Том 2 (1109662), страница 36
Текст из файла (страница 36)
К сожалению,многие из разработанных на настоящий момент химических сенсоров не удовлетворяют всем требованиям производственного анализа. Поэтому часто приходится ограничиваться измерением лишьнекоторых, наиболее простых, но вместе с тем часто и наиболееважных, параметров (например, на биотехнологических производствах — определением рН, содержания биомассы и растворенного кислорода).
Серьезную проблему представляет собой «старение»сенсоров, ухудшение их характеристик с течением времени. Однакоразвитие аналитического приборостроения идет быстрыми темпами, и нет сомнения, что в будущем станет доступно множество различных сенсоров на базе новейших достижений микроэлектроникии микромеханики, позволяющих не только всесторонне контролировать технологические процессы, но и управлять ими.«Бесконтактный» способ осуществления производственного анализа предполагает отсутствие непосредственного физического соприкосновения зонда или сенсора с анализируемым объектом. Как ив случае анализа «в потоке», здесь не требуется пробоотбор. Однаков этом случае к тому же отпадает и проблема загрязнения сенсора, отравления его компонентами технологического потока.
Примерами «бесконтактного» анализа могут служитьизмерения в ближней ИК-области, измеренияинтенсивности испускания ИК-излучения черезокошко в производственном резервуаре, анализаналитиметодом рентгенофлуоресцентной спектроскоческийприборпии, а также ультразвуковые исследования дляполучения информации нехимического харак- «бесконтактный анализ»тера. Этот неразрушающий способ анализа часто осуществляется дистанционно.Анализ на основе неселективных характеристикМногие задачи производства могут быть решены даже с помощьювесьма простых принципов измерения. Например, для контроля состава бинарных (двухкомпонентных) систем, в частности, опреде-196Глава7.
Автоматизацияанализаи производственныйанализления содержания воды в органических жидкостях, вполне достаточно измерения простых физических параметров: плотности, вязкости, электропроводности, электрической емкости или каких-либооптических характеристик.Определение воды посредством измерения емкостиДиэлектрическая проницаемость воды, равная 80, сильно отличается от величин диэлектрической проницаемости большинства органических веществ (как правило, в пределах 1-10). Это открываетвозможность определения содержания воды в органических средахпутем простого измерения электрической емкости.
Таким методомможно, например, измерять влажность бумаги — один из очень важных показателей ее качества — с высокой скоростью и без разрушения образца.Соответствующее измеэлектродызаземлениерительное устройство схематически изображено наизоляторрис. 7.29. Бумажная лентадвижется со скоростью около 1000 м в минуту, соприбумага Скасаясь с двумя электродами, разделенными слоем изолятора. ЭлектродыР и с . 7.29. Определение влажности бумаги образуют конденсатор, емпутем измерения емкости конденсатора.кость которого зависит отдиэлектрической проницаемости бумаги. Последняя, в свою очередь, определяется содержанием влаги в бумаге. Путем измерения емкости конденсатора можно непрерывно контролировать влажность бумаги. При расчетахобычно используют величину диэлектрической проницаемости сухой бумаги, равную 3.Определение ионных веществ в жидкостях путем измеренияэлектропроводностиДля определения загрязнений ионного характера в жидкостях применяют метод измерения электропроводности.
Таким методом оценивают, в частности, качество воды, предназначенной для бойлерных установок, систем охлаждения, производства бумаги. Основыметода измерения электропроводности (кондуктометрии) нам ужеизвестны из раздела 4.2. В промышленности для измерения элек-7.3. Автоматизированный контроль производственных процессов 197тропроводности используют погружные или проточные кондуктометрические ячейки, которые, как и в лаборатории, калибруют порастворам хлорида калия с известной электропроводностью. Точное измерение электропроводности возможно лишь в том случае,если сопротивление, вызванное поляризацией электродов, пренебрежимо мало.
Для предотвращения поляризации электродов электропроводность обычно измеряют, используя переменное напряжение.Частоту подбирают так, чтобы достичь компромисса между поляризационным сопротивлением (убывает с увеличением частоты) игидродинамическим сопротивлением (убывает с уменьшением частоты) . Чаще всего используют обычную сетевую частоту 50 Гц.При исследовании агрессивных сред, например, в ходе контролясернокислотного производства, необходимо избежать прямого контакта электродов с раствором.
В этих случаях поток жидкости пропускают через электрически изолированную трубку, встроенную втрансформаторную систему. Такое устройство позволяет измеритьэлектропроводность без ущерба для измерительной ячейки.Групповой анализ методами спектроскопии в У Ф - и ближнейИ К-областиВ ходе контроля производственных процессов далеко не всегда необходимо — если вообще возможно — постоянно определять всеотдельные компоненты, содержащиеся в технологическом потоке.Часто вполне достаточно определять суммарное содержание целыхгрупп близких по природе веществ (например, в нефтеперерабатывающей промышленности — содержания моно-, ди-, три- и полициклических ароматических соединений) или обобщающие параметрытакие, как октановое число бензина.
Вид химического анализа, предназначенный для решения подобных задач, называется групповым.Для суммарного определения групп органических соединений,например, ароматических соединений, диолефинов или кетонов, впромышленности часто применяют УФ-спектроскопию непосредственно в производственном потоке. Все возрастающую роль начинает играть и ИК-спектроскопия в ближней области, в частности,для определения ароматических и непредельных соединений, а также октанового числа бензина.Традиционный способ измерения октанового числа при помощиавтомобильного двигателя требует расхода около половины литрабензина.
Этот метод достаточно дорогостоящий, так как сопряжен с большим расходом бензина и износом двигателя, выхлопные газы загрязняют окружающую среду, а работающий двига-Глава 7. Автоматизация анализа и производственный анализтель производит шум. Кроме того, для достижения нужной точности определения, зависящей от требований заказчика, необходимоеще выполнить градуировку, используя большее или меньшее числостандартных образцов бензина. Прямое спектроскопическое определение экологически безопасно, не требует расхода бензина и может быть выполнено в режиме «на линии».
На рис. 7.30 приведеныИК-спектры в ближней области трех сортов бензина. Наблюдаемыеполосы обусловлены комбинационными колебаниями и обертонамиосновных частот. Несмотря на то, что визуально спектры различаются достаточно мало, воспроизводимость результатов достаточна для определения октанового числа с погрешностью не большей,чем для стандартного метода. Для реализации спектроскопическогометода необходимо наличие соответствующего спектрофотометраи программного обеспечения для анализа многокомпонентных смесей (раздел 6.3). Определение можно выполнять и «бесконтактным»способом в производственном потоке с применением световодов.0.40.30.20.10.01000110012001300Р и с .
7.30. ИК-спектры в ближней области для сортов бензина с октановыми числами 95, 5 (1), 97, 5 (2) и 96, 7 (3)Для производственного спектроскопического анализа далеко невсегда требуются спектрофотометры, позволяющие работать во всемспектральном диапазоне (УФ, видимом или ближнем ИК). Частодостаточно измерений всего лишь при одной или двух длинах волн,что можно обеспечить применением простых фотометров со светофильтрами. Измерения при двух длинах волн позволяют компенсировать колебания рабочих параметров измерительного прибора,а также контролировать чистоту продукта по величине отношенияоптических плотностей. При помощи двухволновых измерений мож-7.3. Автоматизированный контроль производственных процессов 199но легко определять примеси ароматических углеводородов в нефтепродуктах, а также фенолы и некоторые неорганические ионы вводных растворах.Производственная рефрактометрияИзмерение показателя преломления служит одним из универсальных методов детектирова•ния в жидкостной хроматографии (раздел 5.3).
Этот измерительный принцип можно легко перенести в условия производства.В промышленности часто используют дифференциальные рефрактометры Эббингхауса, включающие две полые призмы. Через одну из них непрерывно протекаетпризмапроизводственный раствор, втотехнологическийпотокрая заполнена раствором сравнеР и с . 7.31. Устройство промышленно ния. При таком способе измерения возникают помехи в случаего зонда-рефрактометра.анализа мутных, окрашенных, атакже содержащих пузырьки газа или взвешенные частицы растворов. Эти трудности можно частично преодолеть, если для анализанепрозрачных растворов вместо видимого света использовать излучение в ближней ИК-области.В последнее время разработана более устойчивая к помехам конструкция рефрактометра (рис.
7.31). В ней используют призму, длякоторой угол между торцевой и боковой плоскостями равен критическому. Такой рефрактометр можно выполнить в виде зондадатчика и непосредственно вводить его в технологический раствор.Промышленные рефрактометры часто используют на химических и фармацевтических производствах.