Том 2 (1109662)
Текст из файла
ИИMPИ ИM. OTTOСовременныеметодыаналитическойхимии(в 2-х томах)Il ТОМПеревод с немецкогопод редакцией А. В. ГармашаТЕХНОСФЕРАМосква2004M. OTTOСовременные методы аналитической химии (в 2-х томах)Том П.Москва:Техносфера, 2004. - 288с. ISBN 5-94836-017-2 (т. 2)ISBN 5-94836-014-8 (рус.)Во втором томе известного руководства по аналитической химииподробно рассмотрены различные варианты хроматофафических методов,современные методы математической обработки результатов химическогоанализа и наиболее актуальные проблемы аналитической химии автоматизация анализа, анализ материалов, биологических объектов иобъектов окружающей среды.Книга будет полезна всем, кто по роду своей деятельности связан спроблемами химического анализа, котроля качества продукции, аналитического приборостроения, котроля и охраны окружающей среды.Matthias OUoAnalytischeChemieZweite, vollstfndig Uberarbeitete Auflage®WILEY-VCHWetahtimNew York - Chichester • Brisbane • 5 i n | * p u i * - Toronto© 2000 WILEY-VCH Verlag GmbH, D-69469Weinheim (Federal Republic of Germany)© 2004, ЗАО «РИЦ «Техносфера»перевод на русский язык,оригинал-макет, оформление.ISBN 5-94836-017-2 (т.
2)ISBN 5-94836-014-8 (рус.)ISBN 3-527-29840-1 (нем.)СодержаниеГлава 5.Хроматографические и родственные методы85.1. Основы процесса хроматографического разделения5.2. Газовая хроматография5.3. Жидкостная хроматография5.3.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография(ВЭЖХ)5.3.2. Ионная хроматография: классические и высокоэффективные методы5.3.3. Гель-хроматография: разделение путем исключениямолекул5.3.4. Тонкослойная хроматография: плоскостной вариантжидкостной хроматографии5.4.
Сверхкритическая флюидная хроматография и электрофорез5.5. Сочетание хроматографии и спектроскопии5.6. Литература87102110Глава 6.Хемометрика1126.1. Компьютерно-ориентированные методы обеспечения качества результатов анализа6.2. Обработка сигналов: цифровая фильтрация, преобразование данных6.3. Многомерные методы: обработка массивов данных6.4. Литература8244647707581112125133147Глава 7.А в т о м а т и з а ц и я анализа и п р о и з в о д с т в е н н ы й анализ 1497.1. Механизация и автоматизация лабораторий7.2. Химические сенсоры7.3.
Автоматизированный контроль производственныхпроцессов7.4. Литература1491651912036СодержаниеГлава 8.Специальные в о п р о с ы аналитической х и м и и8.1.8.2.8.3.8.4.Анализ объектов окружающей средыАнализ материаловФерментативные и иммунохимические методыОбеспечение качества результатов анализа и «Хорошая лабораторная практика»8.5. Литература204204213226239246Глава 9.Последние д о с т и ж е н и я в р а з в и т и и м е т о д о ваналитической химии2479.1. Плоскостная хроматография9.2.
Сверхкритическая флюидная хроматография9.3. Жидкостная хроматография9.4. Газовая хроматография9.5. Атомная спектроскопия:9.6. Оптоволоконные химические сенсоры и биосенсоры9.7. Твердофазная спектроскопия ЯМР9.8. Рентгеновская спектроскопия9.9. Термические методы анализа9.10. Хемометрика247249250252253254256257258259Приложение261Предметный указатель276ГЛАВА 5ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕИ РОДСТВЕННЫЕМЕТОДЫ5.1. Основы процессахроматографического разделенияВ разделе 2.6, посвященном теоретическим основам равновесий распределения и ионного обмена, мы уже обсуждали возможности использования различных методов для разделения веществ. Вполнеочевидно, что эффективного разделения близких по свойствам веществ можно достичь только с помощью многократно повторяемыхпроцессов разделения.
Один из таких приемов — многоступенчатыйпроцесс Крейга — удобен лишь для препаративных разделений.В химическом анализе эффективного многоступенчатого разделения можно достичь с помощью метода хроматографии. По имеющимся оценкам, в настоящее время порядка 60% всех выполняемыхв мире анализов проводятся с применением хроматографии.Метод колоночной хроматографии был предложен в 1906 г. русским ботаником Михаилом Цветом. Используя колонку, заполненную тонко дисперсным порошком карбоната кальция, и петролейный эфир, он сумел разделить окрашенные компоненты (хлорофилли ксантофилл спириллоксантин) экстракта листьев растений.
Приэтом он наблюдал на колонке окрашенные зоны компонентов и поэтому назвал метод хроматографией (дословно «цветопись» — отгреческих слов «хрома» — цвет и «графо» — «пишу»).Общий обзорВ основе хроматографии лежит процесс распределения разделяемых компонентов между двумя несмешивающимися фазами.
Пробу вводят в подвижную фазу, которой может быть жидкость, газили сверхкритический флюид. Подвижная фаза движется относительно неподвижной фазы, находящейся на колонке или в плоскомтонком слое. Различия в силе взаимодействия компонентов пробы с5.1. Основы процесса хроматографического разделения9неподвижной фазой приводят к тому, что при достаточно большомвремени движения компоненты разделяются.В зависимости от способа регистрации различают внутренние и внешниехроматограммы.
При внутреннем способе регистрации компоненты анализируемой смеси за одно и то же время проходят различные расстояния. По окончании процесса разделения все они находятся внутри разделяющего устройства и там детектируются. Этот способ регистрации характерен для плоскостной хроматографии — бумажной,тонкослойной (раздел 5.3.4). Здесь неподвижная фаза имеет форму тонкогослоя, вдоль которого подвижная фаза перемещается под действием капиллярныхили гравитационных сил.Внешние хроматограммы регистрируют в колоночной хроматографии —газовой, жидкостной, флюидной. Здесьвсе компоненты проходят одно и то жерасстояние и регистрируются на выходеиз колонки.
Ввиду различного сродствакомпонентов пробы к неподвижной фазеих времена выхода оказываются различными.В табл. 5.1 приведена классификацияметодов колоночной хроматографии всоответствии с природой подвижной инеподвижной фаз. Хроматографическиеметоды можно классифицировать и сточки зрения механизма разделения веществ. Два самых важных из них —распределительный и адсорбционный.Адсорбционная хроматография основана на непосредственном взаимодействиимолекул вещества с поверхностью неподвижной фазы (газотвердофазная, жидкостно-твердофазная хроматография, табл. 5.1).
В распределительной хроматографии неподвижной фазой служит жид-IOГлава 5. Хроматографические и родственные методыкость, иммобилизованная на твердом носителе (газо-жидкостная,жидкостно-жидкостная хроматография).Жидкостную хроматографию можно осуществлять как в колоночном, так и в плоскостном вариантах. Оба они основаны на однихи тех же физико-химических принципах. Газовая хроматографияосуществляется только в колоночном варианте.Таблица 5.1.Классификация методов колоночной хроматографии с точки зрения природы подвижной и неподвижной фаз.НеподвижнаяфазаТвердаяЖидкаяПодвижная фазагазоваяГТХ(газотвердофазнаяхроматография)флюиднаяжидкаяСФХ (сверхкритическаяфлюиднаяхроматография)ЖТХ(жидкостнотвердофазнаяхроматография)ГЖХ(газожидкостнаяхроматография)ЖЖХ(жидкостножидкостнаяхроматография)Мы рассмотрим теоретические основы хроматографических методов главным образом применительно к колоночной хроматографии.Получение хроматограммВ химическом анализе преобладающим способом получения хроматограмм является элюативный1.В элюативной хроматографии пробу, растворенную в подвижной фазе, помещают на вершину колонки.
Затем через колонку пропускают подвижную фазу до тех пор, пока все компоненты пробыне выйдут из колонки и не будут зарегистрированы на выходе изнее. На рис. 5.1 схематически показан процесс элюативной хроматографии на примере разделения смеси двух веществ А и В.В ходе хроматографического процесса компоненты пробы непрерывно распределяются между все новыми и новыми порцияминеподвижной и подвижной фазы (называемой также элюентом).1IIoMHMO элюативного, существуют также фронтальный и вытеснительныйспособы.
При фронтальном способе раствор пробы непрерывно подают в колонку вплоть до «проскока», т.е. насыщения колонки. Этот способ используютглавным образом как способ очистки, например устранения жесткости воды илиобезвоживания растворителей.5.1.Основы процессахроматографическогоразделенияСредняя скорость движения вещества вдоль колонки определяетсясилой его взаимодействия с неподвижной фазой.
Чем сильнее вещество взаимодействует с неподвижной фазой, тем медленнее онодвижется, тем большее время оно находится в колонке. В идеальномслучае по истечении некоторого времени вещества полностью разделяются и могут быть раздельно зарегистрированы на выходе изколонки.пробаподвижная фазаII <й| IА+Внеподвижнаяфазафильтр<~1I^ -hV^зTP-4детекторI5времяРис. 5 . 1 . Разделение двух веществ А и В при помощи эдюативной хроматографии. А — формирование внутренней хроматограммы на неподвижной фазе.
Б — внешняя хроматограмма, регистрируемаядетектором.Зависимость сигнала детектора от времени называется хроматограммой. Если следить за изменениями зон веществ внутри колонки, то в ходе процесса можно наблюдать два эффекта (рис. 5.1).Расстояния между зонами компонентов непрерывно увеличиваются.В то же время сами эти зоны непрерывно уширяются, что снижаетэффект разделения. Таким образом, улучшить разделение компо-Глава 5.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
