Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Согласно этомуопределению растворы, содержащие количества вещества, обозначен-ные n (115 ~~~о 4 ), n(Fe 2+), n ( 1/2 Н 2 С.2 04 ), n ( 1/б K2Cr2 01 ),n(1/2 :Т2 ),n(S 2 0 3 ) при (х)=1 моль, в квждом случае будутсодержать1вающегосявещества.моль эквивалентов окисляющегося или восстанавпиПри титровании оnределенного объема исследуемого раствора(V, ) устававпиваютточку эквивалентности и измеряют обьемтитраJrГа ( ~ ) • Зная молярную конuентрв.цmо титранта, рв.ссчитываюг молярную концентрашпо титруемого раствора.дпя реакшш( I), еспиС{А){f3к'6 (А}А) 1'z1000, 00определяемое вещество А:_c(B)ffжD (8)8) ~ •1000, lXJ50Например,c(A){fгде'Ytэк6( AJA)=ct8)tf.aкв (8}8) ~~и ~ - объемы рветворов веtLеств А и В соаrветственно.Далее может быть рассчитана масса вещества А в г:т-= с (A)(f3 кrJА)А JYf/1 (А)100000)' вещества А.гце 11(А} - масса оцного моляКак спецует из сказанного выше, вещества реагируют в объемах,обрвrно nропоршюнапьных мопярным конuентрвциям их растворов.ГпаваУТЕХНИКА РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИИ§19.Мерная посуцаВ титриметрии применяюr точную мерную посуцу.
Это копбы,бr.jJJетки,пипетки.МерныекопбыМерные копбы спужат цпя пригаrовпения станцартных рветворов и цпя разбамения исс;Iец~·емых растворов цо опрецепенного объема. Это ппоскоцоннь:е КС'nбы с цпинным узким горпом,на каrором нанесена круговая меткаРис.11.Мерные копбы51(рис.11).Копбы капиб-р~тся на содержание в них оnределенного объема жиакости(на вливание). Объем, указанный на стенке колбы, соответствует обьему жицкости (при темnературе калибрования), еслико1rба наnо1Пiена так, что нижняя часть мениска жвакости касается метки, nричем доведение объема жицкости цо метки дОJIЖно осушествпяться так, чтобы глаза иабпюцателя и метка нахоцились на оцном уровне (метка сливается в прям~ линшо) . Нагорпе копбы нац меткой не цопжно быть каnель жицкости, внутренние стенки колбы цопжны бьrrь чистыми, и жицкость цопжиасмачивать их ровным слоем. Закрывают копбы специальнымипритертыми пробками.Нагревать мерные колбы нельзя, иначе может произойти nеформация стекла, что ловпечет за собой изменение их емкости1.Мерные колбы раэпичаются поемкости: 25; 50; 100; 250;1000 мл.
Ециницей емкости явпяется литр (л) - обьем,занимаемый 1 кг воцы при З,98°С и нормальном атмосферномцавпении; тысячная цопя литра - миппипитр ( мл).500иБ юреткиБюретки позволяют отмерятькалиброваны на выливание.нужные обьемы жидкости иВ зависимости отназначения бюретки бывают разных размеров и разных конструкций. Обычныелабораторные махрабюретки nрецставпяюr собой градуированныеuипющрические трубки с суженным концом, который снабженспециальным краном, или соединен резиновой трубкой с от·rянутой стеклянной трубочкой(рис.12).ляют маленький стеклянный шарик;В резиновую трубку вставесли слегканажимать резинку в том месте, гае помещен шарик, то между ней и шарикомобразуются узкие каналы, по которым ивьrrекает из бюреткижицкость.
По емкости эти бюретки бывают разные (обычно от10 до 100 мл). Их калибруют в миппипитрах и их цесятых nолях (т.е. квжцое маленькое целение бюретки соответствует0,1 мл). Нулевое деление нахоцится в верхней части бюретки.Перец работой бюретки спецует тщательно вымыть моющимисмесями и водой так, чтобы жидкость стекала с внутренних стенок ровным споем, не оставляя капель.нужно три раза опоnоснуть раствором,пит, этим раствором цопжнабытьПерец работой бюреткукоторый будет в нее напромыта вся внутренняя поверхность, чтобы при последующем запопиении бюретки раствором он не менял свою конuентрацюо за счет разбавления воцой,смачиваюшей стенки бюретки.закреппяютстрогоПосле ополаскивания бюретки еевертикальноRштативеизаnопняют раствором цо уровня, nревышающего нулевую аrметку на2-З см.
Нужно проспецить, чтобы вся бюретка цепиком до самого кончикабыпа эапопиева раствором, чтобы в ней не быпо .nузырьков воэцЮС1, особенно часто они возникают в суженной ее части. ДпяВ настоsпцее время nрецпо~ен термин 'вместимость•, чторавнозначно термmrу 'емкость •52уцапения nузырьков возауха из бюретокпервоГо типа обычно аают вьrrечь частираствора сильной струей, апя бюретоквторого тиnа отгибают кверху стеклянную трубочку и выпускают некоторуючасть жиакости.пивают растворприступа~кПосле этого вновь навышенулевой мегкиустановлениюиисхоаногонупевого уровня раствора. Поместив уровень купевой аrметки на уровень гпаз,выпускаюr жиакость из бюретки ао техпор, пока край ее нижнего мениска некосяетсs отметки0,00мп. Еспи несобпюцать это правипо, то неизбежнаошибка от параппаксаправильного(рис.установления13). Dnяменискаипри запопиении бюретки, и при послеаующих отсчетах объемов жиакости,израсхоцованных на тwrрование, уцобно поместwrь сзаци бюретки экран, которыйможно саепвть из плотной белой бумагиили картона( 5х5 см), оклеенного бепой бумагой и закрашенного наnоловинучерной тушью.
Есть бюретки со сnециальным оnтическим устройством, облегчающим отсчет показаний (рис.14,15).В проuессе тwrрования выпивать жицкость из бюретки нужно не очень быстро;послеокончанияпоцожаать30тwrроввнияРис.12.Бюреткинужнос, прежце чем произвоцить отсчет объема раствора, выпитого из бюретки.
Эrо цепается цпя того, чтобы жицкость, оставшаяся на стенках бюретки, успела стечь. Оrсчет побюретке провоцятвсегца с точностью цо0,01мп. Перец каж-2LI,ЗLI~~2'1-,LIJ~-__:~~~~2LI,53 4Рис.ное1 З. Разпичположениегпвзаnри отсчете аепеиийпо бюретке53Рис.Рис.14. Экран аля15.Оптичесотсчета локазаний покое устройство цлябюреткеотсчета показаний побюреткецымтитрованиемуровеньрастворанужноцовоцитьцонулевогопопожения, т.е. nользоваться всегаа оциой и той же частью бюретки.
Важен обьем жицкости, ицущей на титрование. Он цопженбыть и не спишком мал,и не слишком велик.Он не цопжеи превышать емкость бюрr.'I'ки и аопжен составпять примерно от 1/Зцо 2/З ее емкости.ПиnеткиПипетки примеия~ся аля точиого отмеривания определенногообьема раствора и перенесения его из оциого сосуца в цругой.Они бывают цвух типов: градуированные (измерительные) и простые,nоспецние с оцной меткой, какnравило,и nрименяются втитриметри и. ·Простые липетки лрецставпяют собой узкие трубкис расширением в серецине (рис,16).В верхней узкой части находится круговая метка.
Пиnетки бывают разной емкости, обычно 10; 20; 25; 50 мл. Емкость обозначена на рв.сширенной час-54ти пиnетu, так же как и темnература,прикоторой nроизвецено квпибровввие. Пипеткикапиброввны на выливание: еспи запопнитьпипеткуцометкиивыпитьжицкость,обьем буцет соответствоватьуказанной наееемкости,пипетке, но при этом нужнострого собпюаать нижеспецующие прввипаобращения с пипеткой.Пипетку тщательно моют моющими смесями,ши,запотJяя ими пиnетку с· nомощью грузатемчапаеемногократновоаопровоаной,опопвскиввюта затемснааИСТИlUIИрованной воаой, поспе чего убежцаются в том,чтовоаасмачиваетвнуrренниестенкировнымспоем, не оставпяя квnепь (в nротивном спувсювнутреннююкиввютповерхностьпипетки25млчае мытье пипетки повторяют), поспе чегоопопас2d'C12-З раза тем раствором, которыйпреапопагаЕm::я отбирать пипеткой.
Дпя этогорветвор напивают в сухой чистый стакан ииспользуютегонии nипетки.искточитепьноапяпромыва-Нельзя погружать непромытуюпипетку в копбу с исспецуемым ипи станцартным раствором. Опопаск:ивая пипетку раствором,запопняют1/3обьема и, горизонтально вращая, смачива-ютрастворомее квжцый раз примерно навсювнутреннююповерхностьпипетки. Затем берут nИпетку большим исрецним nапьuами правой руки,внешнюючастьчистымвытирают еепопотснuеми,по-гружая ее нижний конеu глубоко в раствор,всасывают его ртом в пипетку так, чтобыуровень жиакости в ней оказался выше меткипримерно на2см(нельзя всасывать ртомконuеитрироввниые,ры-яаовитыеиеакиераствов этом случае необхоцимо пользоватьсярезиновой грушей или шприцем).
Поспе этогоРис.16.Пипеткабыстро зажимают верхнее отверстие пипетки указательнымпапьuем (он не цопжен быть ни впажным, ни очень сухим) и,поцняв пипетку,уцапяюткаппи раствора с внешней стороны nипетки попотенuем ипи кусочком фильтровальной бумаги. Затемслегка приоткрывают отверстие, чтобы стекла пишняя жицкостьи нижний край мениска коснулся метки(при этом метка цоnжнанахоциться на уровне гпаз). Вновь плотно закрывают отверстиеи nереносят nиnетку в заранее nоцготовленный сосуц (чаще всего в копбу цпя титроввиня). Держа пипетку вертикально, отнимают от ее отверстия палеи и цаюr жицв:ости свобоцио вытекать;когаавсяжицкостьвытечет,прикасаются55кончикомпиnеткикстенке сосуца и жцут 20 с, пока вытекут остатки.
Затем вынимают пипетку и не обращают виимаНJUI на небопьшое копвчестворастворе, оставшегася в ее носике: к.апибровввие пипеток рассчwrаио именно на такой способвыливания. Чтобы обьем вытеквюше.ll: из пипетки жицкости был постояиным (а это необхоцимое условие в титриметрии), нужновыливать раствор я.з пипетки всегца в оцинаковых усповиях. Выцувание оставшейсSI впипеткекаплирастворанецопустимо,таккаквэтомспучаен&возможно цобwrься совпацения результатов измерения обьемов.§ 20. Проверка емкости мерной посуцыПри фабричном калибровании мерной посуцы возможны погрешности,поэтому рекоменцуетсяпроверятьемкостьпосуцыперец работой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
