Том 1 (1109661), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Если же., например, необходимо выяснить, каким образом элемент добавки распределен в образце полупроводникового материала, то такие методы не годятся. В подобных случаях при анализе твердых тел необходимо использовать методы распределительного анализа. С их помощью можно исследовать распределение элемента по поверхности образца (рис.1.4), по его глубине или, в целом, во всем объеме твердой пробы (раздел 8.2).
Рис. 1.4. Неравномерное распределение атомов элемента на поверхности материала. Производственный анализ В ходе производственного анализа необходимо постоянно контролировать макроскопические потоки веществ или производственные процессы в целом. Таким образом, в качестве независимой переменной выступает время; здесь проявляется динамический аспект аналитической химии. В зависимости от характера процесса для одного анализа может требоваться время от менее чем минуты до нескольких часов.
Если это время достаточно велико, пробу можно отправлять в лабораторию и анализировать обычным образом. Специальные решения необходимы, если промежуток между двумя последовательными анализами (временное разрешение) не должен превышать десяти минут. В этих случаях можно использовать, например, пневматическую почту (на металлургических предприятиях). Измерения непосредственно в ходе процесса можно осуществлять с помощью химических датчиков (рис.
1.5), подробнее рассматриваемых в разделе 7.2. Существуют разные классификации методов анализа, позволяющие полнее понять суть аналитической химии. В данной книге мы будем основываться на характере аналитического процесса и (И Г -.
~. Ок -. ° -. ° ..*.~ познакомимся со связанным с ним методическим арсеналом современных аналитических методов и вытекающими отсюда их возможными областями применения. Рис. 1.5. Анализ производственного потока при помощи химического датчика. 12. Процесс анализа: пробоотбор, пробоподготовка, измерение, обработка результатов Как практически выглядит процесс решения аналитической задачи? Например, предприятие собирается инвестировать новое строительство и нуждается в заключении о качестве почвы. Задача аналитика — исследовать качество почвы в месте предполагаемого строительства. Совместно с заказчиком он должен решить, какие компоненты требуется определить в почве, какие общепризнанные, надежные методики анализа для этого следует применить, какие, возможно, в них следует внести изменения и в какой форме представить результаты.
Точная постановка аналитическойзадачи --- необходимое условие того, чпэо результатьэ анализа будут применены с пользой для дела. Затем начинается собственно аналитическая работа. Необходимо отобрать пробу почвы и подготовить ее для анализа. Подготовленную пробу следует проанализировать с помощью выбранной методики. В заключение следует обработать полученные результаты и представить их в отчете. Стандартная схема процесса анализа начинается с превращения задачи в форме, поставленной потребителем, в собственно анали- ттьческукт задачу. Затем следует из объекта исследования, в данном случае почвы, отобрать пробу. После этого следует стадия пробоподзотовки и затем изльерения. Завершает процесс анализа обработка результатов, их сведение воедино, представление в отчетпе и передача потребителю (рис.
1.6 ь. Следует различать принцип анализа, метод анализа и методику анализа. Принцип анализа - — это некоторое явление природы, которое может предоставить аналитику интересующую его информацию. Типичные примеры — взаимодействие электромазнитноео излучения с веществом применительно к спектроскопии или явление разделения ветцеств в хроматографии. При этом следует понимать, какой именно конкретный тип взаимодействия может дать требуемую информацию о данной пробе.
Применительно к процессу анализа принцип анализа можно охарактеризовать согласно способу измерения. метод анализа : методика анализа Рис. 1.6. Общая схема процесса анализа. Метод анализа характеризует ход анализа с точки зрения его важнейших стадий в соответствии с тем или иным принципом анализа. В частности., метод анализа определяет характер и стюсоб пробоподготовки и обработки результатов при анализе определенного типа пробы и определении в ней того или иного компонента.
Методика анализа — это полное описание всего хода анализа. Б ней в форме подробных прописей оговариваются все детали анализа, включая отбор пробы и представление результатов. Особенно строгие требования предъявляются к описаниям стандартных методик (раздел 8.4). Рассмотрим подробнее важнейшие стадии процесса анализа--- отбор пробы, пробоподготовку, измерение и обработку результатов.
Отбор пробы Успех химического анализа в решающей мере зависит от качества отбора пробы. Мы рассмотрим главным образом отбор пробы для определения среднего состава компонента в образце, например, свинца в листьях или глюкозы в крови. Проба должна удовлетворять ряду требований. Во-первых, она должна быть представительной по отношению к объекту анализа. Это предполагает, что проба должна быть гомогенной, а если она гетерогенна„то ее следует гомогенизировать. В качестве примера можно сказать, что для анализа руды с размером зерен порядка 1 мм следует отобрать не менее 8 кг пробы, чтобы ее можно было сделать действительно гомогенной и представительной. Кроме того, пробу следует отбирать в нужное время и в нужном месте.
Время отбора пробы может определяться временем года или суток, а при отборе биологических проб существенно зависеть от биоритмов исследуемого пациента. Место отбора пробы может играть большую роль, например, при исследовании геологических материалов или растений (здесь важно, какие части растений анализировать --- листья, корни, цветы и т.д.). Во-вторых, проба не должна содержать никаких загрязнений — ни из устройства пробоотбора, ни из материала контейнера, ни из воздуха, ни из консервирующего реактива. В-третьих, вплоть до выполнения анализа проба должна быть устойчивой.
Для этого ее иногда приходится специально консервировать. Из нее не должны выделяться никакие вещества, и никакие вещества не должны проникать внутрь пробы. Следует также предотвращать протекание возможных химических (окисление, восстановление) или биохимических (с участием бактерий) реакций. Ход транспортировки и хранения пробы следует точно документировать.
В-четвертых, проба должна быть представлена в количестве, достаточном для анализа. При исследовании вод и минерального сырья отбор достаточного количества пробы не представляет проблем. Однако совершенно иначе обстоит дело, например, при анализе крови у младенца или изделия микроэлектроники. 1.2. Лг г 2ф Количество пробы, отбираемой для анализа, определяется погрешностями пробоотбора и требуемой точностью результатов (раздел 1.3).
Чем выше погрешность пробоотбора и чем выше требования к точности, тем больше должна быть проба. Разумеется, каждая проба должна быть нромаркирована, а все действия с ней — запротоколированы. Путаница в этих вопросах может привести к крайне неприятным последствиям. Отбор проб газов„жидкостей и твердых тел Газы и жидкости изначально представляют собой гомогенные объекты. Поэтому отбор таких проб осуществлять намного проще, чем твердых тел, которые, как правило, гетерогенны. Отбор проб жидкостей Отбор жидкой пробы фактически сводится к помещению ее в закрытый сосуд из стекла, кварца или полиэтилена. Чтобы избежать нежелательных фотохимических превращений, часто используют сосуды из темного стекла.
?Кидкие пробы можно консервировать физическим способом, охлаждая их до 2- -5'С или замораживая до — 15 — — 20'С. Для химической стабилизации проб воды их часто подкисляют до значения рН ниже 2 или добавляют специальные консервирующие реактивы, например, хлорид ртути для предотвращения биохимических процессов. Отбор проб газов При отборе проб воздуха и других газов следует исходить из того, требуется ли анализ самой газовой фазы или содержащихся в ней аэрозольных частиц, например, частиц пыли.
прокладка насос Рис. 1.7. Устройство ддл отбора проб газов. Для непосредственного отбора пробы газа служит устройство, изображенное на рис.1.7. Газ, подлежащий анализу, прокаливают насосом в течение определенного времени через сосуд, который после этого закрывают. Отбор проб из этого сосуда можно осуще- (26 Г !.0 *ю ствить через вентили или с помощью шприца через прокладку (из силиконовой резины).
Газы, поглогиаемые жидкостями, можно улавливать, пропуская их через капилляр или пористый стеклянный фи,льтр (рис. 1,8). При использовании стеклянного фильтра достигается более полное поглощение газа вследствие меньшего размера пузырьков, образующихся в этом случае. газ — + капилляр стеклянный фильтр Рис.
1.8. Поглощение газов жидкостями. Для отбора проб воздуха в полевых условиях используют адсорбирдющие патронники разнообразных конструкций (рис. 1.9). Газы или пары, содержащиеся в воздухе, адсорбируются на активной поверхности адсорбента. Для анализа их смывают подходящим растворителем. В частности, пары бензола можно эффективно адсорбировать на активированном угле. Рис. 1.9.
Адсорбирующий патрончик. Для сбора взвешенных частиц и аэрозолей можно использовать фильтры (рис.1.10). В качестве материалов фильтров обычно используют тефлон или стекло. При этом собираются все частицы независимо от их размера. Для фракиионирооанного пробоотбора используют каскадные фильтры (ипмакторы). Ток воздуха проходит через каскадный фильтр, содержащий систему насадок с раз- ным диаметром отверстий.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
