Том 1 (1109661), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Его участие необходимо в процессе постановки конкретпной задачи, при пробоопгборе и интерпретпации результатов. При выполнении анализа приходится идти на своего рода компромиссы, поскольку ни одна лаборатория не располагает полным набором всевозможного оборудования. Методические возможности аналитика неизбежно ограничены имеющимся оборудованием, опытом работы лаборатории и квалификацией персонала. Сферы задач аналитической химии Согласно определению, данному выше, рассмотрим основные классы задаг, решаемых аналитиками.
Если требуется установить состав образца, это означает, что необходимо определить содержащиеся в нем элементы либо химические соединения. В соответствии с этим различают злелгентный анализ и вещественный анализ. Для установления структуры молекул или твердых тел используют термин <структурный анализт. Динамическое поведение веществ в хо- 1.!.Пр~ .
ж, бц.с ь р !7) предмет исследования производ- де производственного процесса ственного анализа. Элементный и вещественный анализ Состав образца можно исследовать как с точки зрения природы, так и количеств содержащихся в нем химических компонентов. Качественный анализ Процесс установления состава образца с точки зрения природы содержащихся в нем компонентов называется качественным анализом. Результат качественного анализа — ответ «да--нет»: содержится рассматриваемое вещество либо элемент в пробе или не содержится.
В классическом курсе неорганического качественного анализа для ответа на этот вопрос используют схему разделения, завершающуюся обнаружением отдельных элементов с помощью соответствующих химических реакций. В настоящее время вопросы качественного анализа возникают прежде всего в связи с обнаружением следовых количеств веществ: примесей в полупроводниковых материалах, загрязнений в воздухе, запрещенных медицинских препаратов в биологических объектах или побочных продуктов в образцах химической продукции.
Основание для принятия решения о наличии компонента в образце — величина аналитического сигнала. В простейшем случае эффекты, связанные с наличием компонента, можно наблюдать визуально, например, появление черной окраски осадка сульфида при обнаружении меди действием сероводорода. Если окраска достаточно интенсивна, можно сделать вывод о том, что данный элемент в пробе присутствует. Мы как бы сравниваем окраску образца с некоей подразумеваемой цветовой шкалой. Подобные шкалы действительно существуют и могут быть использованы в методах полуколичественного и количественного анализа, в том числе инструменталь- ных.
Таким образом, различие между качественным и количественным анализом достаточно условное. Можно трактовать качественный анализ как разновидность количественного, когда оценка величины сигнала производится достаточно грубо, приближенно. Для надежного доказательства наличия или отсутствия компонента в пробе необходим объективный критерий,. Таковым может служить предел обнаружения компонента данным методом (раздел 1.3). Предел обнаружения — это наименьшее количество или концентрация компонента, которое еще может быть обнаружено с помощью данной методики. А поскольку соответствующая концентрация может быть установлена только с помощью градуировки, то выходит,что для объективного решения вопроса о наличии или отсутствии компонента в пробе необходим количественный анализ. Подчеркнем, что результат качественного анализа зависит от возможностей выбранной методики.
Если, к примеру, в ходе систематического качественного анализа при действии сероводорода не наблюдается черного осадка, это не свидетельствует о том, что меди в образце нет вообще. Это означает лишь, что ее содержание ниже, чем предел обнаружения для данной методики. Для обнаружения (и определения) более низких содержаний можно использовать, например, методы атомной спектроскопии, описанные в разделе 3.2.
Но и при использовании этих методов отрицательный результат по- прежнему свидетельствует не об абсолютном отсутствии меди, а лишь о невозможности ее обнаружить выбранным методом. На практике применение той или иной методики качественного анализа зависит от конкретной задачи. При этом никогда не ставится вопрос о доказательстве иолноео отсутствия некоторого элемента или соединения, а лишь о том, превышает ли его содержание ту или иную границу.
В соответствии с этим и выбирают конкретную методику. Количес гвенный анализ Задача количественного анализа — определить количество элемента, или соединения. Вместо абсолютного количества нас может интересовать кониентраиия (при анализе растворов) или массовал долл (при анализе твердых проб).
В основе количественного анализа лежит точное измерение величины аналитическоео сигнала. В простейшем случае аналитическим сигналом может служить масса (в гравиметрическом методе) или интенсивность окраски. Но бывает, что измерению сигнала предшествует некая сложная процедура, например, возбуждение атомов элемента с помощью лазера. Следует различать методы, основанные на измерении интенсивности сигнала в единственной измерительной позиции (например, измерение светопоглощения при одной длине волны), и методы, в которых используют несколько измерительных позиций (регистрация полного спектра поглощения в оптических методах анализа).
Методы первой группы называют одномерными. Они пригодны лишь для однокомпонентного анализа. Методы, использующие несколько из- !.!. Пб д б ба Р ~!9) мерительных позиций, называются двумерными. Их можно использовать и для многокомпонентного анализа (рис. 1.1). Как правило, классические методы такие, как гравиметрия и титриметрия (глава 2), являются одномерными. К двумерным методам относятся многие ттнструментпальные: спектроскопические, хроматографические, электрохимические (главы 3 — 5).
Данные, полученные с помощью двумерных методов, можно представить в виде кривой на плоскости. При этом одна (вертикальная) ось координат этой плоскости соответствует величине (интенсивностпи) аналитического сигнала. Вторая (горизонтальная) ось в спектроскопии соответствует длине волны (или энереии фотонов), в хроматографии — времени, в электрохимических методах — потенциалу или силе тока. Путем сочетания двумерных методов анализа можно получить трех- и мноеомерные методы (см. раздел 5.5). Уб сигнал, у Ут Ут вторая координата, я Рис. 1.1. Качественная и количественная информация, извлекаемая из ре- зультатов двумерного метода анализа.
Обычно кривые, полученные с помощью двумерных методов, содержат отдельные пики (хроматография, электрохимические методы) или ттолосы (спектроскопия) (рис.1.1). Положение максимума пика или полосы дает качественную информацию о природе соответствующего элемента или соединения. Высота или площадь пика (полосы) несет количественную информацию и используется для определения содержания соответствующего компонента. Структурный анализ Задача структурного анализа определение пространственного расположения и порядка связи элементарных фрагментов атомного уровня, составляющих вещество. При синтезе нового химическо- Н ! Н С вЂ” С вЂ” СН з з СН С з 1,3 л гтрнметнлбензол Рис. 1.2.
Изомерные углеводороды общей формулы СоН1з. Найденную конфигурацию следует уточнить, поскольку одни и те же структурные фрагменты, связываясь друг с другом в одном и том же порядке, могут образовать несколько разных молекул, которые невозможно превратить друг в друга без разрыва и нового замыкания химических связей. Такие молекулы мы называем конформерами, а структуру конкретного конформера — конформацией (рис. 1.3). НОСН НОСН Н Н Н Н Н НО транс-форма Н НО цнс-форма Рис. 1.3. Конформеры циклической формы глюкозы с различным расположением ОН-групп. Для точного установления пространственных координат отдельных структурных фрагментов молекулы служат методы дифракццц го соединения представляет интерес установление структуры его отдельных молекул.
При разработке новых материалов необходимо исследовать структуру твердого тела. При исследовании молекул необходимо прежде всего установить их состав, выяснить, из каких атомов или структурных фрагментов состоит молекула (получить качественную информацию). Далее необходимо установить конфигурацию и конформацию молекулы (количественный аспект структурного анализа). Под конфигурацией молекулы здесь понимается порядок, в котором в пространстве связаны между собой се структурные фрагменты.
Этот порядок позволяет, в частности, отличить один изомер от другого (рис. 1.2). Изомеры можно различить, например, с помощью метода ЯМР (раздел 3.4). 1Л. Пр д й бщ р И~ рентгеновских лучей и элементарных частиц. В данной книге эти методы не рассматриваются. Распределительный анализ До сих пор при обсуждении методов количественного анализа мы предполагали, что их задача — определение среднего содержания элемента или соединения в пробе. Иными словами, объектом анализа служила вся проба.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
