Том 2 (1109662), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Они позволяют регистрировать изменения показателя преломления до 10~4 единиц и оченьудобны для контроля процессов ректификации и множества других,включая определение содержания экстракта в пивном сусле.источниксветадетекторИнфракрасные анализаторыПростейшие бездисперсионные ИК-анализаторы применяются главным образом для анализа газов. Как следует из названия, здесь ис-200Глава 7. Автоматизация анализа и производственный анализпользуют полихроматический поток излучения. Приемниками излучения служат главным образом пневматические детекторы. Принципиальная схема ИК-анализатора этого типа приведена на рис. 7.32.прерывательпневматическийдетекторкювета сравненияО°оо QQ о омембранныйконденсатористочник ИК-излученияизмерительная кюветаО ООо О О•£> « - о.о о в о.о -PL^OQ ° ° ° о Q ^I\!мембранаL_Р и с .
7.32. Устройство бездисперсионного инфракрасного газоанализатора.""'*" Две идентичные газовые кюветы — измерительную и кюветусравнения — облучают пульсирующими потоками ИК-излучения равной интенсивности. Пульсацию потоков осуществляют при помощи механического прерывателя с вращающимися лопастями. Кювету сравнения заполняют газом, не поглощающим в ИК-области, —обычно азотом. Пневматический детектор состоит из двух камер,разделенных мембраной. Мембрана одновременно является однимиз электродов конденсатора. Камеры заполняют чистым определяемым газом, например, СО. Пульсирующее излучение поглощаетсягазом, находящимся в камерах. Это приводит к увеличению температуры и, соответственно, периодическим колебаниям мембраны.Если интенсивности световых потоков, падающих на обе камеры, неодинаковы, мембрана смещается относительно нейтрального положения.
Это приводит к изменению емкости конденсатора, пропорциональному величине поглощения.Поскольку используется полихроматическое ИК-излучение, возможны помехи со стороны других газов, поглощающих в ИК-области. Однако, если природа мешающего компонента известна, помехиудается устранить. Для этого на пути каждого светового потокамежду кюветой и детектором ставят по одной дополнительной кювете, заполненной мешающим компонентом. Они играют роль светофильтров, отсекая излучение тех длин волн, при которых поглощаетмешающий компонент. Если этот способ не помогает, необходимахотя бы частичная монохроматизация исходного излучения.Примеры применения бездисперсионных ИК-анализаторов приведены в табл.
7.11. В зависимости от диапазона определяемых кон-7.3. Автоматизированный контроль производственных процессов 201центраций длина оптического пути газовых кювет может составлять от 0,75 до 20 м.Т а б л и ц а 7.11. Применение бездисперсионных ИК-анализаторов для определения газов.ОпределяемыйгазДлина волнымаксимума поглощения, мкмОпределяемые концентраций (%)Объект анализа,область примененияСО4,651,2- Ю - 4 — 8,3топочные,выхлопные газыСОг4,258 • 10~ 6 — 0,75испытания средствпожаротушенияSO27,41• Ю-5—0,3атмосферный воздух (экологическиймониторинг)NH 310,752,2 • 10~ 4 — 2,1тожеДисперсионные ИК-анализаторы необходимо применять в техслучаях, когда селективность бездисперсионных анализаторов (в томчисле с применением светофильтров) оказывается недостаточной,при анализе жидких сред, а также при измерениях в области менее1000 см^ 1 .
Обычно измерения с использованием дисперсионных ИКанализаторов проводят при двух длинах волн, используя одну длинуволны непосредственно для измерения, а вторую — для компенсациипогрешностей вследствие колебаний параметров прибора.В последнее время все более широкое применение в производственном анализе находят ИК-спектрометры с фуръе-преобразованием.
Они позволяют непрерывно анализировать в реальном времени газы, жидкости и твердые тела. С их помощью можно не только определять состав и содержание вещества, но и контролироватьстепень полимеризации, толщину пленок и покрытий, обнаруживатьпримеси.Для производственного контроля состава твердых тел все шире используют ИК-спектроскопию в ближней области. Как правило,измерения производят в отраженном свете (рис. 3.86). При помощиИК-спектроскопии в ближней области можно определять не толькообобщенные параметры такие, как октановое число (см. выше), нои отдельные компоненты.
Этим методом можно определять влажность и содержание белка в зерне, оценивать параметры качестваполупродуктов в фармацевтической или молочного порошка — в пищевой промышленности.202Глава 7. Автоматизация анализа и производственный анализКислородные анализаторыОпределение содержания кислорода имеет большое значение дляконтроля процессов горения, состава отходящих газов, в металлургии. Важно также уметь определять содержание растворенного кислорода в различных жидкостях. В промышленности кислород определяют как физическими (измерение магнитной восприимчивости,теплопроводности), так и химическими методами — при помощипотенциометрии, амперометрии и калориметрии (с использованиемпроцессов каталитического окисления).Ряд уже упоминавшихся методов определения кислорода применяют и на производстве. К ним относятся методы с использованиемтвердых электролитов (кондуктометрические и потенциометрические) и амперометрическое определение кислорода в растворах припомощи датчика Кларка.
Специфика кислородных датчиков, применяемых в промышленности, касается главным образом лишь конструктивных особенностей, которые изменяются от производителяк производителю.Производственная хроматографияПроцессы производственной хроматографии отличаются от лабораторных с точки зрения одной важной детали: анализируемую пробу необходимо отобрать непосредственно из производственного потока — как правило, при высокой температуре. Для отбора пробиспользуют высокоточные дозирующие вентили.
Ввод пробы непосредственно в хроматограф осуществляют, как обычно, при помощи шприца через прокладку (рис. 5.2). При анализе жидкостей часто бывает необходим предварительный сброс паров. Хроматографическая аппаратура, используемая на производстве, должна бытьпростой и надежной в эксплуатации.
Обычно применяют лишь достаточно ограниченный круг неподвижных фаз. Сложные вариантыхроматографических разделений — градиентные, с использованиемдериватизации — как правило, не применяют. Время хроматографического разделения должно быть как можно меньше. Очень частоограничиваются неполным разделением пиков на колонке, предпочитая разделять их при помощи математических методов. Частоанализ одной и той же пробы проводят параллельно на несколькихколонках с неподвижными фазами разной селективности.Для увеличения селективности используют и отделение мешающих компонентов при помощи предколонки, играющей роль фильтра.
Схема промышленного хроматографа с предколонкой изобра-7.4- Литература 203жена на рис. 7.33. Поскольку задача предколонки состоит в как можно более полном отделении компонентов матрицы, ее необходимопериодически регенерировать. Для этого время от времени черезпредколонку пускают поток газа-носителя в обратном направлениидля десорбции накопившихся веществ.поток газадля регенерациимешающие /Дкомпоненты/ \*определяемые[\компонентыпроба ,-^ уЧ^"K^OF)T)T) >^У1)>с^-с^ч—^t детектор I—>| предколонкаразделяющаяVколонкаобратный потокгаз-носительР и с .
7.33. Схема промышленного хроматографа с предколонкой.В производственную практику постепенно начинает внедрятьсяи высокоэффективная жидкостная хроматография. Хотя в случаеВЭЖХ при переходе от лабораторных к производственным условиям возникает гораздо больше проблем, чем в случае газовой хроматографии, во многих сферах, например, в пищевой или фармацевтической промышленности, метод ВЭЖХ оказывается поистиненезаменим.
В сочетании с методом ультрафильтрации для удалениявысокомолекулярных компонентов ВЭЖХ находит все возрастающее применение и в области биотехнологии.7.4. ЛитератураH.Bartels, Techniken der Automatisierung chemischer Analysenverfahren, in Analytiker-Taschenbuch, Bd.
2, S. 47/63, Akademie-Verlag,Berlin, 1981.J.Ruzicka, E.H.Hansen, Flow Injection Analysis, 2 ed., Wiley, NewYork, 1988.K.Doerffel, H.Muller, M.Uhlmann, Prozefianalytik, Deutscher Verlagfur Grundstoffindustrie, Leipzig, 1986.R.Niefiner, Chemische Sensoren: Prinzipien und Anwendungen, in Analytiker-Taschenbuch, Bd.7, S.55, Akademie-Verlag, Berlin, 1987.ГЛАВА 8СПЕЦИАЛЬНЫЕВОПРОСЫАНАЛИТИЧЕСКОЙХИМИИ8.1.
Анализ объектов окружающей средыОкружающая среда включает в себя гидросферу, атмосферу, литосферу и биосферу. Соответственно, для исследования и контроля состояния окружающей среды необходимы методы анализа воды, воздуха, почв и живых организмов. Разумеется, в ходе анализа такихобъектов постоянно приходится определять содержание множестваиндивидуальных химических компонентов. К числу повседневныхзадач химии окружающей среды относятся определение рН, содержания фосфатов, сульфатов, нитратов, ионов аммония, щелочных итяжелых металлов в водах и почвах, определение газов в атмосфере — SO2, CO, оксидов азота, озона, галогенов, определение множества органических компонентов — полициклических ароматическихуглеводородов (ПАУ), диоксинов и других.Решение подобного рода задач мы постоянно рассматривали внашей книге и ранее. Однако в аналитической химии окружающейсреды существует и ряд своих специфических проблем.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
