Том 2 (1109662), страница 45
Текст из файла (страница 45)
Однократное попадание точки вне диапазона границ предупреждения означает необходимость усиления контроля за протеканием процесса. При попадании же точки вне диапазона границ тревоги необходимо немедленное вмешательство: это означает, что процесс вышел из-подконтроля.Детальному описанию системы внутреннего контроля качествапосвящены специальные руководства. В них содержатся описаниявсех необходимых стандартных рабочих процедур и средств контроля, а также сведения об организационных структурах для контроля качества и сферах их компетенции.Внешний контроль качестваКруговые межлабораторные испытанияВажнейшим средством проверки достоверности результатов химического анализа служат межлабораторные испытания.
Их задачамиявляются:• стандартизация методик анализа;244Глава 8. Специальные вопросы аналитической химии-» • контроль лабораторных результатов анализа;;Э• аттестация стандартных образцов.В соответствии с германским стандартом DIN 38402 в межлабораторных испытаниях должны участвовать не менее 8 (а лучше —более 15) лабораторий. В каждой лаборатории выполняют по 4 параллельных анализа одного и того же образца. Внутрилабораторные воспроизводимости результатов характеризуют при помощивеличин стандартных отклонений (уравнение (1.6)). Для оценки правильности результатов используют процентную меру правильности(уравнение (1.11)). При этом, если истинное значение неизвестно стребуемой точностью, вместо него используют общее среднее значение для всех лабораторий.Обеспечение единства результатов измерения химическихвеличин (прослеживаемость)Необходимо, чтобы результаты химических анализов можно былонепосредственно сравнивать между собой подобно результатам измерения физических величин.
Возможность сопоставления результатов физических измерений обеспечивается наличием единой системы единиц измерения: длину измеряют в метрах, массу — в килограммах и т.д.Возможность установить связь между результатами химическихизмерений по отношению к основной единице измерения количествавещества — молю — называется прослеживаемостью. Основнымсредством прослеживаемости химических измерений служат аттестованные стандартные образцы, состав которых точно известен.Главная проблема, возникающая при обеспечении единства химических измерений, заключается в ограниченной селективности методик химического анализа.
В то время, как при измерении, например,массы не возникает принципиальных трудностей, измерение содержания веществ в матрицах сложного состава (таких, как плазмакрови) далеко не всегда приводит к достоверным результатам. Таким образом, проверка (валидация) результатов химических измерений представляет собой значительно более трудную задачу, чемпроверка результатов измерения физических величин.Аккредитация аналитических лабораторийПроцедура официального подтверждения соответствия аналитической лаборатории необходимым требованиям качества называется»8-4- Обеспечение качества результатов анализа 245аккредитацией. Уровень компетентности лаборатории в выполнении анализов в определенной области проверяют независимые службы, которые в разных странах организованы по-разному. Во многихстранах существует централизованная система аккредитации лабораторий.
В Германии единая служба аккредитации отсутствует.Совет Европы предпринимает усилия по унификации национальных систем аккредитации. Разработаны единые критерии качестваработы лабораторий, необходимые требования для их аккредитациии сертификации.
Соответствующие нормативные документы составляют серию европейских стандартов EN 45000 (табл. 8.10). Имидолжны руководствоваться все службы, проводящие аккредитацию.'Таблица 8.10. Европейские стандарты серии EN 45000, касающиеся аккредитации химико-аналитических лабораторий.ЕвропейскийСодержаниестандартEN 45001общие критерии деятельности аналитических лабораторийEN 45002общие критерии аттестации аналитических лабораторийEN 45003общие критерии для органов по аккредитации лабораторийEN 45011общие критерии для органов по аттестации продукцииEN 45012общие критерии для органов по аттестации систем качестваОсновы «Хорошей лабораторной практики» (GLP)В течение более чем 20 лет действует система нормативов, известная как «Хорошая лабораторная практика» (GLP — англ.
GoodLaboratory Practice, нем. Gute Laborpraxis). Первоначально она была разработана и введена в действие американским Управлениемпищевой и медицинской промышленности (FDA) применительно кпроизводствам, использующим токсичные вещества, с целью устранить имевшиеся несоответствия в нормативной документации. Нормы GLP стали обязательными для всех компаний в США, а впоследствии — и в странах, экспортирующих в США свою продукцию. Затем усилиями Организации экономического сотрудничества и развития (ОЭСР) эти нормы стали распространяться в международном масштабе. В частности, в Германии требования GLP являются обязательными при разработке любых новых видов химическойпродукции.Главная задача GLP — обеспечить возможность полного прослеживания и восстановления всего хода исследования.
Контроль качества призваны осуществлять специальные органы, периодическиI KK246 Глава 8. Специальные вопросы аналитической химииинспектирующие лаборатории на предмет соблюдения нормативовGLP.GLP устанавливает очень строгие требования к ведению и хранению документации — значительно более жесткие, чем европейские стандарты серии EN 45000.
Сферы применения норм GLP устанавливаются законодательно. В первую очередь это относится кразработке новых химических веществ, получению и использованиютоксичных веществ и к здравоохранению.8.5. ЛитератураРаздел 8.1H. Hein, W. Kunze, Umweltanalytik mit Spektrometrie und Chromatographic, VCH, Weinheim, 1994.I. L.
Marr, M. S. Cresser, L. J. Ottendorfer, Umweltanalytik — Eine allgemeine Einfiihrung, Thieme, Stuttgart, 1988.Раздел 8.2M. Grasserbauer, H. J. Dudek, M. Ebel, Angewandte Oberflachenanalyse mit SIMS Sekundar-Ionen-Massenspektrometrie, Springer, Berlin,1985.Раздел 8.3H. U. Bergmayer (Hrsg.), Methoden der enzymatischen Analyse, 3. Auflage, VCH, Weinheim, 1974.E. Knoll, Radioimmunoassay, in: Analytiker-Taschenbuch, Bd. 8, S.93,Akademie-Verlag, Berlin, 1989.Раздел 8.4W. Funk, V. Dammann, G.
Donnevert, Qualitatssicherung in der analytischen chemie, VCH, Weinheim, 1992.H. Gunzler (Hrsg.), Akkreditierung und Qualitatssicherung in der analytischen Chemie, Springer, Berlin, 1994.'-. • Ы с я .ГЛАВА 9'ПОСЛЕДНИЕ ДОСТИЖЕНИЯВ РАЗВИТИИ МЕТОДОВАНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИЖурнал «Analytical Chemistry» (http://pubs.acs.org/journals/ancham/index.html), издаваемый Американским химическим обществом(American Chemical Society), один из своих номеров (№12) раз вдва года целиком посвящает фундаментальным обзорам новейшихдостижений в области аналитической химии.
Такие обзоры дают достаточно адекватное представление о современном состоянии аналитической химии, тех ее областях и методах, в которых достигнут(или ожидается) наиболее существенный прорыв. Предлагаем Вашему вниманию краткий «обзор обзоров», опубликованных в № 12журнала «Analytical Chemistry» за 2000 и 2002 г. Мы включили внего лишь наиболее значимые темы — те методы, которые упоминаются в обоих этих номерах.
Оценки и выводы отражают точкузрения авторов соответствующих обзорных статей.9.1. Плоскостная хроматографияХроматография, в настоящее время являясь самым распространенным и наиболее часто используемым методом химического анализа,продолжает интенсивно развиваться.
Одним из хроматографических методов, в которых в последние годы отмечен существенныйпрогресс, является плоскостная, в первую очередь, тонкослойная,хроматография (TCX).Тонкослойная хроматография — уникальный хроматографический метод, сочетающий в себе множество разных качеств и возможностей. С одной стороны, это предельно простой, дешевый ипроизводительный метод обзорного качественного анализа сложных смесей.
С другой стороны, TCX в ее современном воплощении стала высокоэффективным методом количественного анализа.Роль TCX становится особенно важной в связи с бурным развитиемидеологии массового параллельного синтеза органических веществ(в первую очередь — новых лекарственных препаратов), известной248Глава 9- Последние достижения методов аналитической химиикак «комбинаторная химия». Результатом комбинаторного синтезаявляется сложная смесь близко родственных по своей структуре веществ, для экспресс-анализа которой метод TCX, в настоящее времяпозволяющий разделять до нескольких десятков компонентов, является едва ли не оптимальным.
Комбинаторный синтез часто проводят на частицах твердого носителя. В последнее время отмеченыудачные попытки проведения такого синтеза непосредственно начастицах носителя, закрепленного на хроматографической пластине. При этом для ускорения реакции вместо традиционного нагревания использован метод нетермического, микроволнового, воздействия.
Таким образом, пластина для TCX становится одновременноинструментом и для синтеза веществ, и для их разделения.Для количественного анализа методом TCX в настоящее время широко используются различные устройства, обеспечивающиепринудительное равномерное движение подвижной фазы за счетгидродинамических сил или электроосмотического потока. Начатоиспользование в TCX градиентного элюирования — инструмента,традиционного для колоночной хроматографии, который позволяеткак повысить эффективность разделения, так и сократить времяанализа.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
