Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Затем промывают осацок2-3раза аекантацией небопьшими пор!lRями хопоаной аистимироввн-35ной воаы из nромывапхи и nереносят осацок на фильтр с nомощьюнебопьших nорций воцы. Частицы осацкв, приставшие к стенкамстакана, снимают папочкой с резиновым наконечником. Когаавесь осааок буает перенесен на фильтр, его на фильтре nромывают3-4раза холоцной воаой.Поспеание промыввые воаы проверяют на попноту промыввиня раствором нитрата серебра в среце 2 М HN0 3 (цоnустима лишь спабвя,оnапесценция). Затем помещают на несколько минут воронку с фильтром в сушильныйшкаф, поцсушивают фильтр с осааком и, загнув края фипьтрв кцентру, помешают слегка впвжиый фипьтр с осацком в аовеаеииый цо постояиной массы тигель.ники,держвеговысоко нааВставляют тигель в треугольмаленькимпламенемгорелки,аосушивают фильтр и обугливают его.
Когаа обугливание закончится,увеличивают пламяцвютвыгоретьгорелки,опускают треугольникnocne чего10-15 мин. Поуглю,ппамеии горелкиорокапиваютосвцокс ТШ'Лем,напопнамохпажаении в эксикаторе ТШ'еnьс оса цк ом взвешивают. Повторяютцостижеиия постояиной массы2ное сацержаниеso4- вОпреаепениевеществах1 О-минутные прокапивания а о(+0,2 мг). Рассчитывают процеит-образце.барияввоано-растворимых(например, в смеси ВаСt2·2Н 2 0,Nact)Реагентын2sо4'HCt, 22 м раствор.М раствор.AgNOJ, 1 %-ный раствор.HN0 3 , 2 М раствор.Опрецепеиие бария провоаят по вышепривеценной метоаике2цnя опрецепения S 4-иона.
В атом случае освцителем служит0серная кислота. КоличествоВаSО4 1ния+ 10%12-15н 2 sо4 1необ:.tоаимое апя осажаерассчитывают, считая навеску чистым ВаСt 2 · 2Н 2 О+избьrrка. Найденный обьем серной киспоты разбавляют цомп воцой, помешают в бюретку и провоаят освжаение,<tнпьтрование и прокапивание осацка ВaSO".J., как указано выше.Рассчитывают Процентное сацержание &2§1 3.в образuе.Опреаепеиие метаiUiов в виае оксиаовОлрецепеииеалюминияОаним из гравиметрических метоаов оnреаепения алюминияявляетсяосажаениееговвиае гиароксиааспослеаующимnрокаливаннем осацка цо оксица.
Добавлением поахоцящего основания2--( NH3, ~20 3 , N0 2и ·r.п.) смещают равновесия в рветворах36При осажцении гицроксица аruоминия нужно иметь в виау егоамфотерность и вести осажцение при конrропируемом значениирН( изоэлектрическаяточка лежит в интервале рН6, 5-7, 5).Осацок теряет воцу и становится негигроскопичным топько припрокаливвини при температуреслужит д1200° и выше. Весовой формойt 2о 3 .Ревгенты2 М раствор.1,19.HN0 3 ,HCt,пл.NH 4 N03 1NH4 N03 1кристаппический.2%-ный расrвор.Аммиак, рветвор( 1: 1) .1%-ный раствор.AgN03,ИнаИlсвторметиловый красный, 0,02%-ный воцноэтанольныйрастворг этанолв,(6040г воцы).Выпопнение опреgепения.
Исслецуемый рветвор разбавnяюrао200колькомл, аобввляюткапель4-5инаикатора,гNH 4 N0 3раствор(илинагреваю·r5млпочтиHCt),аонес-кипенияи прибв.впяют к нему по каплям из бюретки рветвор аммиака аоперехоаа окраски инаикатора из красной в желтую. Во времяприбв.впения аммиака раствор н€прерывно перемешивают. Нагреввюr рветворние51-2мин, затем цают осацку отстояться в течеМIЩ и отфипьтровыввют его на фильтр с красной лентой.Перенесение оставшихся частиu осацка из стакана на фильтр ипромывание осааха на фильтре произвоцят горячимрветворомNH 4 N0 3 ,ком по метиловому красному.растворомAg N03 ,2о/о-нымпрецr.сJрJ;тельно ней~рвлизованным аммиаПоl!Ноту промыввиня контропируюrпоикисленнымром nомешают в сушилыiыll шкаф иHNO 3 .слегкаВоронку с фильтпоцсушивают осааок.Затем помешают фильтр с осацком в цовеценный цо постоянноймассы (nри темnературе 1200°) тигель, осторожно на горелкеобугливают фильтр, после чего nомешают тигель в муфельную1 ч при температуре1200°.
Прокаливанне оксица алюминия повторяюr цо попучепечь и прокапиввюr осацок в течениеrvния nостоянной массы. Сацержание Аt2Оз выражают в граммах.ОnределениегидроксидагомогенногоалюминияметодомосажденияПри вагревании воавого раствора, соаержащего мочевину,провсхоаJПреакция;37(NH 2 ) 2 СО+ Н 2 0- + С0 2+ 2NH3.Аммиак образуется мецленно, нейтрализация раствора npoиcxoочень постеnенно,awr·аеляетсяввиаеблвгоааря чему гиароксиа аmоминкя выхорошоскоагулированного,компактногоосаака.РеагентыNH 4 C1.,кристаллический.NH4Ct,2%-ный раствор.~очевина кристаллическая.Выпопнение опреаеления.разбавляюr воаой аомочевины,I'Vзакрывают100стаканИсспецуемый раствор сопи алюминиямл, аобавляютчасовым5гстекломNH4Ct, 15иставятгстаквнна кипящую воаяную баню. Раствор вьщерживают на воцяной бане в теченпе1ч, затем осацок отфильтровывают и провоаятвсе операции согласно вышепривеаенной метоцике.Опрецепениежелеза(111)Железо осажцают в вице воаного гицроксица, смещая протопитическиереакциивправоаммиаком:3+(Fe(H20) 6J +H 2 0~[Fe(OH)(H 2 0) 5 J2+++Н 3 0,t2++[Fe(OH)(H20) 5J + HzO ~ [ Fe(OH)2 ( H20)4J + Н3 0 ,[Fe(OH)2 (H20)4J+ + ~ -.,..
u-e{OH) 3 (H2D)3J+ + Н 3 0~Гицроксиц железа орокапивают на горелке при температурецо оксиааFe 2 03 .може-г привести к800°Прокаливанне осацка при температуре"'1200°ошибкам оПрЕiцелениибFе 2 0 3за счет реакции= 4Fe 3 o4 + 02 .Если анализируемый раствор соаержитFе (11),то его прецварительно окисляют азотной кислотой.Реагентыпл.HCt,1,19.1,40; 2 М раствор.Аммивк, раствор ( 1: 1) .NH4 N0 3 1 %-ный раствор.HN0 3пл.Выпопнение опрецеления. К исслецуемому раствору аобавляют5млHCtи1-1,5млHNOJ(пл.на песочной бане и слабо кипятятаоI'V1501,40).3-5 мин,Раствор нагреваютзатем разбавляк:rrмл, нагревают почти ао кипения и припивают к немупри перемешивании растворNHJао появления явного запахааммиака.
Дают осацку собраться на ане стакана и провоаят его отфильтровывание на фильтр с красной лентой,Осадок3-4промываютраза аеквнтаuией горячей воцой, затем с помощью небопьших пopwd: горячей воцы переносят осацок на фипьтр, оставшиеся на стенквх cтaJtSнa частицы осацка снимают паnм.kой с рези-38новым ивконечнихом. Осацок на фильтре промывают горst~~ей воаой, цепают nробу на nопноту nромывания раствором нитрата серебра, поцкиспенньrм 2 М HNOJ(доnустима лишь спабая опалесценция). Воронку с фильтром помешают в сушипьный шкаф,поцсушиввют осацок и помешают фильтр с осааком в цовеценныйао постоянной массы тигель.
Осторожно обугливают фильтр ипрокапивают осацок на попном ппвмени горелки.(по10-15цержаниемин)Fe203выражают в граммах.ОnрецелениеприПрокаливаннеповторяюr цо попучения постоянной массы. СожелезасовместномиалюминияприсутствииРеагентыHCt, пл. 1,19.HN0 3 , пл. 1,40; 2 М раствор.Аммиак, раствор ( 1:1) .NH4 N0 3 , 2%-ный раствор.Инцикатор-метиловый красный, 0,02%-ный воцноэтанольныйраствор (см. выше).Ag N0 3 , 1 %-ньrйраствор.Выпопнение опрецепения. К исспецуемому раствору цобавпяют5млHCtимл1-1,5HN03(пл.1,40).Раствор нагреваютна песочной бане и слабо кипятят З-5 мин, затем раствор разбавляют цо150-200мл, нагревают почти цо кипения, цобавляют несколько капель метилового красного и прибввпяют приперемешивании раствора по каллкм из бюретки раствор аммиакацо перехоаа окраски инаикатора из красной в желтую (или аослабого залахв аммиака), нагревают раствор с осацком1-2мин,цают осацку собраться на цне и отфильтровывают его на фильтрс красной лентой.
Перенесение оставшихся в стакане частицосацка на фильтр и промывание осацка лроизвоцят горячим раствором нитрата аммония, преаварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному.Проверяют попноту промыввиняраствором нитрата серебра, лоцкисленным2МHN0 3 .Воронкус фипьтром помешают в сушильный шкаф, поцсушивают фильтр сосааком и помещаютего в цовеценныйцо постоянной массы тигель, обугливают фильтр на маленьком пламени горелки, звтемлрокапивают осацок в муфепьной лечи приN1000-1050°С.Прокаливанне повторяют цо лолучения постоянной массы.
Соцержание суммы At 2 0~иli 14. ОлреаелениеFe 2 03 (R 2 03)выражают в граммах.метаппов осажцениемих орГаническими реагентамиОлреаелениеникеляДиметиlП'nиоксим СНзНОвстали- С- С - СНз1111- NN- ОН39к:опичественно осажцаеткикель иэ спабоаммиачкых. растворов в виа.е криста1UlИЧескогоосвцх.а ярко-красного цвета. Осацок высушивают при температуре 1200С. Весовой ~рмой является N i ( С4Н 7 ~ О2 !2 • Е спи висслецуемом растворе присуrствуют элемеiМ'ы,выделяюшиеся вусловиях. осажцения в виде гидроксидов, их. следует предварительно замаскировать. Например, железо маскируют винной иnиЛИМОIШОЙ КИСЛОО'ОЙ,РеагеiМ'ыHCt (1:1).HN0 3 (1:1), 2Виннаякислота,М раствор.кристаnnическая.Диметипгnиоксим,Аммиак,1 0%-ныйAg N03 1 %-ный1 'Уо-ныйаммиачный раствор.раствор.ра..::твор.Выполнение опрецспения.
Навеску стружки стали О, 1-1 г(в зависимости от содержания никеля) помешают в стакан емкостьюты,300 мn, припивают 30 мп воды, 25 мп соnяной кисnо5 мn азотной киспоты ( 1: 1), стакан закрывают часовымстеклом, помешают его на песочную баню. При слабом кипениирастворяют навеску и удаляют окисnь1 азота. Еспи после растворения стали рветвор остается мутным ( кремнекиспаrа, углерод и др.), то нерветворимый остаток отфильтровывают на фильтрс белой лентой, собирвя фильтрат и промыввые воды( промывакие керастворимого остатка производят горячей водой) в стаканемкостью400-500мп.
Еспи раствор после растворения стапибыл прозрачным, его копичественно переносят в стаквн емкостью400-500мn.Прозрвчный раствор рвзбавпяют водой до200мп, прибавпяютк нему 6-8 г вiDfной киспоты (в зависимости от навескИ) и нагревают до 60-70°С. Поспе нагреванШI впивают в рветвор35мn рветвора диметипгпиоксима и nрибавпяют из бюретки покаплям при перемешивании рветвор аммиака ао появления спабого аммиачного запаха.ремешивании до началапературе на30-60Содержимое стакана нагревают nри пекиnения и оставляют при комнатной теммин. Затем аrфильтровывают освдок в стеклянный фипьтруюший тигель, предварительно nоведенный до постоянной массы. Оставшиеся .в стакане частицы осадка переносятна фильтр с помошью горячей воцы. Промыванне осадка горячейводой продопжают цо отри!UIТепьной реакции на хлорид-ионы в~ьтрате (nроба раствором Ag N0 3 7 подкисленным 2 М азотнойкиспотай).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
