Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Фильтрат следует проверить на попноту осажденияприбавпением к нему нескольких квпепь раствора диметипглиоксима. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при11 О-120°С цо постояJШой массы, Рассчитывают проценткоесодержание никеля в образце,40Опрецепениемагния8-Оксихинопинw при рН 9, 5-12,7 количественнооносвжцает магний в виае желтого кристаппического осаака оксихинопината магния Mg (С 6 Hg N0) 2 · 2 Н 2 0.Это соеаинение можетспужить весовой формой, еспи освцок высушивать при 105°С.При высушивании при 130°С осацок теряет кристаппизаuионнуювоау и весовой формой явпяется Мg(Сб Hg N0)2.магниявраствореаопжныотсутствоватьвсеПри осажаенииэлементы,кромещепочных металлов.Реагентыпп.HCt,1,19.8-Охсихинопин,15%-ный раствор вАммиак, растворИнаикатор-фенопфrапеин,г этанопа,(502Муксусной кислоте.( 1: 1 ) .О,О5'Уо-Ный воцноэтанольный растворг воаы J.50Выn!)1D!ение опреgепения.
Исслеауемый раствор сопи магниярв.эбавляют ао ~ 150 мп, аобавляют 5 мл HCt,ноЩrrалеина и нагревают цо "" 8 О 0 С, аобавляюгра 8-оксихннолинаи прибавляют по каплямиэ бюреткиремещиввнии раствор аммиака ао слабого запахашивается в розовый цвет).цяной бане30-40мин.5-7 капель фе15 м л раствопри пе(раствор окраРаствор с осацком нагревают на воЗатем отфильтровывают осацок в стеклянный фильтрующий тигель,промыввют осацок горячейвоаойао тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным.
Тигель с осацком высушивеют в сушильном шкафу при 130°С цо постоянноймассы. Рассчитывают количество§15.Mg или MgOв граммах.Анализ прироаных и искусственных(стекло, фарфор, uеме•~т и т.п.) сипикатовСиликвrы соцержат многие оксицы элемен·rов, но основнымиих комnонентами являюrся:СаО, MgO, К 2 0, Na 2Si0 2 , Fe 2 03 , At 203 ,0, н 2 О, Р 2 05 .Тi.О 2 (FeO, MnO),Сипикаты поцразцепяют на основные и кислые.
Если сацержаниеSt0 2в силикате сравнительно невелика (менее50%) 1тоэто основной сипикат и его перевоаят в раствор, обрабатываякисj1огой (соляной, азотной, хлорной, серной). Если же сацержа-5t02ниерастворвелико, то это кислый силикат и перевецение его восуществляетсясплавлениемсощелочнымиплавнями(карбонаты натрия и калия, тетраборет натрия, гицроксиц натрия и т,п.).Схема анализа силиката, нерв.<;творимого в кислотах, приеепенаниже.1. Навеску сипика·rа сплавпяют со смесью Na 2 СО 3 и К' 2 СО3.Плав обрабатывают горячей воцой и сопяной кислоrой. В полу-41ченный рветвор цобавпяют смяную киспаrу, рветвор выnариваютцосухв., остаток обрабатывают сопяной кислотой и поnученщ.Iйрветвор вновь выпаривают цосухв.водяной бане в течение1Сухой осrаток нагревают нач.
Затем сухой остаток обрабатываютгорячей воцой и сопяной киспаrой, раствор нагревают, осацокотфильтровывают и промывают.2. Осацок: St 2 • n Н 2 0прокаnиваю·r,цовоцяттоянной массы,цопосвзвешивают.3. Раствор: Fe +, Atеа2+, мg2+.TL 4+,К горячему раствору добавпяюrЗатем освцок обрабв.гываютNH 4 ctсмесью HFния гиароксицов.
Gсацок отфильтвают,иH2S04r нагрерветворвыпариваютtt~>-N н3ировывают,ао попнаrы освждепромываютсуха, прокапивают, остаток це>- ----~--------------~~------воцят цо постоянной массы иОсацок:4.Раствор:взвешивают. После взвешивания Fe20J·nH20,остаток сппавпяют с Na 2 СО 3 .At 2Оз · n Н2О,еа2+, Mg 2 ~Плав обрабатывают воцой иTL02 · nH20соnяной кислотой.nивают, аовоцят аометоцомПолученныйЭлементыпро.ка-опрецеnяютраствор соединяюr с рвстве>-посrоянной массы,комппексе>-ром пунктавзвешивают. Осацокнометричес-обрвбатываюткого титре>-3.смесьюHFнагревают,выпариваютосацокиH2S04,вания.рветворцосухв,прокапиваюти взвешивают.
ОсацокспnавпяютK2S20 7 ,сплав об-рабатываютH2S04.В отаепьиых порuияхраствораpettenяюrAtoп-Fe, 1\. ;опрецепяют поразности.Пояснения к схеме.Пункт1.Кремневая киспота в полученном после сплавпениярастворе нахоаится в коnпоицном состоянии. Для ее вьщепениявосацоксмещаютравновесияSiO~-+ н 2 о~нsю;нsш;. . он+н 2 о :: н 2 sto 3 +он-вправо с помощью сОJIЯной киспаrы. Но кремневая киспаrа явпяется наибмее гигроскопичным из всех неорганических KOIUioиaoв; поэтому цпя ее обезвоживания в попучения нераС'Iасримойформы необхоаимо выпаривание (иногца миого.к.ратное) кислогорветвора цаеуха и вьщержиаание сухого остатка приOKOJIO1Ч.42t rv 1 ОООСПункт 2.
ОсаnокSi 0 2загрязнен за счет соосв.жаения оксицами железа, атоминия, титана, иногца суnьфатом каnьuии (когаа сиnикат соцержит серу). Поэтому после взвешивании осацкаSi0 2его обрабатывают смесьюHF и H2 S04 :Si0 2 + бНF = H 2 SiFб +2Н 2 О,H 2 ~JtF6= SiF4 t+ 2HF.Кремний уnетучиввется, остаток, соцержаший оксиаы железа,алюминия,титана,прокапиваютивзвешивают:Fe 2 (S04)3 = Fe2 03 + 3S03 •По потере в массе тигля вычисляют сацержаниеметаплов сппавпяюr сNa 2 СО3Si0 2 . Оксиаыи полученный nосле растворенияппвва раствор анализируют вместе с раствором nунктаПункт3.Нужно учитывать, что небольшие количества Itрем3.некисnоты остаются в растворе пункта3.При осажаении аммиаком кремнекисnота соосажаается с гиароксиnами метапnов.
ПосR2 0 3 его обрабатывают смесью HF иH2S04 1 осацок прокаnивают и взвешивают, по убыли в массеопрецеnяют количество Si0 2 . Общее сацержание кремнекиспотыле взвешивания осаахавычисляют на основании цанных пунктов2и3.Привеаенная схема не вкnючает опрецеnениеMnO, FeO,Р2о 5 .Эги оксиrtы onpertenяют из отаеnьных навесок, обрабатывая ихсмесьюHFиHFH2so 4(иnи в случае опреаеnения Р 2 о 5 смесьюи НNОз).
После уцаnения кремния в сернокислых растворахжелезо (1 1) опреrtеnяют титрованием бихроматом иnи перманганатом, марганец фотометрически в вице перманганата, фосфоропрецепяют в азотнокислом растворе осажценнем в виrtе фосформолибцата аммония с посnецующим прокаnиванием цо Р2О 5··24МоОз. Оксицы щеnочных метаnлов опрецеnяют из отцеnьнойнавески метоаом фотометрии пламени.нымметоцомBortyоnрецепяют косвенотгонки.ОпрецепениекремнекисnотыРеагентыNa 2 G0 3 ,к2со3'HCt,пn.кристапnический.кристаппический.1,19.н 2 sо4 , б м.HF.Выпопнение опрецепения.В платиновом тигле берут точнуюнавеску (0,5-0,6 г) тонкого порошка сипиката (есnи нужно, тоnробу nреrtваритеnьно растирают в агатовой стуnке}.
Оrвешиваютна часовом стекnе на технических весахнатрия н каnни( 1:1),4г смеси карбонатовпереносят шпателем около433/4этой см е-си в тигель с навеской сипиката (тигель цопжеи стоять на листе глянцевой бумаги). Сацержимое тигля т.wательно, не распыляя частиц смеси, перемешиввют стекляиной папочкой с оплавленным концом цо попучения оанороцной смеси.
Папочку отряхивают нац тиглем, обrирают ее порошком, оставшимся на часовом стекле, и переносят порашок в тигель так, чтобы он равнымспоем покрыл нахоаяшуюся в тигле смесь (на глянцевой бумагене аопжно быть частиц вещества,если они есть,ихосторожноnересыnают в тигель).Ставят ·rигепь в фарфоровый треугольник,.закрывают крышкойи нагревают на очень малом ппамени горелкибыть на высотеопускаюти(тигель цопжен10 см нац пламенем). Через 10-15 мин тигельпостепенноувеличивают высоту пламени,покацнотигепя не станет спабо-к:расным, оставляют тигель при этой тем15пературемин, а затем с помощью щипцов с платиновыминаконечникамиnереносят тигель вэлектрическуюживают тигель в печи при температуре1"-1печьивьщер..1000°С в течениеч (тигель цопжен быть покрыт крышкой).
Масса веществааоткна спокойно расплавиться. Сняв крышку, вынимают тигельиз печи ШИПШlМИ и мецпенно, осторожно вращают его, чтобырасплавленнаямассараспреаепипасьпостенкамтигляизатверцепа на них тонким споем. Ставят тигель на керамическую поцставку, закрывают крышкой и цают ему остыть.гель наливают воцу( ""1/3В хопоцный тиобьема тигля), осторожно нагревают его на маленьком пламени горелки (не аовоая жиакостьа о кипения!).Прикасаются к лепешке сплава стеклянной папочкой и смотрят, не отцелипась пи она от стенок тигля. Если нет,то спивают жицкость из тигля в фарфоровую чашку емкостью300мп, снова наливают в "Тигель воцу, нагревают.
Если послетрехкратной этой операции лепешка сплава все еще не отстанетот стенок и цна тигля, то кпацут тигель боком в чашку, налиВают в чашку во ау ( "-11/3 ее обьема), нагревают, поворачиваятигель с помощью алинной стекляннойпапочки,пока лепешкане распаается и не выпадет из тигля. Затем с помощью стеклянной папочки поцнимают тигель нацчашкой и тщательно из промываnхи обмывают его водой внутри и снаружи.
Ставят тигельна стоп, берут щипцами крышку и наа тиглем наливают на нижнюю ее поверхность несколько каnельHCtцпя растворениячастиц карбоната, которые могли попасть на крышку вспецствиеразбрызгивания жицкости во время сплавления. Обмывают икрышку,итигель,промыввыевоаыприсоециняютксодержимому чашки. Чашку покрывают часовым стеклом и мецпенно впиваюr в нее20мпHCt.Когца прекратится вьщепение со 2 , поднимают часовое стекло, обмывают его над чашкой, обмываютстенЮtчашкиичашкусеесоцержимымпомещаютнавоцянуюбвню.
Раствор выпаривают цосух.а, к остатку цобввпяют еще10мпHCtи повторяюr выпаривание цосух.в. Чашку с сухимостатком выцерживаюr на воцяной бвне в течение'1 ч, затем44охпвжцаюr, по охnажцении цобавпяюr 5 мп нсt 1 перемешиваютсте.кпяиной папочкой, цобавпяюrмп воцы, обмывая ею стен75ки чашки, ставят чашку на воцяную баню или на асбестовуюсетку нацмаленькимпламенемгорелкиинагреваюrсапержимоечашки цо попнога растворения солей. Оrфипьтровывают осацоккремнекиспоты на <tмльтре срецней nлотности (белая лента) ,тщательно nромывают горячей соnяной кислотой( 1:20)и оцинраз воцой,Влажный фиnьтр с осацком помещают в иовеценный цо постояиной массы платиновый тигель, покрывают тигель крышкой,ставят его вертикально в фарфоровый треугольник и высушиваютфильтр на маленьком пламени горелки,после чего увеличиваютпламя горелки и обугливают фипьтр.
Затем сцвигают крышкутигпявсторону,вновьвесь уголь. Закрываютувеличиваютпламягорелкиивыжигаюттигель, помещают его в электрическуюпечь и орокапивают в течение1/2ч при температуре1000-11000С. Охпажцают ·rигель в эксикаторе, взвешивают и повторяюr nрокапивание цо попучения постоянной массы (кажцый разпо15 мин). Прокапениый и1-2 мп воцы, впивая ее извзвешенный осацок смачиваютпипетки, поцвопя кончик послеинейпоц крышку тигпя, цобввпяютHF.4-5капель Н230 4 ,околоТигель помещают на песочную баню, выпаривают5HFмп(жиакосrь не цоnжна кипеть!), нагревание процопжают цо уцапенияrустых белых паров. После этого тигель прокаливают при,...., 1000°С, охпажцают, взвешивают, иовопят цо постоянной массы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
