Н.С. Полуэтков, В.Т. Мищенко, Л.И. Кононенко, С.В. Бельтюкова - Аналитическая химия Стронция (1110096), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Применяются также минеральные сорбенты, лучшим из которых оказался вермикулит [624!. Описаны упрощенные методы определения вВг в морской воде, основанные на удалении из образца радиоизотопов посторонних элементов, накоплении дочернего юг', отделении последнего и намерении его активности. В методе [1245! к 20 л морской воды добавляют соль желева(1П)., осаждают и отделяют гидро- окиси. Оставляют раствор на 2 недели для установления равновесия между ь Зг и "т'. Затем "г' выделяют соосаждепием с Ре(ОН)г, неактивными у(ОН)г и Се(ОН)г.
Проводят очистку т путем осаждения оксалата, экстракции У иэ 14 М Н]ЧОг трибутилфосфатом, отделения следов Се и Т]т соосаждением с иодатом циркония. В ааключение выделяют оксалат иттрия, актизпость которого измеряют. В [382) также удаляют мешающие радиоизотопы соосаждением с г"е(ОН)г, оставляют раствор для накопления гг г', выделяют вгУ путем осаждения с носителем иттрия в виде гидроокиси (осадок переосаждают) и оксалата, прокаливают последний до окиси и измеряют активность на ]1-спектрометре.
Если предполагают наличие в морской воде радиоизотопов ьюВа — "" 1.а, то после первого осаждения У(ОН)г осаждают Ва и ] а из насыщенного раство- ра сульфата калия в виде ВаЯО« и двойного сульфата !а и К (см. также И101!). Эффективное выделение оеу при аналиае морской воды проводится путем его экстракции с помощью теноилтрифторацетопа [725! и ди-2-зтилгексилфосфорной кислоты [995!. Экспрессный метод определения '«8г по его дочернему изотопу оэ л, основанный на испольаованни высокочувствительного [З-спектрометра, описан в [383!. Ниже приведены две методики определения радиоактивного стронция в поверхностных водах.
К 3 л аиалиаируемой воды добавляют 2 мл 0,1 М раствора БгС1, и мл 0,01 М раствора ВаС1„выпаривают воду до объема 200 мл, прибавляют псобходимое для свяэывакия Сало колвчество комплексопа 111, рассчитанное иа основании результатов титроваиия в отдельной пробе. После этого про(у подщелачивают и отфильтровывают осадки гвдроокисей. Добавляют 30 гы 1 М )оагСОг, кипятят, охлалкдают и фильтрулот. Осадок карбоиатов стронция и бария промывают водой (50 мл), подщелочеипой 3 — 4 каплями кокц. раствоРа ХН«ОН и РаствоРЯют в 5 — 10 мг 1 М НС1; вейтРализУют РаствоР в пди сутствии метиловог о оранжевого коиц.
раствором )ЧНлОН, прибавляют 10 мл 1 М СН,СООН, 4 г )л)Н«С1, 5 мл 10«4-иого раствора К,Сг04. Осадок хромата бария оставляют на ночь, отфильтровывают, промывают водой, этаволом, эфиром. Фильтрах вейтралвэуют аммиаком, добавляют 1 мл 1 М СНзСООН и 10 мл 10«4-вого раствора К С О„кипятят. Образовавшийся осадок БгС,О, Н,О фильтруют, промывают водой (50 мл), затеи зтаиолои.
Растворяют в 10 мл 1 М НС1 при вагреваиии, повторно осаждают оксалат стровцпя. Осадок промызаютводой, зтаиолои, эфирои, высушивают в зкспкаторе, памеряют его вес и активвость (в помощью сцивтилляциовиого счетчика). Абсолютную активность стровция находят с почощью эталона о'Бг -(- ооУ [45! Пробе (50 — 80 л) морской иля речкой воды дают отстояться в течекпе 2-3 суток, декавтируют, подкисляют НС1 до рН 2 — 3, вводят восптелп (Бг и Сз) до коиечной концентрации 10 и 3 мг/л соответствевио, приливают РаствоР, содеРжащий 150 — 200 г соли Еллуе(С)л))о.ЗН«О з мивпиальпом количестве апализируемой воды, я отстаивают 3 — 4 часа, Затем прп перемешивавии последовательно прибавляют раствор, содержащий 200 г ДН,С1 в веоольшом количестве воды' и 400 г )Ча«СОг.
ПеРемешивают 20 — 30 мик, и зыдеРжпвают 24 часа. Выпавший осадок карбоиатов я ферроциапидов отфильтровыв»- ют, переносят в стакав, растворяют при кипячеиик с мивимальиым количс ством 0,5 — 1,0 М НС1 в течение 1 — 2 час. и отфильтровывают верастворпвшийся остаток. В фильтрате определяют ггБг. Для этого к иену прибавляют 200 м Рог+ (осаждают примеси с Ре(ОН)г), осадок отделяют, иэ раствора выделлют акса латы при РН 3 — 4.
Осадок оксалатоз прокаливают при 80 С, остаток растворяют в 2 М НС1, к раствору прибавляют 50 мг носителя У, выдерживают 14 — 16 дней (для иакоплеиия дочернего гол'), осаждают У(ОН)г аммяаком (без СО«). При этом фкксвруют время отделевпя г' от Бг. Осадок У(ОН)г растворяют в 2 М НС1, осаждают Уг(С«Ол)г с помощью щавелевой кислоты, 170 осадок отфильтровывают, высушивают, проваливают, взвешивают для опре- деления химического выхода и измеряют [)-активвость па малофоиовой счет- ной установке. Радиохимическую чистоту выделеявого зоу контролируют по периоду полураспада ИО!.
Анализ воздуха, осадков Анализируемый воздух в количестве от нескольких десяткоз до 40000мг просасывают череа специальные фильтры или собирают выпадения («сухиеэ и «мокрыеэ) в сосуды в течение длительного срока (месяц и более); «сухиеэ выпадения (5 — 10 г атмосферной пыли) собирают также в специальные планшеты. Для разрупгения органических веществ и переведения в раствор стронция (и других катионов) собранные осадки подвергают химической обработке: нагревают со смесью Н)чОг н НгО, И359), Нлч[Оэ -[- Вгл И006[, НС1 + НУ [625[, сплавляют остаток после оаоления с Ха«СОг [917, 1360), со смесью ХаэВ«Ог и Ха«СОг [972! и т. п.
После этого применяют обычный ход радиохимического отделения стронция с' добавлением носителей и выделения Яг" в виде карбоната [917, 1006, 1359), нитрата [625, 1360), окса- лата И207!. Или используют метод ионного обмена [29, 87(, 1323!. Выделение стролщия методом хроматографяя иа бумаге [1359!. Фильтр восле пропускаиия через него пробы воздуха! обрабатывают Н)10« (1 л 1), добавляют по 1 мл растворов металлов-носителей, содержащих 5.эг/мл Ре, 40 млгlмл Бг, Ва, Се, Ва, У, 2г и НЬ. Для разложевия органических веществ приливают ковц.
НЕ)О„ЗОой-иую Н,О, в упаривают до объема 25 гы. Затем 3 раза выпаривают с 10 мл коиц. НУ и 10 мл коиц. 115)Ог (для удаления ЯОг).' Остаток растворяют в 25 мл ковц. НС1 прв иагревапии, раствор нейтрализуют с помощью ХНлОН до РН 5,0, првбавляют 3 мл насыщеивого! раствора ЕЧагСОг и раствор )ЧН«ОН до рН 9. Образовавшийся] осадок отделяют фильтровакиелл в растворяют в Е1С!. Разделяют,' катиоиы Ва, Бг, Ва, Се и У хроллатографировавием па бумаге смесью этаиола, метанола, 2дл НС1 и ацетилацетоиа (16: 16: 8: 1). Зону Бг идевтифицируют люипвесцгвтиым методом после обработки хроматограммы 0,5«/о-вым растворов 8-оксихиполииа в 60«4-вом этаиоле в выдерживаиия ее в течение 2 мвв. в атмосфере ННг. Вырезают вону Бг и обРабатывают смесью копц.
Н)ЧОо (50 мл) и НС10, (5 мл); полУченный раствор упаризают до 1 — 2 мл и добавляют 10 мл раствора восятеля. о«Бг выделяют па осадке БгСОг и определяют по [)-ллзлучеипю. Применение кольцевой бапи (972]. Воздух (4,5 мг) пропускают через бумажвый фильтр, смачивают его растворами носителей, раствором смеси Ж глагВ«О, и Ха«СОг (1: 1) и помещают в платиновую спираль, пагреваемую электрическим током, в которой происходит озолеиве фильтра и обрааовавие перла.
Получепвый перл растворяют при слабом пагревавии в 4 каплях 4Ал НС1, прибавляют 6 капель воды, выпаривают раствор иа фильтре, находящемся иа кольцевой бане, и разрезают фильтр с обрааовавшейся кольцевой аоиой ва равные секторы. Секторы используют для определения отдельвых радиоизотопов путем осаждения необходимого элемента в виде верастворямого соединения и вымывавия остальных элементов. Стронций осаждают в ваде 171 сульфата.
Измерение активности изотопов на фильтрах производлт методом авторадиографии. Метод ноиообменного выделения стронция [1323) предусматривает предварительное его выделение из образца (совместно с цезием) на катионите Амберлит СС-120 и дальнейшее разделение Яг и Св на катионите Дианон-ВК. Показана возмонспость [29) концентрирования гзЯг из растворенной части атмосферных осадков на катионите КУ-2 с последующим вымыванием 6 М НС1. Растворы носителей при атом не добавляют. Анализ почв Радиоизотопы стронция, выпадая на поверхность аемли, удерживаются в почвенном покрове (главным образом за счет процессов ионного обмена) и извлекаются иа почвы раабавленными растворами минеральных кислот (в среднем степень перехода в раствор порядка 90%).
Для оценки уровня загрязнения почв наиболее распространена обработка 6 М НП [232, 258, 259, 300, 302, 303, 401) и Нг[Оз [159), хотя в последнем случае в раствор переходит больше органических веществ, что усложняет анализ. 'гЯг и г'Яг извлекаются растворами нейтральных солей (главным образом 1 Л" раствором ацетата аммония). Выщелачивания соляной кислотой [302[.
Почву (500 е) предварительно высушивают при 105 — 110' С в течение 6 — 12 час., растителькую часть пробы (корни, стебли) взвешивают и озоляют при 400 — 500' С. К объединенной пробе (почвы и эолы) добавляют 2 мл раствора) Яг(ХОе)г (300 ме Яг) и обрабатывают 500 лгл 6 М НС1, перемешивают в течение 30 мии., затем отфильтровывают, промывают. Остаток повторно обрабатывают 500 нл 6 М НС1. Солянокислые экстракты и промывные воды объединяют и производят необходимые операции по выделению стронция.! В другом варианте [12051 100 г почвы помешают в стакан, добавляют 250 льг 11 М НС1 (в случае известковых почв) или 500.ял той же кислоты (при анализе почв других типов), нагревают до 50' С и оставляют иа 8 час. при веремешиваяии, отфильтровывают, промывают.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
