Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 7

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 7)

Оцнако часть осацка всегцаостаеrся на стенках стакана и палочке.Для перенесения этойчасти оеацка на фильтр поступают следующим образом. Осторож­ноополаскивают наастаканомсоставшимсяосаакомпалочкупромывной жицкостью из промываlllW, берут маленький кусочекбеззольного фильтраипротираютимпалочку,снимая частицыосацка, этот кусочек фильтра присоеаиняют к осааку на фильтре.Перевертываюr палочкуи спомощью резинового наконечникаинебопьших порuий промывной жицкости протирают цно и стенкистакана, освобожаая приставший осацок и перенося его на фильтр.Можно закончить операllИЮ nеренесения осацкв на фильтр, nроте­рев стенки стакана кусочком беззопьного фильтра с помощью па­лочки.

Этот кусочек фильтра тоже нужно поместить в фильтр сосааком.После nеренесения осацка на фильтр слецует внимательно ос­мотреть стенки стаквна, чтобы убециться, что в стакане не ос­талось частиц осацка. Осацок на фильтре несколько раз промы­вают, направляя струю из промывки на верхнюю часть фильтра.Вращая носик промывалки указательным пальцем, промыввютфильтр круговым цвижением сверху вниз так, чтобы весь осацоксобрался на цне конуса фильтра.цят3-4мошьюПромыванне на фильтре пров<>­раза, цавая nолностью стекать жицкости. Затем с пе>­поахоцящегореагентапроверяютnопнотупромыввиняосаака.

Наnример, если его отмываюr от хnориа-И:)Нов, то соби­рают несколько капель фильтрата в пробиркJ• с раствором нит­рата серебра в среце 2М НN03 ,Когаа осацок отмыт, ааюrпопностью стечь промывной жицкости и слегкв поасущивают осацоквместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помещают на не­бопьшое время в сушильный шквф с температурой 10~150°С (ве>­ронку ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в попочкахшквфа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронкв неперевернулась).Фильтр поспе поцсушиввния цопжен оставвтьсяслегка впвжным; если он пересохнеr, то станет nомким и буцет не­возможно без потерь перенести его вместе с осацком в тигель.После того как фильтр с осацком поасушен, nристуnаюr к и~влечению его из воронки.

С помошью тоненького меrалnическе>­го шпателька или стеклянной лопаточки отаеляют край фипьтраorстенок воронки и загибают их нац осацком, попностью закры­ввя послеаний. Пакетик с осаоком извпеквют из воронки и пе>­мещв.ют в тигель. Так квк после ежигения фильтра осацок взве­шивают в тигле, масса послеанего аопжна быть постоянной и31точно известной. Однако часто nри прокапивании тигпи изменяютсвою массу,массаих может изменятьсяи засчет гигроскоnич­ности.

Поэтому важной операцией в гравиметрии явпяется дове­дение тиглейnотомуначалаnараппельноnроведения10.§цо nостоянной массы,nроводитсясэтаonepallИЯдругимидлительна иоперациямиссамогогравиметрического определения.Высушивание или прокаливание осадков.Доведение тиглей до постоянной массыЧисто вымытый тигель высушивают или прокаливают в тече­ние часа в тех температурных условиях, в которых будут высу­шивать или прокаливать осадок.

Затем тигель с помощью тигель­ных щипцов переносят в эксикатор-сnе!lИальный сосуд,служа­щий для защиты предметов от логлощения влаги из воздуха.Внижней части эксикатора находится осущающее вещество. Экси­кьтор снабжен nритертой крышкой; чтобы открыть или закрытьэксикатор, крышку,шлиф которой смазан вазелином, сдвигают всторону.

Эксикатор и способ его перенесения показавы нарис.то10.ненутьЕсли в эксикатор помещают сильно нагретый тигель,следуеткрышкусразудляплотновыходаегозакрывать,воздуха,азатемнужноужеслегкаплотносцви­закрыть.Тигель охлаждают в эксикаторе ао темпера·rуры весовой комна­ты и взвешивают.После этого nовторяют высушивание или про­каливание тигля в течение15мин, охлажцают в эксикаторе ивновь взвешивают.

Оnераuию повторяют до тех пор, пока двавзвешивания буцут отличаться друг от друга не более чем на0,2мг.(Аналогично довоцят цо nостоянной массы и фильтрую­щие тигли.)В nроцессе работы тигель должен находиться либо в нагрева­тельном приборе, либо в эксикатореРис.10.,либо на чашке весов. "Хра-Эксикатор, сnособ его nеренесения32нитьего навозаухенеаопустимо!В аовецеииый ао nостояиной массы тигель помещают фипьтрс осадком, тигель ставят в фарфоровый треугольник, помещен­ный на кольuо штатива,прикрывают крышкой и меаленно нагре­вают его на маленьком ппамени газовой горелки (цно ·гигпяаопжно отсгоять от ппамени горелки ЛJ набысгро нагревать не сnецует, так как,10еслиможет произойти выбрасывание.

его частиц.см). Сильно иосааок впажен,Когца вся влагабуает уцалена, слегка опускают тигель и увепичиваю·г пламягорелки, чтобы фильтр постепенно обугливвпся. Он не цопжензагораться,иначе ппамя может унести частицы освцка.загорание произошло,нужно сейчас жеЕслиуцапить горелку и с по­мощью щипцов плотно закрыть тигель крышкой,затемвновьприоткрыть ее. Когца бумага полностью превратится в уголь,приступаю·г кего выжиганию и прокапиванию осацкапри тойтемпературе (на горелке или в электрической печи) и в течениетого времени, которое указано в метоаике.После прокапивания·гигепь охлаждают в эксикаторе ао температуры весовой комна­ты,взвешиваютиповторSIЮТпрокаливанияивзвешиваниядоцостижения постоянной массы тигля с осадком.11.§Вычисление результатов в гравиметрическоманализе.

Вецение пабораторного журнапаРезультаты гравиметрических опрецеnений чаще всего выра­жают в абсолютных величинах или в процентах к навеске вещес:т­ва. Если Х- опрецепяемый компонент, томасса ХХ% =масса. 100.навескиНапример, если в сипикате опреаепяют содержаниеSt0 2 ,то цпявычисления пользуются цаиной формулой, так как весовой формойявляетсяопрецепяемоеSi0 2 % =вещество:масса осацкамассаОцнако чаше массане взвешивается.Siввоцят-•опрецепенныенепосрецственнопри опрецелении сульфат-иона взве­Поэтому в вышепривеценную фор­величиныцляка в массу опрецеляемого компонента.ваны100.опрецепяемого компонентаНапример,шивают осадок супьфата бария.мулуО2навескипересчетамассыосаа­Эти величины табулиро­и называются гравиметрическими факторами.Например, огношение массыso, (2.)Ваso4 tг)so4v~о 24-к массеваso 4(относительная молекулярная масса)молекулярная масса)Baso4 (относительнаяSO,, t2) = flaSO !2)· S04 (относительная молекулярная масса 1искомая м ас~а BaS04< огноситеnЬl!ВЯ мопекупярная масса)величинаосадкаЗ- Т.А.Белявская331so4 (аrносwrеnьная моnехулярная масса)F.Ваsо 4 (относитепьная молекулярная масса)В общем виае гравиметрический фактораотноситепьнвя мопеКУlр![!НВS!массаоnреgепяемого вешесrваF=д"относитепьная мопекупярнвя масса весовой формыгае а и f3 - целые чиспа, на которые умножают мопекупярные,массы, чтобы число мопей в числителе и знаменателе было хи­gмически эквивалентно.

Например, при опрецепении М О весовойфо~мой явпяется Mg 2 Р2 0 7и гравиметрический фактор FмqMgp00А2 2 7t 2o 3иценткого, при оnрецепении At весовой формой являетсяF2At= At 203сацержанияТаким образом, цпя вычисления про-компонентаслецуетмассуосаахаумножитьна гравиметрический фактор (табпичная величина), на 100 иразцепитьнамассунавески.•Квжаый стуцент цопжен иметь пабораторный журнал, в кото­ром нужно поnкостью отражать все этаnы рабогыи все фвJСТи­ческие цанные. НУЖНО прицерживаться такой nоспеаовательностизаписи в журнапе:3)1)цата начала анализа;краткая сущность метоаа и метоцика2)название работы;(если необхоцимо, цатьссыпку на учебник); 4) послеаовательное преаставление ценныхизмерений.

Например, при гравиметрическом оn~целении барияосажаением его в виае сульфа·га бария апя кажаого из пара1Uiель­ных опрецелений нужно записать:Взятие ив вески пробы.Масса бюкса с исслецуемым веществом, гМасса бюкса без вещества, гМасса пробы, г11, 716511, 3515О,3650Довецение тигля цо постоянной массы1, г15,2356; 15,2352; 15,2351Довецение тигля с осацком цо постоянной массы, г15,5385; 15,5369; 15,5367Масса BaS04, г15,536715,23510,3016F=0,5884.Сацержание Ба, % = 0,3016·0,58840,36501•100Масса считается постоянной, если цва взвешивания отли-чаются аруг от аруга не бопее чем34.! О, 2мг.В пвбораторно),.! журнале не спецует стирать и испраашrrь эв­писк,неправильное нужноперечеркивв.тьи ряаом:записыватьправильные цифры.111ГлаваПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО ГРАВИМЕТРИИ§12.Опреаепение серы и бария в смеси растворимых солейОпреаеЛениесеры(например, в смесиОпреаеление серысупьфвты,врастворимыхв веществах,основано насульфатахNaCt, Na2 S04)соаержвщих растворимыеосажаении кристаппического осаака2нS04 + Ва .=Baso4 f .Осацок вьщеляют из нагретого спвбокислого раствора.

Прокали­веют осацок при температуре гv воо<>с (газовая горелка). Ве­совой формой служитBaS04.РеагентыВаСt 2HCt, 2·2Н 20, 5%-ный раствор.М раствор.Al) N0 3, 1 %-ный раствор.H'N0 3 , 2 М раствор,Выполнение опреgеления.ную навеску(0,3-0,4Берут на аналитических весах точ­г) анализируемого вещества, переJIОСЯТнавеску в стакан емкостью300-400мл, в который пoмeweJiaстеклян:J18я палочка, растворяют вещество в воае и разбав.пяютпОJJученный раствор ао rv2-3мпHCt,150-200мп.Прибавляют к растворунагревают раствор почти ао кипения и припиваютк нему по каплям из бюретки раствор хпориаа бария. КОJJичест­во осааителя рассчитывают, принимая навеску за чистый суль­фат натрияизбытка. Во время прибввпения осацнтепя раствор+10%перемешивв.ют палочкой. Дают осв.цку собраться на цне стакаJ18 ипроверяют попноту осажцения, прибввив несколько капель осааитепя.Еспи попнота осажаения не цостШ'нута, аобввпяют еще несколькомиплипитров раствора хлорица бария.

Закрывают стакан часовымстеклом и оставшпот стоять не менее12ч.Фильтрование освцка произвоцят на фильтр с синей лентой,сливая сначапа на фильтр прозрачную жицкость и собирая фильт­рат в чистый стакан. Первые nop!lRИ фильтрата полеэt~о прове­рить на попноту осажцения. Когаа боnьшая часть прозрачнойжицхости пройает сквозь фипьтр, а осацок почти весь останетсяв стакане, гае происхоципо осажцение, выливают фильтрат иставят поа воронку nустой стакан.

Характеристики

Список файлов книги