Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 12
Текст из файла (страница 12)
При особо точной работе такая проверка обязате>пьна. Для проверки емкости мерной nосуцы опрецепяют массувоцы, КС1Горую она вмещает И11И КС1Горвя из нее выливается. Приэтом ввоцят ряц поправок. Прежце всего спецует учwrыввть темnературу, КС1Горая влияет на обьем, занимаемый цаиной массойвоцы, и на обьем самой посуцы. Далее, обьем, КС1Горый занимает взвешиваемая воца, горазцо бопьше обьема разновесок, т.е.они по закону Архимеаа теряют в своей массе меньше, чем воnа. Поэтому необхоаима поnравка на взвешивание в возцухе.
Втабп.1учтены все nоправки и ею спецует попьзоваться прирасчетах емкости мерной посуцы.Таблица1Обьем, занимаемый 1,000 г воцы, взвешенной на возцухес помощью разновесок из патуни или нержавеющей сталиТемnеретураОбьем, млосnри темnературе151617181920,21t,°Cnривеценный к 200С1,00191,00211,00221,00241,00261,00281,00301,00331,00351,00371,004022232425Еспи при про.верке емкости кообы на1,00201,00221,00231,00251,00261,00281,00301,00321,00341,00361,00372 50 мnмасса В11ИТОЙ в нееJЮцы ПJUI 240С оuэв.пась равной 249,55г,то емкость этой хопбыпри 240С буцет 249,55·1,0037,а ее емкость при 200С равна249,55·1,0036мп:.56Во11.а, применяемая цпя проверкя емкости посуD.ы, Qоnжнаимеrь температуру весовой комнаты; поэтому пере11.
провецениемпроверки мерной посуQы стакан с цистиJUiированной воцой помещвют в весовую комнату не менее чем завоаы.Температуру воаыряемой посуцы.ше,цотоЕсли Iiроверяюr посуцу емкостьювзвешивание0,001г.ч цо взвешивания1-2измеряют перец напопиением ею провепровоцятнааналитических50мл и меньвесахЕсли емкость проверяемой посуцы100сточностьюмл иболее,то взвешивание'провоаят на технических весах.Проверка емкости мерной колбы намл50Мерную колбу тщвтельно моют и высушивают струей теплоговозаухв. Взвешивают колбу с пробкой на аналитических весах сточностью аоао меrки.0,001г, затем напопияют ее воцой, цовоця объемЕсли Нl'щ метi(ОЙ на горле колбы образуются капливоаы, их осторожно снимаюr жгутиком фильтровальной бумаги.Закрывают колбу пробкой и взвешивают.Взвешивание пустой инапопиенной воаой колбы нужно провести не менее трех раз,результаты цопжны отличаться цруг от цруга не более чем на0,05г.Проверканаемкости200 (250)мернойколбымлПроверка емкости этих колб провоаится аналогично прецыцушему,тольковзвешиваниесах с точностью цоаолжны отличатьсяПроверка0,01нужног.провоцитьнатехническихцруг от цруга не более чем наемкостивеРезультаты трех взвешиваний воцыпипетки(на10-25.± 0,1г.мл)Тщательно моюr nипеrку так, чтобы на ее внугренних стенках после выливания воцы не оставалось капель.
Взвешиваютна аналитических весах с точностью цо0,001гсухой бюкс,закрытый крышкой. Ополаскивают пипетку аважаы цистилпированной воаой, нахоцящейся в весовой комнате, затем заполняютэтой воаой пипеrку ао метки и переносят воау во взвешенныйбюкс, который закрывают крышкой и взвешивают.пустого бюкса и бюксаВзвешиваниес воцой нужно повторять ао тех пор(но не менее трех раз), пока результаты sзвешимюнr sмыбу11.ут отличаться аруг от аруга не более чем на57.± 0,005г.ПроверкаемкостибюреткиТщательно моюr бюретку, чтобы на ее ВНУ'I'ренней nоверхности после выливания воды не оставалоськапель, и оnопвскиввюrее дважды дистиплироввнной водой, находящейся в весовой комнате.Взвешивают на0,001анапятических весах с точностью дог сухой бюкс,затемпосnедоватепьно выливают в неговоду из бюретки в интервалах0-5, 0-10, 0-15мл и т.д.,каждый раз взвешивая воду с бюксом.
Оnераuию взвешиванийповторяют не менее трех раз. Из найденных масс воды рассчитывают объемы и, если нужно, составпяюr таблицу поправок кбюретке.ОпределениеобъемакаплибюреткиУнетую бюретку напопнsuот дистиппированной водой до нулевой отметки.
Выпускаюr из бюретки 1 00 капель (вода д011ЖНакапать равномерно со скоростью 2-З капли/с) и замечают набюретке объем,отсчет которого производят не ранее чем черезЗО с после выливания воды. Полученный объем делят наОпераuию повторяют не менее трех раз,объем капли с точностью до0,01мл.мя измерениями не должно превышать§21.Растворы,100.каждый раз вычисляяРасхождение между тре0,01мл.применяемые в титриметрииВ титриметрии применяют растворы реагентов с известнойконцентрацией. Эrи растворы называются стандартными (илититрованными). Различают первичные и вторичные стандарты.Первичные стандарты(или растворы с приготовленным титром)попучают растворением точной навески реагента и разбавлениемполученного раствора до определенного объема, т.е.
получаюrрветвор с точно известной концентрацией.Для приготовпениятаких рветворов могут быть использованы только стандартныевещества, которые должны удовлетворять ряду требований:быть химически чистыми,муле,З)2)1)строго отвечать химической форбыть устойчивыми как в твердом виде, так и в растворе.Техникаприготовпения первичных стандартовРастворы первичных стандартов готовят в мерных коЛбах.Колбу тщательно моюr и оnоласкиввюr дисrиппярованной водой.На ВНУ'I'ренней по~рх.Ности колбы не должно быть капель жиакости, жидкость должна смачивать стенки колбы ровным слоем.58В горпышко хопбы вста81IЯЮТ чистую сухую воронку.
Взвешиваютна анапитических весах чистый сухой бюхс( ипивесовой стаканчих) 1 переносят его на технические весы и отвешивают рвесчитанноекопячествостанаартиого вещества,поспе чего взвешиваютбюкс с веществом ив анапитических весах.Нет необ~сщимостицобиваться, чтобы взятая навескв точно отвечаnа рассчитанной,важно знать ееистинную величину,по которой пегко опрецепитьконцентрашпо полученного раствора.
Например, при приготовпенииМ раствора карбоната натрия вместо рассчи1 n 0,1000танного его копичества0,5299г отвешено0,5400г. Молярную концентрвшпо полученного раствора (М) легко найти из соотношения:0,529954000,1000ммо,0,5400·0.10000,5299= о10201•Навеску вещества осторожно, не распыляя, первсыпают черезворонку в колбу и очень тшательно 11 многократно опопаскиваютвоцой из промывапкистенки бюкса нац воронкой, после Чегоопопаскивают воронку и вынимают ее из горпышка копбы. Добавляют в колбу воцу (чтобы копба была заполнена примернона213объема)и попностью растворяют вещество, первмешиваясоцержимое копбы плавным круговым авижением.Когаа все вещество перейцет в раствор, аовоцят объем раствора воцой цометки (послеаний мИ/UIИпитрвоцы нужно цобавпять по каплям,цержа копбу так, чтобы метка и г nаза были на оцном уровне).После этого колбу плотно закрывают пробкой и тшательно перемвшивают раствор, многократно перввертывая и встряхивая колбу( пробкуспецует приперживать указательным пальцем)Вторичные станцарты.(или растворыс установленным титром)Попучают растворением многих веществ, прiТh!еняемых в титриметрии.
При приготовленки этих растворов нет иеобхоцимостибрать точную навеску вещества, так как при всей тщательностивзятия навески нельзя попучить рветвор с известной концентрацией. Например, щеnочи всегца соцержат иеопрецепенное количество воцы и карбоната,навеска щелочи,икакбыточно нибыла взятапопучить раствор с известной его коицентрацией невозможно.Поэтому при приготовленки вторичных станцартов навеску вещества берут на технических весах, растворsпот ее и рвзбаВIU[юr раствор цо опрецепенного объема. Точнуюконцентрвшпорованиясвторичных стаицартовпомощьюпоцхоцящегоустанавпиваюr путем титпервичного59станцарrа.Проuесс опреаепеиия коиuеитраWIИ вторичного станаарrа титрованием по первнчиому станцарту ( ивогца и по вторичному) ивзымется ст.внаарrнзаuией рвствора.
Станаартизвuия заключаетсяв постепенном прибввпении из бюретки оциого раствора к цругаму, ивхоцящемуся в конической кмбе. Добавление раствора избюретки провоаят ао изменения окраски соответствующего ивциквтора.Нужно иметь ввицу, что квк при станцартизаnии растворов,так и при определении тех или иных веществ квжцое тwrрованиепроводят не менее трех раз.Расхождения между титроввниямидопжны быть не больше чем0,10что передмл.
Нужно помнwrь также,работой бюретки и пипетка опопаскиввютсями, которыми их напопиsnот (см. стр. 52, 55 J •Расчеты в тwrриметрии очень просты (см. стр.Главараствора48).YIКИСЛОТН~НОВНОЕ ТИТРОВАНИЕВ ВОДНЫХ РАСТВОРАХ!1 22.Кривые титрованияВ кислотно-основном титровании приточкиэквивалентностиприменяютвизуальноминцикаторы,определенииокраскакоторыхв растворе зависит от рН. Необхоцимо знать, квк меняется рНвпроuессетитрования;дпяэтогострояткривыетитрования.Эrи кривые поквзываюr, в какой мере реакция протекает до конuв,даюrвозможностьределений и нахоцитьсудитьоточностисоответствующихточку эквивалентности,опа следовательно,и выбирать поцхоцящий инцикатор.
Известны цва типа кривыхтитрования: линейные и логарифмические кривые.В первом случае на оси абсuисс откпацываюr обьем прибввпенного в раствортитранта,на-оси орцинатзначения величин,линейно изменяющихся с изменением концентрации реагирующих веществ(например, оптическую плотность, электропроводность и т .п.).
Во втором случае на оси абсuисс также откпадываюr обьем прибввпенного в раствор тwrранта, а на оси ординат-величины, линейносвязанные с логарифмами конuентраuий веществ, участвующих вреакuии; к таким величинам относятся рН,новительныепотенииалыиокислительно-восстацр.В титриметрии обычно пользуются логарифмическими кривыми.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
