Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Подготовкапробы твераых вещесrв к анализу включает в себя пос11е отборасредней пробыобраз!Ui.измеnь•Iение,перемешивание,ииог;..:а8ЫсушиваниеНаибоnее затруцнеио взятие срецней нробы из большихколичеств тверцого материала,который сос1·оитков,имеютсятаккаккроменихвсегааиизмелкиекрупных кускуски,иnыль.Поэтому, чем крупнее и неоднороцнее материс.л, тем в большемколичестве его следует отобрать для nопучения nервичной средней пробы. При этом соотношение в отбираемой пробе ме>кцу количеством круnных кусков, мелочи и пыли допжно быть пrJопорuиоиапьио соотношению их во всей партии материала.
Ес•IИ, например, руца доставnена в железнодорожных вагонах, то пробуберут из каждого вагонаtie менее чем в nяти его точках (поугмм и в середине). Масса первичной nробыможет а остигатьсотен кмоrрвммов. Затем приступают к сокращению nробы: измельчают наибс!lше круnные куски, всю пробу хорошо перемешиваюти ссыпаю·r в вице конусв. Палее конусу nридают усеченную форму (вещество верхней части конуса равномерно распределяюr поего поверхности) и конус разцеляют'по ~вум взаимно nерпендикутrрным плоскостям на четыре части. Две противоположныечасти убирают,nеремещивают,аоставшиесявновьцве вновь измельчают, тщательнонасыnаютконус,nридаютформу, целят на четыре части и отбираютты nоловину вешестваamrемуусеченнуюдальиейшей рабо-(этот расnространенный способ отборасредней пробы тверцых веществ называется квартованием, рис.Измельчение,nока массв4).nеремешивание и целение продолжают до тех пор,материала неуменьшитсяцо5-10кг,а размер частиц до 2-З мм.
Палее проаопжают измельчение материала, каждый раз nросеивая его через сита (мета1Uiические, каnроновые)и еще нёскопько раз сокращая массу методом конуса ао попучения срецней nробы в несколько сотен граммов. Среднюю nробупомещают в банку, закрывают плотно крышкой и nередают в пабораторию для анализа.
Стуценты в общем курсе количественного анапиэа не имеют цела с опера,цией отбора срецней nробы,nоэтому в настоящем пособии эта оnерация поаробно не рассматривается,§6.но ознакомиться с ней необхоаимо по учебникам.Взятие точной навескиОдним из основных приборов в количественном анализе яьляются аналитические весы-прибор для определения массы ве-щества. Оии дают .возможность определятьдо0,0001массу с точностьюг. Вес и масса связаны межау собой соотношением:r = т~,21гае F - вес - сипа, с которойтело притягиввется к Земле;ускор~ниенасипытяжести,переменная,зависящаяграфической широтыгеомасса тела,постояннаяквх земного шара.оти высоты нац-уровнем моря; твеличинаCJ -величивовсехточВесы спужвталя нахожаения неиавестной массысвеществапутемсравненияееизвестной массой разновесок.Существуют раЗ11ичные поконструкциианалитическиевесы.С устройством и принципом аействия наиболее распространенныхоаночашечныхвесовможноучебникамД.идвухчашечныхпознакомитьсяпо(например, Д.
Скуг,Уэст. Основы аналитическойхимии, т.2.М.,с.1979,296).Правила обращения с аналитическимивесами.Нагрузкв на чашки весов1.не аолжна превышать преаельной,указанной цnя аанной системывесов.Взвешиваемый прецмет и2.разновескичашкиможновесовтолькоnриипомещатьсниматьзакрытомсначашекарретире.:З.
Температура взвешиваемогоnредметаружающегоu:s:а..итемпературавесывозаухвокаолжныбыть оаинаковыми (нельзя взвешивать теплые предметы4.! ).Взвешиваемые веществадолжнынахоциться в чистой,хой тарестекла и т .п.).Вещества нельзянепосрецственночашки весов.скопичныешиватьвсу(бюксы, тигли, часовыепомещатьнаЛетучие и гигровеществахорошонужнозакрытыхвзвесосуаах..5.Дверцы весов во времявзвешивания должныты.22бьrrь закры6.7.Разновески следует брать TOllbKO nинцетом.Все взвешивания цnя цанного анапиза цопжны производиться наодних и тех.жевесах.Весы нужно сацержать в чистоте, случайно рассыпанное вещество нужно уцапить спеuив.пьной кисточкой. При неисправностивесов следует обращаться к преподавателю.Анализ начинается со взятия точной навески анализируемогоВЕ•шествв.Перед этим необходимо выбрать ее примерную величину, которая зависит от ряда факторов, в частности величина навескиопрецеляеrсяпримернымсодержаниемопределяемогокомпонента в пробе, В общем случае навеска не цollЖlla быть ниспишком бмьшой, ни слишком малой.
Величина навески зависитот характераосаждаемой формы. Осацок цопжен вьщеляться втаких количествах:, чтобы его можно было легко отфильтроватьи промыть.(типаПоэтому еспи речь идет о кристаллических осадках8aS04 ) ,то нужно брать такую навеску, чтобы масса весовой формы составпяпв-v О,З-0,5 г.Еспи вьщеляется объемисFe 203 · nH 20),тый аморфный осацок (например,то навескаанапизируемого вещества I]OJIЖlla быть такой, чтобы масса весовой формы составпялаrv0,1-0, 2г. Навеска оцного и тогоже анализируемого вещества может быть раэпичной в зависимости от выбранного мето11а анализа.
Еспи осаж11аЮТ алюминий ввиаеги11роксица,навескацоnжнаиметьэлемент осаждают 8-оксихинмином-однувеличину,еслиэтот11ругую.Навески твердых веществ берут обычно в бюксах (стеклянныйсосуд с притертой крышкой), стеклянных сrаканчиках, на часовых стекпах. Бюксами пользуются обязательно при взвешиваниигигроскопичныхилетучихвеществ.Существуют цва основных метода взятия точной навески.1. Взвешивают на анапитических весах0,0001 г) чистый сухой бюкс (стаканчик,темпомещаютегонатехническиевешивают (с точностью цо0,01весы,(с точностью цочасовое стекло).
Занасыnаютвнегоиотг) анализируемое вещество.Поспе чего бюкс с веществом взвешивают на аналитических весах (с точностью цо0,0001г). Разность двух взвешиваний наанапитических весах цает массу взятой навески.Взвешенноевещество осторожно,химическийне расnыляя,nересыпаюrвстакан (ипи через сухую воронку в колбу), после чего смывают встакан во11ой из промывалки оставшиеся в бюксе и в воронкечастицы2.вещества.Взвешивают вначапе пустой, а затем с анализируемымвеществом бюкс на технических весах. Затем помещают бюкс свеществом на аналитические весы и проводят взвешиваниеточностью цо0,0001(сг).
Пересыпают осторожно, не расnыляя,вещество в стаквн (ипи через сухую воронку в копбу). Бюкс составшимися частицами вещества вновь взвешивают на анал·итических весах. По разности 11вух взвешиваний на анатrrическихвесах иахо11ят массу навески. Эrот сnособ называется23•взятиемнавескиnoразности•, он наибопее часто nрименяется в гравиметрии.)Кицкости цпя анализа тоже берут по разности, всегда попьзуясь цnя этого бюксвми.§7.Переведение навески в рветворВажным этапом анвпиза является выбор растворителярастворения анализируемого вещества.воримывводе,но чащедляцпяНекоторые вещества растрастворенияприходитсяиспоnьзоввть другие вещества, их нужно выбирать так, чтобы рветворение было попным.При выборе растворителя нужно считаться ис химическим составом анализируемого материала.
Например,не рекомендуется nрименять соляную киспоту,если анализируемый обьект содержит мышьяк, ртуть (1 J), так как при рветворении эти элементы могут быть частично потеряны из-эа летучести их хлоридов.поты:соляную,применяюrНаиболее часто дnя растворения исnоnьз~ киссерную,растворыазотную,гидроксидовхлорнуюиnищеnочныхих смеси;режеметаллов.Растворение навески обьNно проводят в химических стаканахемкостью200-500мл, nри этом надо следить, чтобы не nотерялась часть вещества прИ растворении за счет разбрызгиванияраствора, если реакция растворения протекает бурно,прирастворениивыделяютсяпузырькилечь за собой часть раствора.газов,которыеили еслимогутувПоэтому стаквн обязательно закрываюr часовым сrекпом так, чтобы его выnукпая часть быпаобращена внутрь стакана.небопьшими порlUiями,стенкеРастворитель добавпяюr nостепенно,осторожно припивая его по внутреннейстакана.Иногца для ускорения растворения следует сацержимое стакана нагревать.
Для нагревания используют водяную или песочнуюбаню, можно попьзоваться электроплиткой с терморегулятором.Нагревание должно быть постепенным и равномерным. Послеокончаниярастворениявеществамывалки часовое стеклонужно опопоснуть водой из прои стенки стакана,спиваяпромыввыеводы в тот же стакан. Иногда после растворения раствор имеетслишком боnьшой обьем, в этом случае его слеаует уnарить.Упаривание nроводят, поместив стакан на водяную или песочнуюбаню.
Нагревание аопжно бьrrь равномерным и не очень сильным.Кипение раствора неаопустимо, так как могут быть потери вещесrва за счет разбрызгив.ания раствора.Ряд веществ невозможно перевести в растворимое состояние"с помощью ЖИlJ.КИХ реагентов. В этих случаях nрибегают к сппавлению с помощью плавней. В качестве плавней применяюr безвооные карбонаты натрия и калия (часто их смесь цля понижения температуры ппавпения), гиаросупьфат, пирасульфат калияипи натрия, еакий натр, пероксид натрия и т.п., т.е.
вещества24киСllотного или основного характера в зависимости от со..анализируемого материала.Еспи анапизируемое вещество преапопвгается сппавпять, +:.nреавврительно очень тонко измельчают в ступке;ния nрименяют фарфоровые,кварцевые,аля сппавn&-ппатиновые,железные,никелевые ТШ"ЛИ. Раз114ер тигля выбирают так, чтобы он был эвпопнен массой цпя сплавпения не более чем наполовину.навеску,Берутвзвешивая на аналитических весах пустой тигель и тигвль с анапизируемым веществом (см.
выше). Затем в тигепьс навеской постепенно, небопьшими порциями, вносят 5-8-кратное копичЕ>ство плавня, квжцый раз тшательно nеремешивая соцержимое тигпя маленьким шпателем или стеклянной палочкой;поспеаней порuией плавня "ополаскивают• шпатель ипи папочку.Зt1крыввют тигель крышкой, ставят в фарфоровый треугольник иcJiaбo нвгреваJО't в теченме нескопьких минут на небопьшом ппаменм газовой горелки, чтобы не произошло потери вещества засчет вьщепения воцы и газов. Затем провоаят сплавление принужной температуре( ЗUО-1 200°)электрической nечи.По окончании сплавпения тигель мецленнона газовой горелке или вохпажаают (а о темно-красного каления), берут его тигельнымищипШ!МИ (с ппатиновыми наконечниками) и мецленно вращают,чтобы ппав расnрецелился тонким слоем по стенкам тигля аляоблегчения отаеления ппава от тигпя,после чего тигель резкоохпажцаюr, погружая его в чашку с холоаной воцой (это привоаит к растрескиваниюnлава и облегчает его отцепение от стенок тигля).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
