Н.С. Полуэтков, С.Б. Мешкова, Е.Н. Полуэткова - Аналитическая химия Лития (1110098), страница 15
Текст из файла (страница 15)
В растворе должно зец растворяют в !О мл 0,12 Ф НС1 в 80%-ном метанол ). В быть не больше 6 мг Ш, 20 мг Иа и 40 мг К. Затем пропускают че рез колонку в %-ном метаноле со скоростью 5 — 6 мл/мин. Собирают 500 мл ий агут ыть удале- элюата, в котором содержится весь литий. Натрий и калий могут бь ны из колонки промыванием 50 мл 2 Ж НС1, а затем водой. Отделение лития от натрия и калия на катионите даувкс- 50тй1Х8 [1110]. Ход анализа следующий. 0,77 см, Для отделения лития от натрия и калия использу уют колонку диаметром 40%а-ным во ным см, высотой 60 см, заполненную катионитом Н.ф в .форме, промывают %-ным водным раствором этапола. Пропускают через колонку анализи- руемый раствор, содержащий 6 мг Ь1, 35 мг Ыз и 43 мг К, Элюируют ли- тий 250 мл 0,6 А! НС! в 60%-ном этаноле (7 — 9 мл/час), Отделение лития от калия на катионите КУ-2 [308].
Ход ана- лиза следующий. Колонку диаметром 1 — 1,2 см, высотой !О см заполняют 5 г воздушно- сухой смолы в Н- у Н-форме, пропускают через колонку анализируемый нейтраль- ный раствор, содержащий не более 1,5 мг-гкз солей, и затем элюируют литий 100 мл аство а 0,2 Ф Н 1 р' р', С в 30(г-нем метаноле. Калий из колонки может быть элюирован 50 мл 2 А! НС1. Для отделения лития могут быть также использованы синтетические неорганические ионообменные материалы — кислый трифосфат хрома Н,СгР,О„2Н,О [1208], фосфат циркония [430, 564], вольфрамат циркоиия [430], ферроцианнд никеля %зРе(С5]), [97], фосфоромолибдат аммония [659, 712, 1287, 1288], сурьмяная кислота [55Ц. Литий, натрий и калий, сорбированные на сурьмяной кислоте, в аморфном (АСК) или стекловидном (ССК) состоянии количественно отделяются друг от друга элюированием 0,1 или 0,2 М Н]х[О, с АСК илн ССК соответственно. На кристаллической сурьмяной кислоте полное разделение смеси щелочных металлов осуществляется с помощью 2 й! Н]х]О,.
При элюировании раствором )х]Н,ОН легко разделить смесь Ь! — К. Арсенат Таблица 14 0рганические растворителя, используемые дли хроматографнческого отделения лития Катяогат Лгтгратура ~ Вгщаии 0,1 57 НС! в 00г',-ном метаноле 0,12 Аг НС! в 80ггг-ном метаноле 0,2 А! НС! в 30ггг-нем меганоле Смесь метанола с НС1 (9:1) 0,2 АГ НС! в 30%-ном метаноле 0,6 Ф НС1 в 80ггг-ном метаноле 80%-ный иетанол 0,5 гу НС1 в 80г4-ном метаноле 1 Ф НС! в 70%-ном этзноле [1321] [1315] [ШО) !1066, 1067, 1363, 1364) [82, 432, 1311] [999] СДВ-З, АП-50% Х8 Амберлит СС-120 Водно-ацетоновые растворы различных концентраций, содержащие НС1 0,14 Аг НС1 в 30%-ном нзопропаиоле тория Т)1(НАзО,), [567] является новым неорганическим ионообменником, специфическим по отношению к литию: ионы Н+ в Т)1(НА50,)з полностью замещаются на Ь), но не на ]х[а+ или Кь, н поэтому он может быть использован для отделения лития от других щелочных металлов.
Сорбцию лития на окиси алюминия при рН 12,5 — 12,6 используют для концентрирования лития из воды; элюирование лития проводят пропусканием через колонку 2 Ау НС! [600]. На анионообменниках сорбция лития, как и других щелочных металлов, не происходит. Однако некоторое поглощение имеет 3» 67 0,6 АГ НС1 в 60»хг-нем зтаноле Смесь фенола, метанола и конц. НС! (1:2:1) Эспатит-1 СДВ-3 Дауэкс-50 %Х8 Амберлит !К-120 КУ-2 Дуолит С-З Синтетический цео- лит 4А Катекс $8 Вне-РадАП-50 %Х8 Даузкс-50%Х8 Амберлит 1В-120 1114) [И4] [658) [1203) [308) 111051 [1191] место из щелочных растворов ЭДТА [996]. Это бы вано в [1103) для отдел то было использометоды отделения лития с помо ью а отделения лития и нат ия от и .
лития с помощью анионообменников основытов в виде комплексов с ЭДТА или оксалатом [225, 1224— Изучалась со б и рбция лития на анионитах: вофатите 1.-150 растворов соляной кислоты [94!] и а эксе - из азотной кислоты [782] П и элюировании растворами кислот Н)ч)О и Н ри использовании анионита а э -1 НС1, содерж щимн [1218]. на, осуществлено разделение лития и натрия Описан объ емный алкалиметрический мето оп е лития в присутствии кальция [1227]з ция [, и алюминия [830].
В первом , есь лития и кальция со би ют из 2 ЭДТА элемент ами помещают в ве хнюю ча у кс- в -форме; смолу с сорбированными р часть колонки, содержащей руют литий, переходящий в колонт в — орме, и элюи ют анионит амберлит 1КА-400. П в 1, мл 60%-ного этанола. Во вто ром — используют твор непосредственно п оп т - . ри соотношении Ь1: А ), 1: А1) 3,5: 1 расно пропускают через колонку анионита в р ру на анионите, 1.!ОН переходит орме, алюминий со би ется н ный выше п нем — со б т. ри соотношении 1.1:А! 3,6: <,б: 1 применяют описан- прием — сорбцию алюминия на анионите в ЭДТА- форме, пропускают элюат через анионит в ОН-форме.
Пол ченный раствор 1.!ОН оттитровывают кислотой [336]. М етод пример лития в сплавах с алюминием [910). сте. ионогра "" на умаге проц"таиной разли"ныч" солями. оте предложен метод разделения катионов ел таллов на бумаге, пропитан " ф ф При использовании метода в " р ф и п и ной ос оромолиб атом восходящей хроматографии и п и ненни в качестве подвижной фазы 0,1 Аг Н)х)О, со О„содержащей фосфоромолибдатом аммони м ммония, разделение проводится с пмощью водно-этанольного раствора 0,1 М азотной 06 М 5)Най)О Эначеяи !г 1.' Ы О 65 соответственно. В работе [519] ,для 1, аиК авныО деления ионов щелочных металлов на бумаге, п опитаиной е показана возможность аля для рубидия и цезия О,! 8 и 0,03 ооответс~в с ест можно рассматривать как ионообмепник сти.
Показано, что на асб " б стве подвижной фазы р естовой умаге п и п и р р менении в качеастворов соляной кислоты щелочные ме- 88 таллы могут быть разделены [581, 582). Литий передвигается с фронтом растворителя, значения гсг для натрия и калия равны соответственно 0,86 и 0,77 при 0,1 й! НС1. Применение метода. В анализе вод [290, 334, 336, 1202, 1320) метод используют для концентрирования микроколичеств лития и его отделения от щелочных и щелочноземельных металлов. Определяют литий методами фотометрии пламени или др.
В работе [336] после удаления из элюата соляной кислоты выпариванием содержание лития определяют косвенным методом по количеству иона хлора, для чего используют фотометрический метод с Ня[ЬС)ч))а и солью железа [П1). Приводим метод определения лития в минеральной воде [1111]. Пробу воды, содержашу|о 35 — 45 мг-вкв катионов, подкисляюг соляной кислотой и кипятят до удаления СОз, Пропускают через колонку (диаметр 1,! см, длина 58 см) с катиоиитом даузкс.50%Х8 со скоростью 25— 30 мл час-'см-з и промывают 250 мл 35з/г-ного зганола. Элюируют литий 370 мл 06 У НС! в 60гго-нем атаноле со скоростью 9 — 12 мл час-'см-', первые 150 мл злюага ие анализируют. Элюат вьюаривают досуха с добавлением небольшого количества серной кислоты, проказ ивагот при 450 — 550* С, в остатке литий в виде 1!з30а взвешивают.
При содержании лития в остатке<2 мг его растворяют в воде и заканчивают определение по методу фотометрии пламени. Аналогичным образом выделяют и определяют литий при анализе почвенных вод [1178], рассола [549], солончаковых вод [912) и морской воды [316, 1203]. В анализе горных пород предварительное выделение лития ионообменной хроматографией на катионитах используют для повышения точности его определения пламенно-фотометрнческим методом [305, 931, 1322, 1323], для концентрирования лития перед спектрографическим определением [561, 1324] для выделения лития перед изотопным анализом [43!). В рудах и продуктах обогащения литий можно определять весовым методом после отделения на катионите [160].
Анионный обмен на анионите использован для удаления мешающих многовалентных катионов [994, 1023] перед определением лития по методу фотометрии пламени. Применяют также комбинированное отделение лития на анионите и катионите [!313]. Описано катионообмениое разделение лития и цезия при анализе электродных стекол сложного состава [32) и применение катионита при пламенно-фотометрическом и весовом определениях лития в стеклах [1079, 1143].
Ионообменная хроматография на катионите применена для отделения следов лития от кальция [886), при определении малых количеств лития в водах [912], в реакторном уране пламенно-фотометричеоким методом [87, 1170], в анализе литиевомагниевых сплавов [!412] и ферритов [1333). В последнем слу- чае компоненты ферритов (Ре, %, Хп, )7[7, В) удаляют при р мат тографировании на колонке с анионитом дауэкс !Х10 в С1-- п и хролян форме; литий элюируют пропусканием концентрироваин " ой кислоты и определяют методом фотометрии пламени.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
