Н.С. Полуэтков, В.Т. Мищенко, Л.И. Кононенко, С.В. Бельтюкова - Аналитическая химия Стронция (1110096), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Все тря солянокислых реэкстракта объединяют в делительной воронке и производят очистку от изотопов Зг и П путем их экстрагярования 50 мл 30%-ного раствора хлористого метилтрикаприламмоняя в толуоле (в течение 1 мин.). Водную фазу, содержащую '"Х, выпаривают досуха, остаток озоллют при 600' С в муфельной печи (10 мин)., растворяют в 5 мл Н)ЧОг, и, упарив раствор до 1 мл, переносят в мишень, высушивают. [Определяют активность "Х и пересчитывают ее на активность е"Яг [1126).
Определение стронция в зерне и овощах. Золу, полученную при сжягании 1 кг верна или 5 — 10 кг картофеля, обрабатывают при киплчении в течение 30 мин. 6 М НС! в прясутствяя носителя (250 — 300 мг Ягее). Остаток отфильтровывают, промывают 100 мл горячей воды и снова обрабатывают 6 М НС1 (в случае большого содержания сульфат-ионов перед второй обработкой кяслотой остаток кипятят в течение 30 мян.
с насыщенным раствором соды). Солянокислые фильтраты и промывные воды объединяют, нагревают до 50' С и нейтралязуют ХНеОН по метиловому оранжевому. Прябавляют кристалляческую Н,СеОе до кислой реакции, затем избыток 5 — 10 г, нагревают до кипения и добавляют 4е4-ный раствор ()ЧНе)гСгОе до полного осажденяя ок салатов. Осадок фяльтруют, промывают водой и продолжают анализ аналогично анализу образцов почв [301, 303, 1186).
Для определения содержания стабяльного Яг и Са золу (200 г аерна или 1 ке картофелл) обрабатывают 50 мл 6 М НС1, как и в случае извлечения ыЯг. Раствор, 'раабавляют до 0,3 М по НС1 я пропускают через катионят КУ-2 в Н+-форме. Промывают катиопят последовательно 400 мл 0,3 М НС1 и 300.ил 3 М раствора Н,С,О, (для удалена я К, Ре, А1, Р и другах элементов) . Затем через колонку пропускают 300 мл 3 М НС! для вымывания Са и Яге Иэ раствора осаждают оксалаты, осадок прокаливают, окнся растворяют в определенном объеме горячей 1 М НС1, содержание Яг определяют пламеннофотометрически. Быстрый метод определения 'эЯг, не требующий его предварительного выделения из биологического материала, предложен в [652), Золу образца растворяют в НС1, разбавляют водой до 100 мл, полученный раствор наносят на диск яз стекловолокна, сушат 3 часа под ИК-лампой, Сухой диск помещают в счетную кювету, аатем измеряют активность мЯг на жидкостно-сцинтилляционном спектрометре.
Предварительное выделение рутения тиоацетамидом из раствора пробы предложено в [564). Затем раствор выпаривают с азотной и соляной кислотами, пропускают через анионит. Даузкс-2Х8 в ОН -форме, на котором сорбируются ге, Со, Хп, Хг, г[р, 5[)г. Из раствора, прошедшего через колонку, осаждают нитрат стронция. Определение стронция в молоке. Определение стронция производится в золе остатка после выпаривания молока досуха [521, 1105, 1140, 1232) или же в осадке оксалата кальция, полученном из сыворотки молока после осаждения белка.
Катионы из молока можно выделить с помощью ионного обмена [760, 1220). Находит применение метод определения "Яг по геХ, при атом молоко перед анализом должно сохраняться по крайней мере 15 дней (при 0 — 1' С) для накопления ээ г' [521, 1099, И47). Определение "еЯг по юХ (выделение' на анионите) Н147). К 1 л молока прибавллют 1 мл раствора цитрата иттрил с рН 7 (около 5 ме Х) я пропускают последовательно через колонка с катионятом Даузкс-50Ъ7ХЗ в )Ча+-форме (50 — 100мею, диаметр 5 ем, объем смолы140мл) и с анионятом Дауэкс-1ХЗ в С!=форме (50 — 100 мею, дяаметр 3 ем, объем смолы 30 мл) со скоростью 10 млlмии.
Промывают 300 мл горячей воды и разъединяют колонка. Итгрий с колонки анионита вымывают 200 мл 2 М НС! со скоростью 2 мл/мин. Его фракцяю (35 мл) начинают собирать, после того как рН вытекающего раствора станет равным единкце (после протекания 14 — 24 мл). К раствору прибавляют 5 мл 1 М раствора Н,С,Ое и конц. раствор )ЧН40Н до,' рН 2 (2,5 мл). Осадок переосаждают, фильтруют через завешенный бумажный фильтр, промывают 10 мл воды, 3 раза по 10 мл атанола и эфира я, высушив до постоянной массы, рассюшывают химяческяй выход и измеряют активность ееХ. В методе И 0991 для выделения иттрия используют его экстракцию теноилтрифторацетоном в бензоле. Определение "Яг по з"Х (экстраиция нттрия трибутилфоефатом [52Ц).
Золу молока (15 г) обрабатывают смесью 70 мл НЬ)Ог (уд. масса 1,33) и 30 г )ХНе)ЧОе в присутствии 1,5 мл носителя Х (10 мг/мл), отфильтровывают. Фнльтрат встряхивают с 200 мл трибутилфоефата (приведенного в равновесие с Н)ЧОг) в течение 5 мнн.; через 5 мин. водный слой отбрасывают. Органический слой промывают НКО, (2 раза по 50 мл), затем экстрагируют Н О (3 раза по 100 мл). Водные фазы объедяняют, выпарявают, остаток растворяют в 10мл 6 М НС1, добавляют 10 мл Н,О и нейтрализуют аммяаком по метанкловому желтому.
Нагревают до 80' С, добавляют 20еее-ный раствор Н,СеОе. Осадок отфяльтровывают, промывают водой, зтанолом, сушат под ИК-лампой, проводят отсчет [)-излучения ееу. Определение стронция в моче. Прямое выделение нитратов иа растворов озоленных образцов обычно дает низкий выход стронция [258). Поэтому щелочноэемельные металлы предварительно концентрируют осаждением их в виде фосфатов, затем смесь фосфатов растворяют в кислоте и производят выделение и очистку Яг И160, 13621. В работе И362) фосфаты растворяют в Нр[Ог, выделяют Яг(г[Оз)„удаляют примеси соосаждениеы с ВаСгО„отделяют Х(ОН) „который переводят затем в оксалат и измеряют его активность.
В И!60) после осаждения хроматов выделяют ЯгСОз, отделяют Х(ОН)з, затем снова осаждают ЯгСОз и измеряют активность "Яг. Для измерения содержания другого иаотопа — геЯг карбонат растворяют, вносят носитель г', выдерживают ) 10 дней для накопления ге т, осаждают его в виде гидроокиси, затем переводят в оксалат и измеряют его выход и активность. 176 Используется также предварительное выделение Яг в виде фосфата (258, 1288). К пробе (300- 500 жл) добазлягот 50 мл 16 М НХОз, 10 мл раствора носителя Яг и 1 мл раствора носителя Ва. Раствор выпаривают в )кварцевой чашке досуха, прокаливагот в течение 15 мпн. прн 500' С. Остаток растворягот в иинимальном количостве конц. НХОз, добавляют еще 2 юл Е1ХОз и 20 ллл воды, фильтруют, промывают фильтр водой, фильтрат собирают и доводят до объема 250 — 300 лл.
К фильтрату добавляют 5 мл сиропообразной 11зРОд п избыток ХН,ОН. Раствор центрифугируют, маточный раствор отбрасывают, осадок промывают 100 гзл промывного раствора (в 2 л Н,О 3 юл сиропообразной НзРО, и 20 мл 17 М ХН,ОЕ1). Осадок растворяют в 20 м,г дымящей НХО„затем добавляют еще 40 мл той же кислоты, охлаждают проточной водой в течение 30 мпн.
Слгесь центрифугируют, маточный раствор отбрасывают. Осадок растворяют в 40 мл воды, добавляют 90 мл дымящей НХОз и охлалндают, помешивая в течение 30 мин. Центрифугируют, раствор отбрасывают, осадок дважды промывают 20 — 30 згл воды, промывные воды собирают, остаток на фильтре отбрасывают. Полученный азотнокислый раствор стронция поступает на дальнейший анализ (258). Предложен (008) метод избирательного осаждения ЯгЯО, в присутствии комплексона ЕН непосредственно на мочи. К 300 лл мочи прибавляют 1 мл раствора ЯгС1, (100 сзг носители Яг), 60 сал насыщенного раствора комплексопа 1Н и 20 г (ХНл)зЯОы устанавливают РН 4,5 прибавлением 2 М Н,ЯО, и нагревают до 80' С. После охлаждения отделяют образовавшийся осадок Яг804 центрифугпрованием, промывают 0,1 М раствором (ХН,)лЯО„, затем водой и растворяют в 15 мл 0,2 М раствора комплексоиа 1П, 1,0 М по ХаОН.
К полученному раствору прибавлягот 1 .чл раствора ВаС!, (20 лг носите ля Ва), 1 ма 1 М раствора ХазСгО4и 2лш конц. раствора ХН,ОН, раствор подкнсляют 6 М раствором СНзСООН и добавляют 1 мл избытка кислоты. Для коагуляцип осадка ВаСгО, раствор нагревают 15 мин. на водяной бане, затем осадок отделяют центрифугпровапием, промывают водой (5 мл) н прпсоедиияют промывные воды и основному раствору.
Раствор подщелачивагот конц. ХН,ОН, добавляют 1 мл избытка, вводят 5 лл насыщенного раствора ХазСОз и 3 мл 2 М раствора СпС1„нагревалот 10 мин. на водяной бане для коагуляции ЯгСОм после охлаждения центрифугируют, промывают осадок 0,1 М раствором ХЕ1,ОН н растворяют в 5 мл 2 М НС1. Раствор нагревают па водяной бане для удаления СОз, разбавляют водой до 20 злл, прзбавлщот 1 лю раствора У(ХОл)з (5 мг носнтеля У), осаждают У (ОЕЕ)э аммиаком, осадок отделяют цснтрифугл~рованиелг, промывают 0,1 М раствором ХН,ОН и присоединяют промывные воды к основному раствору. Из полученною раствора осалкдают ЯгСО, прпбавлеписм 5 лл насыщенного РаствоРа ХазСО„осадок пРомывают 2 Раза водой, затем йбзпл-иылг этаполом, переносят осадок в счетную тарелку, сушат под ИК-лампой, прокаливагот 10 мин.
прп 500' С, измеряют радиоактивность осадка на иизкофоиовом 3-счетчике (пе позднее чем через 1 час после осаждения У (ОН),), затем взвешивают осадок для определения химического выхода стронция. 178 При очень низком содержании з'Яг используют пробу объемом 1500 лгл и пронаводят предварительное концентрирование Яг. Для этого иэ мочи соосаждают Яг и Са в виде оксалатов, осадок прокаливают до получения карбонатов, растворяют в НС), осаждают ЯгЯО„в присутствии комплексона 1Н н аналивируют далее по описанной выше методике.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
