Н.С. Полуэтков, В.Т. Мищенко, Л.И. Кононенко, С.В. Бельтюкова - Аналитическая химия Стронция (1110096), страница 35
Текст из файла (страница 35)
50. Ряд ионообменных методов разделения этих изотопов можно найти в главе Н1 (табл. 20— .22). Перспективными являются также зкстракционные методы. Как следует из табл. 50, сорбируемым на твердой поверхности, выдеяяемым в виде осадка, зкстрагируемым в органическую фазу или удерживаемым на ионите может быть каждый из разделяемых иаотопов. Применение метода злектроосаждения базируется на выделении иттрия. Экстракционпые методы При использовании в качестве зкстрагента т р и б у т н лф о с ф а т а коэффициент распределения ве х' составляет 14 (для 11 — 12]][ Н]х[Ов) и 6,5 (11 — 12]ьг НС]); соответствующие Рввгввт, воверхвсство-автвввмй материал ввв вывеваемое соединение Выделяемый (улержвваемый) элемент Лзгервтура Метод ВаЯО» (прокаленный осадои, находящийся в смеси раство- ров Н»О, С»Н,ОН, НС), К,ЯО и носителя У) ЯгЯО» (активированный]0,5 )г Н,ЯО',В Стекло (предварительно обра- ботанное растворами кислоты и гидроокиси стронция) Окись алюминия (1,6 М ЕН»ВО») Зввилхлоридяая лента (рН 8,0 — 8,4) Фосфат, оксалат Нитрат СаСвО, НвО (в првсутствии комплексона П1) Ре(ОН)в(рН 3 — 4), осаждение аммиаком или пиридином в присутствии 2»'„ КвЯО» Трвбутилфосфат ',(10 — 12 )У НЕО ктк НС))] Диалкил- и диарилфосфорные кислоты (растворителя: бен- зол,толуол, хлороформ и др.) 0,005 М монооктилакилино- бенаилфосфонат в петролей- ном эфире (0,01 — 0,1 М НС)) Теноилтрифторацетон (0,5 е/л в бензоле, рН 6,5 — ?,О) 1-Фепил-3-метил -4-каприлпи- раволои-5 (в метилизобутил- кетоне (рН 3,8) Дауэкс-50ХЗ; 1,4 М [НЕОв Дауэкс-50Х8; 0,55 М СН СОО?]Н + 0,001 М П?)О в 30»»-нем СН,ОН Даузнс-50Х8; 0,2 — 0,5 М мо- лочная кислота (рН 2,0— 3,45) или 0,5 М гликолевая кислота (рН 3,18 — 3,77) Дауэкс-50Х8; 1%-ный рас т- вор (ЕН»)»С»О» (рН 6,5) Сорбция [807] [194, 480] [1082] ]864] Осаждение Яг Яг Яг [999] [1209] [203) Соосаждение [278, 288, 923, 924] [280, 284) [337, 693, 696, 995] Экстракция [826] [725, 907] ]1041] [1176] [899] Яг ьг Ионообменная хроматография ]1176, 1177] [1293] Таблица 50 Методы, используемые длп отделения»»у' от»»Яг Е н.
С. Полуэктов в вр. 161 Выделяемый (удерживаемый) элемент Метод Литература Вмделнеммй !удерживае- мый) элемент 1кетод Литература [777! Бг [908] [1285! [754) [545! [1261] [1007 ! [805! [95! ! [325! [238! [1096! [1381! [654, 866! [5!О] [755[ Бумажная хроматография [1268! [898! Н247! [986! [957] [184] [1358! [445! [677) [1000! [269! [1 НЗ, 1228! [!224! с* 163 Т а б л и ц а 50 (продолжемпе) Геагент, поверхностно-активный материал или выделяемое соединение Дауэкс-50Х8; 5%-яая лимонная кислота (РН 3,2) НУ-2; цитрат аммония (рН 5,0) или 0,77%-пая а-окскмасляная кислота Хелатообразующий нонку па основе 8-оксяхинолииа (ацетатпый буфер, рН 3,0) Иокпт, содержащий фуннцпопальпые группы: — Сне — СН[0 — РО(ОН) в! —, .к-СООНС~Й~С(ОН) [РО(ОН),!' СеЕ14СНСНв (0,2 гр НС1) АН-1 (в этилекднамиптетраацетатпой форме); 0,01 М ЭДТА (рН8) Даузкс-1Х8 (НСОх -форма); элгоэнт — вода Дауэкс-1Х8 (80'е -форма]; сорбцин яа 50е;,-ного СН,ОН+ + 6% НХОе, злюзнт— 50%-пый СН ОН! Неорганические иопообмепиики:пирофосфат 2г, фосфат Яп(1Ч); элюэит — разб.
Е1ХОе Ватман Р-20; 1 М и-оксяизомасляная кислота (рН 5,0) Бумага импрегиировапиая: Амберлитом 1В-4В (эл юэнт — вода) или Амберлитом 1В-120 (злюзпт — 5%- пая лимопная кислота, рН 3,8) фосфатом Хг (элюзпт— смесь СН,СООН + + СНвСООХа, рН 4,5) фосфатом Бп(1Ч) (ауггоэнт— 1,0 М ХНеХОе) кремиевольфраматом аммония (злюзпт — 0,1 М НХО ) фосфоромолибдатом аммония (элюзят — 0,1 М ХН,ХО,) Распределитель- ная хроматогра- фия яа бумаге Метод кольцевой бани Тоикослойиая хроматография Хроматография с обращенными фааами Электрофореа иа бумаге ерокусирующий влектрофорез иа бумаге Т а б л и ц а 50 (продолжение) Реагеят, поверхностно-активный материал или выделяемое соединение Растэорители; метанол — этаиол — 2МНС! (3: 3: 4) этапол — бутаиол — 10%- пый р-р ХНеЭСХ (5: 5: 2) метанол — этаиол — ра зб.
НС1 — лимонная кислота 0,1 — 0,2 Ф ХНеЭСХ Силикагелтб подвижная фаза — зтаиол + 10%-пый р-р Х Не Я С Х (5: 3) Силикагель и крахмал; подвижная фааа 0,01 — 1,0А! Н 8О Фторопласт-4, покрытый пленкой ди-2-этилгексилфосфорной кислоты (элюзит 0,1— 0,15 М НС1) Бумага Ватман № 1, пропитанная дн-2-зтилгексилфосфорпой кислотой (элюзпт— 0,5 М НС10е) Асбестовая бумага, обработанная конц. растворами!НС! и НХОе (растноритель — 1 А' НС!) * Электролиты: 0,001 М НС! 0,5 М ХаХОз Ко[Те(СХ)е! (2ейе-ный) 0,044 М СНеСООН Соли аммония: 0,1 М ацетат (рн 5), 0,01 Ъ| малонат (рн 5), 0,1 М формиат (рН 5), 0,05 М цитрат (рН 2,7) 0,1 М СНеСООХНе или 0,1 М комплексоп ЙЕ 0,15 М лимонная кислота 0,1 М питрилотрвуксусиая кислота (католит), 0,05— 0,1 М НС1 (аполит) Т а б в и ц а 50 (эвончвные) Гевгевт, пвверхвовтвв-ввтвввый материал ввв выдаваемое соединение Лптэрэттрэ Метод Ввжеввэмый (тдвржвввемый) элемент Хроматографические методы Применение метода ионного обмена основано на различной способности рааделяемых элементов к комплексообразованию с рядом лигандов.
[1018, 1228) 0,02 — 0,3 М этилендиаминтетрауксусная кислота (католит), 0,1 — 0,5 М НС1(анолит) Катиовит Амберплекс С-1 или анионвт Амберплекс А-1; 0,001 М НС) или Р)Н,С) Аниониты; раствор Н,БО4 (рн 3) Анионитм; 0,001 М ЭДТА (рН 5,5) Электролиты: Р)Н4)704, НХОэ (РН 2,5+ 4- 0,3) )чН4С1 НН~г)О~ ([чнв)4ЯО (рН 5 — 6) Желатиновая пена в присутствии Уе(111] (рН 6,0) Желатиновая пена в присутствии ВаС1„ ДахЯО4 или 1)7 нвЯО4 ым елены вввтэпы "'Зх в мт. Бг [775] Электродиалиа ч е- реаионообменву ю мембрану [776! [787[ Электроосажде пие ,'954[ [806[ [353[ Флотация [353[ * В этом вптчве рева значения для "Яг равны 0,0003 и 0,01.
Процесс включает экстракцию ээ г, два промывания экстракта [2 )т' Нр[О„трехкратную реэкстракцию водой (по 200 льэ) при 50 — 60' С и промывание реэкстрактов четыреххлористым углеродом. Степень извлечения эеу из исходного раствора составляет 97%, а его радиохимическая чистота достигает 99,999% [2801. Выделение "Яг из смеси продуктов деления [9071 экстракцией раствором т е н о и л т р и ф т о р а ц е т о н а (ТТА) проводят следующим образом. Предварительно производят экстракцню 0,05 М раствором ТТА в бензоле при рН 7,0. При этом извлекаются все продукты деления, кроме Яг, Сз и Вн.
Затем рН водной фазы доводят до 8,0, экстрагируют стронций 0,05 М раствором ТТА в метилизобутилкетоне. Присутствие комплексообразующих веществ (ЗДТА, лимонная кислота) препятствует выделению стронция. При выделении ээУ из Яг-мишени, облученной в циклотроне, растворяют обрааец стронция в соляной кислоте, устанавливают кислотность 0,05 М, энстрагируют иттрий12 мин. равным объемом 5.$0 ' М раствора м о н о о к т и л а н и л и н б е н з и лф о с ф о н а т а в петролейном эфире [826!. Исходный раствор [Н76[ выпаривают досуха, остаток растворяют в нескольких каплях разб. Н)ч Оэ, Бг и у сорбируют на колонке (0,58 н З,З ам), заполненной катионитом Дауакс-50чэХЗ (200 — 400 лывв), ээБг вымывают 20 444', 1,4 М раствора ННО, со скоростью -1 смlмим, после чего вымывают ээу ЗМ раствором Н(ЧОэ (10.ыв).
При многократном выделении ээу ив одного и того же препарата 448г — ээУ проводят избирательное алюирование ээУ 0,5 М раствором лактата аммония с рН 2,9 — 3,45 (ээБг остается ва колснкее). В других случаях при использовании того же катионита (100— 400 ээепх) для рааделения ээЯг и вэУ последний вымывают из колонки 0,55 М ацетатом аммония в 30%-ном метаноле [8991, 1%-ным раствором (г[Н4)йС404т при рН 6,5 Н2931, 5%-вым раствором лимонной кислоты (рН 3,2) [5661, 0,5 М растворами гликолевой (рН 3,18 — 3,77) или молочной (рН 3,05 — 3,45) кислот [1177!. Из 0,2 М молочной кислоты на колонке сорбируется э'Яг; ээг" прн этом не задерживается (рН 4,6).
Ионообменное разделение У и Яг на катионите КУ-2 в 5[Не-форме путем элюировання раствором цнтрата (рН 5,0)' или 0,77%-ным раствором а-оксиизомасляной кислоты предложено в Н2851 Хелатный катионит, синтезированный на основе 8-оксихинолина [5451, обладает высокой радиационной устойчивостью и пригоден для аналитических разделений при большой интенсивности радиации. С помощью нонита в Н+-форме осуществлено отделение ээу от "Яг.