят спэктрографирозаяие [131].
По другов методике [130] хлориды солой переводят в сульфать< (выпариванием с ковц. Нэ800, Нааеску сульфатвого остатка помещают з кратер электрода н эоаоуждают в дуге силой тока 6 ю Спектр записывают на приборе с высокой дисперсией (ИСП-51). Содэрэвавяе бария оценивают по линии 4554,0А. ЧУвсгвительпость мэтоДа Ю 'Уэ. Ошибка ю20%. Предложен ряд методик для анализа минеральных вод [702, 720, 966], чувствительность определения бария 10 '%. По одной из иих [702) образец подкисляют 657 НС! и выпаривают досуха. Барий определяют с помощью кварцевого спектрографа по линии 2335,27 А. Разработал быстрый и простой метод определения бария в минеральных водах с применением в качестве внутренного стандарта линии вольфрама 4294,6 А и дуги силой тока 5 а [720]. При определении барии в морской воде необходимо его отделение [670, 1141], Это достигается концентрированием примесой иа ионообменнике Дауэкс-50гэ' с последующим осаждением бария вместе с кальцием в виде фторидов [1141].
В одной из работ, посвященной анализу морской воды, рекомендуют выпаривание с НС] досуха с последующим возбуждением сухого остатка в высоковольтной искре [1018]. Анализ полимеров Для определения бария в полиэтилене, полипропилене, лавсаие, напроне и других органических материалах предложен спектральный метод [204). Полимеры сжигают ва воздухе в кварцевых и платоновых чашках прв постепенном повышения температуры до 900'С. Золу прокалнзают до постоянного веса. Навеску эолы (5 — 20 мг) разбавляют в 20, 50, 100 и 500 раэ смесью окиси висмута с чистым угольным порошком (1: 1) в сжигают в кратере угольного электрода дуги переменного гока (диаметр 6 мм, высота 32 мм, диаметр отверстия 1,8 мм в глубина отворстия 4 мм).
Второй электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус (диаметр 2 мм). Угли очищают обзэягом э дуге постоянного тока прч 18 з 10 л а течение 154 определяемый алеыаят Аяалятячесаая вякая, А Ааааятячасяая яияяя, А Чтяставталь- аоать, 14 чуастэяталь- яость, Э! Ояредеяяеяый ааекаят 2 10 а 2 10 ' 1,10-т 410' 1.10 т 1 10 ' 2 10 а 1 ° 10 а 1 10-т 2349,8 3414,8 3!75,0 2833,1 3578,1 3578,7 3280,2 2877,9 3775,7 1 ° 10 т 1 10 а 2 10 " 8.!О ' 2 10 " 2,10-а 210 а 2 10 ' 1 ° 10 т 210 а 3901,5 3067,7 2943, 6 26Ч,2 37!9,7 2675,9 3256,1 3453 2801,1 3247,5 Аз Ы! Эп РЬ Сг Еп Аб ЭЬ Т1 А! В! Оа Се Ре Ап 1п Со Мп Са 156 157 10 сек, Межэлектродный промежуток 2 мм.
Испольауют генератор ДТ-1 (тон дуги 4 а), экспозиция 60 сек. Спсктрографы — ИСП-22 (щель 0,02 мм) и ИСП-51 (щель 0015 мм) с двухлинзовымп конденсорными оистемами и промежуточными диафрагмами. Фотопластинки спектральные — тин Ш, Панхром 32, Инфра 760 (для калия). Эталопы готовят вз искусственной золы, состоящей из окислов и карбопатов определяемых элементов, Аналитическими линиями служат Ва 2335,3 и В! 2499,5 А.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛИх!ЕСКОМ БАРИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ Примеси в металлическом барии опроде:икот главным образом спектральным методом. Предложен метод опредолония в металлическом барии 10 элементов-примосей [210, 2111, Метод основан на испарении карбоната бария, смешанного с графитовым порошком или серой, из кратера угольного анода (катод угольный, заточенный на конус) в пламя дуги (ток 10 а, напряясение 120 в) ка кварцевом спектрографе ИСП-22. Для перевода в карбоват металлический барий растворяют в бндистиллите при соотношении Ва: Нз0=1; 50, раствор насыщают газообразным СОа, упаривают досуха, и карбопат бария высузппвают при 105 — 110'С. Добавление к карбонату бария угольного порошка не способствует увеличению интенсивности линии С((.
Интенсивность линии уменьшается в присутствии угольного порошка, что связано с замедленным испарением вследствие образования трудколетучих соединений с барием. Для пояышепия чувствительности обрааоц смешивают с серой в соотнопгении ВаСО,: 8 = 2: 1. Сера увеличивает чувствительность определения за счет образования легколетучих сульфидов 8Ь, Вп, С!) и В! и замедления поступления бария (образование Ва8) в пламя дуги. Остальныо элементы-примеси (Ре, 81, Сп, РЬ, Сг, 2п) анализируют после смени!ванин пробы с графитом в соотношении ВаСО,: С = 5: 3.
В табл. 16 приведены аналитичоские линии и соответствующие значения чувствительности определения примесей в барии. Точ-' ность метода ~10 — 12%. При использовании химического концентрирования удается несколько повысить чувствительность определения отдельных примосей, Так, например, при экстрагировании примесей хлороформом в виде диэтилдитнокарбамипатов из подкисленного водного раствора при рН 5 — 6, содержащего 2 г Ва, с последующим упариваннем экстракта на 50 мг угольного порошка удается повысить чувствительность определения Ре и ВЬ до 2 10 " и Хп до 7 10 '% [209!. При отделении основы в виде сульфата можно определить примеси Ве, Мя, Са, А1, Тт, Сг, Мп, Ге, Со, Ь(1, Сц, Хп, Сс), Вп в метал- Таблица 16 Спектральное определение примесей в металяическом барии 1210, 2111 лическом барии с чувствительностью 10 ' — 10 '%, а примесь сурьмы — с чувствительностью до 10 'о(е [118).
В работе (218) описан метод спектрального определения 19 элементов-примесей н солях бария. Примеси концентрируют осаждением диэтилдитиокарбаминатом и СН,СВННа. Коллектором служит смесь спектрально чистого графита с Сд8. Спектрографирование проводят на спектрографе ИСП-28 с применением трубки с полым катодом, наполненной гелием. В табл. 17 приведены аналитические линии и чувствительность определения отдельных элементов-нримесей в данных условиях. Предложен метод анализа метафосфата бария и кальция на содержание примесей [32а).
Перед спектрографированиом пробу смептивают с двуокисью кремния и растирают. Анализ примесей Таблица 17 Спектральное определение примесей в солях барин 12181 выполняют при следующих длинах полн [А): Сп — 3274 и 3247, Мп — 2794, % — 3050, В( — 3067, Со — 3453, Мо — 3170. Предложен ряд методов определения стронция в металлическом барии и его солях [310, 691].
Для определения стронция в чистом металлическом барии рекомендуют фотоактивационный метод. Содержание стронция измеряют по фотопику при 0,39 мэв "' Вг, образующегося по реакции" Вг (7, п) [310]. Для определения стронция в солях бария используют атомноабсорбционный метод [691). Стронций определяют по резонансному излучению при 4607 А. Для увеличения чувствительности вместо воды при растворении используют пропанол. Для оцонки содержания карбидного углерода в металлическом барии предложен метод, включающий растворение пробы в реактиве Илосвая [аммиачный раствор Сп«), растворение образовавшегося осадка ацетиленида меди в НГч«0» и фотометрическое определение меди в виде диэтилдитиокарбамината.
По количеству меди судят о содержании карбидного углерода в пробе [181). Имеетсн указание, что мышьяк в металлическом барии можно определять по модифицированному методу Марша [655). Налеты мышьяка растворяют з смеси ХС1 н НС1, добавляют несколько капель СС!л и через 5 — 10 мин. титруют раствором иодата валия. ЛИТЕРАТУРА 1. Абарбарчук И. Л. Научные труды Киевского с.-х. ин-та, № 7, 105 (1954). 1а. Аббасов Пч Кадири С., Старчик Л. П. Сб. «Ядерно-физические методы анализа зещестза». М., Атомиздат, 1971, стр.
244. 2. А гасан П, К. Сб. «Методы анализа редких и цэетных металлов». Изд-зо МГУ, 1956, стр. 41. 3. Адоменко С. П. Химин и технология топлив и масел, 1гг, 53 (1969), 4. Адамович Л П., Кравченко М. С., Моргынченко Л. ХХ. Ж. аналит. химин, 27, 1726 (1972), 5, Алферова В. Н., Давиденко Т. Ф., Серикова ХХ. И. Хим. пром-сть Украины, № 5, 46 (1966). 6. Алферова В. Н., Кауюба М. М. Хпм. проч-сть. Информ. паук.-техн. сб. (Кнез). Ин-т научно-техн, инф, Укр.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
