Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Охпажаенный тигель nомещают в фарфоровую илиП/IВТИНовую чашку и nеревоцят плав в раствор, обрабатывая еговоцой или раствором кислоты.После полного отцепения плаваоттигля (или поспе полного растворения плава) тигель с помощьюстеклянной палочки вынимают из чашки и тщательно ополаскивают воцой из промывалки нац чашкой или стаканом, в которомбуаут провоцить осажцение.К сnпавлению стараются не прибегать, так как оно имеет ряцнецостатковивпервуюочерець тот,чтоисслецуемый раствор,полученный в результате сплавления, значительно загрязнен посторонними веществами,так как nлавни,как сказановыше,берутся в больших количествах:.§8.ОсажцениеВ гравиметрии применяюг различные осааители.
Это могутбыть неорганические реагенты, например соляная или сернаякиспоты( цляосамцения ионов серебра или бария),хпориц бария(цля осажцения сульфат-иона), воцный раствор аммиака (аляосзжаения гиароксицов) и т.п. 'Бопьшое значение имеют органические ОС8!1ИТе11И, обпацающие ряаом преимущсств nерец неорганическими. Наиболее часто применяют 8-оксихинопин, аиметип-25гпиоксим,1-нитрозо-2-нафrоп, тетрвфенипборат натрия и ар.Осажаение nровоаят в химических стаканах емкостью200-400 мп,как правило, из горячих разбавленных растворов путем меапенного прибавпения раствора реагента-осааителя при непрерывномперемешиванииосажааемогораствора.Прежае всего слеаует рассчитать нужный обьf'м раствораосааитепя с учетом его небольшого избыткасоставпяет""-~10%) .(избыток обычноРасчет произвоаят, исхоая из взятой навески обрвзuв и nримерного соаержвния в нем опрецеляемогокомпонента.Рассчитанное количество рветвора осааитепя пом&шают в бюретку и звкреnпя~ ее в штативе (иногца осацитепьцобавляют в осажцаемый рветвор не из бюретки, в из пипетки,но это менее уцобно и требует хороших навыков работы).
Иоспецуемый раствор раэбавпя~ цо нужного обьема,цобавпяюгв него необхоцимые всnомогательные реагенты и нагревают,не аовоая ао кипения(чтобы не nроизошло потерь из-зв разбрызгивания раствора), поместив стакан на асбестовую сеткунац газовой горелкой или наэлектроплитке с терморегулятором.Помещают в стакан стеклянную папочку с резиновым наконечником так, чтобы наконечник был снаружиявляютсяважныминструментомnеремешивания растворов,в(стекпянные папочкигравиметрии,служащимцnяапя фильтрования жиакостей, перенесения их из оаного сосуца в цругой; эти папочки циаметром4-6мм снабжены с оаного конuв резиновым наконечником,рис.5).Ставят стакан nоц бюретку так, чтобы носик бюреткинахоаился внутри стакана,воросацителяприи меапенно по каn1rя:м аобавпяют растнеnрерывномперемешиваниирветвора nапочкойосажцаемого(спецует избегать касания папочкой стенок стакана).
Растворосацителя цопжен литьсястенкестакана,серецину,анепо внутреннейnацатькаnлямивво избежание разбрызгивания.После цобавпения рассчитанного копичестев осацитепя спецует убециться в попнотеосажцения. Для этого да~ осацку осестьнацностаканаикпросветленномураствору цобавпяют несколько капель осацитепя, наблюцая, не появится ли муть вместах пацения капель осааитепя.
ЕслимутьчтоРис.лянная5.появляется,тоосажценияможносчитать,аостш-нута.Огфипьтровывание§9.иПромываннеосацковСтекпапочкарезиновымнепопнотаникомОгфипьтровывание кристаппическихснаконечосаакавпоапроизвоцятматочным26послерастворомихвнастаиваниятечениенес-кольких часов.Не вьmимая стекпянную палочку, закрываюr стахан часовым стеклом и остамяют. Аморфные осацки отфильтровываюr черезнамин nосле осажцения, цав осацку собраться5-10цне стакана.Огцелять осацок от рветвора можно с помощьюспеuиальных фильтрующих тиглей или фильтровальной бумаги. Фильтрующие тигли бываюr цвух тиnов: ~рфоровые и стекпянные.Первые имеюг неглаэурованное пористое цно, причем тигли рвзличаюrсяпономерамвзавИСИ!\(ОСТИотразмеровпорцнаимогут быть применены цля отфильтровывания осацков различнойцисперсности.
В стеклянных тиглях цно прецстамяет собой пористуюстекляннуюпластинку;онитакжераэпичаюгсяпономерам в зависимости от размеров пор фильтрующей пластинки.Фарфоровые тигли выаерживаюг nроквливвние выше 500°С, стеклянныетиглиможнолишьвысушиватьпри температуреневыше150°С.Перец работой тигли тщательно промываюr кислотами (сопяной или азотной) апя очистки пор, иногца рветвором аммиака( цля очистки от остатков осааказатем их nромываютA«Jr Ct },воаопровоаной воаой и, наконец, несколько раз оnоласкиваютаистиппированной.нихосацковПромыванне тиглей и отфильтровывание черезnровоцятсясотсасываниемжиакостипоцвакуумом.Для этого тигель вставляют в nросверлеиную резиновую пробку(nрокпацку), которой звкрываюr колбу аля отсасывания жиакости,присоеаиненнуючерезструйному насосу (рис.6).прецохрвнительнуюсклянкуквоаоТехнИiш фильтрования через фильтрующие тигли аналогична технике фильтрования через бумажные фильтры; цовеаение фшiьтрующих тиглей ао постоянной массы анапогично аовецению ао постоянной массы обычных тиглей (см.
ниже).Чаще, чем фильтрующие тигли, в гравиметрии nрименяютсnециальные бумажные фильтры. Взвешивать осацок вместе сфильтрами нельзя из-за гигроскоnичности бумаги, поэтому фильтрвместе с отфильтрованным через него осааком nомЕ~щают в ~рфоровый или платиновый тигель и сжигают. Фильтры аля грввимегрии называются беззольными.·~тся зола, масса которой малаПосле сжигания фильтра оста(около О, 1 мг) и .завеаомо известна, поэтому при необхоаимости в результат взвешиванияможно внести поправку.Беззольные фильтры выпускаюrся разной степени nористости, которую обозначают сnециальной лентой,опоясывающей пачку фильтров.той-Различают фильтры с синей ленэто наиболее nлотные фильтры, на них отфильтровываютмелкокристатzические осааки типаBaS04 .Фильтры с белой лентой служат аля отфильтровывания осацков среаней зернистоститипа СаС2О4·Н2О. Фильтры с красной лентой наименее плотные,на них отфильтровывают крупнокристаппические и аморфные осваки.
ТакИ!\( образом, выбор фильтра оnреаеляется характеромосацка. Фильтры бывают разных размеров, наиболее часто употребляемые имеюr аиаметр6, 9и12.::м. Размер фильтра выбирают не по обьему жиакости, которую нужно nрофипьтровать, а27Рис.6.Фильтрование 'Через С'l'еклянный фильтрУtощий тигепь:1 - сfиnь'l'рУtощийО'Гсасывания, З - вакуум-насос, 4 - преаохранИ'l'еnьная скпянкатигепь,2 -копба апяпо обьему осацкаон цопжен занимать не бопее пмовины cn~>o-жениого конусом фильтра.ФилЬ1·рование-процесс цостаточно цлительный, но он можетбыть еще более замецпен, если не собпюцать привеценных нижеправил работы.Дпя фильтрования выбирают поцхоцящий по пористости и размерам фипьтр.
Осторожно, чистыми сухими руками перегибаютего по циаметру попопам,бают еще раз пополам,затем полученныйпопукругперегмно так, чтобы боковые линии и верхниечетверти круга не совпацапи наспущенного сектора (рис.3-5 мм. Оrрывают уголок у при_7) (такой способ поцготовки фильтраРис. 8. Правмьио вп~женвый в воронку4JшьтрРис. 7. Правмьно сп~женвый бумажный фильтрцвет возможность плотно вложить его в воронку)рачивают фмьтр, чтобы образовался конус.Затем разв~(край с оторваннымугопком цопжен нахоциться снаружи конуса), и вставляют его встекпянную воронку,IV6Q~тепесныйуголкоторойцолжен составпятьСлегка смачивают фильтр из промывапки цистиппироввнной воцой и осторожно прижимаютпвлыwми края фмьтрак стенкам воронки так, чтобы фмьтр плотно без зазоров прилегал к воронке оцинарным слоем бумаги.в воронку фильтр показав на рис.5-8стоять от края воронки наляют в копьцо 1.111'атива8.мм.Правильно вложенныйКрай фильтра цопжен отВоронку с фильтром встав(воронка цопжна плотно и устойчиво цержаться в копьце), поцставпяют поц воронку чистый стакан цпясбора фмьтрата таким образом, чтобы носик воронки касалсявнутренней стенки стакана,цокцопженнахоцитьсянаи приступают к фильтрованию.
Осацнестакана,егонеспецуетвзмуЧИМТЬ (еспи в.змутить осlщо.к. то поспе впесепия па фиnьтр первых порций жицкости с осацком фмьтрование смьио эамецлится,так как частицы осацка звбыот поры фильтра).Берут стакан с осацком правой рукой, поцносят к воронке,осторожно левой рукой вынимают папочку из стакана, чтобы ни29одна капля раствора не попала мимо фипьтрв, ставят папочкупочти вертикально над воронкой, опуская ее конец на глубинуворонки примерно на2см в той части фипьтра, где он имееттри споя (палочка не попжив касаться фипьтрв!кан,ваютприжимают его носик кпапочке и,попносят ста),наклоняя стакан,спижицкость на фипьтр. Уровень жицкости на фиnьтре цопженбыть всеrаа на4-5мм ниже его края (рис.Если жицкость9).быстро проходит сквозь фипьтр,тоследуетнаклонномрывнокость.аержвтьстаканположениисливатьпоивнепрепалочкежиаЕсли жидкость проходитсквозь фипьтр медленно, слеауетпрерывать-на фильтрввертикальноеуцаляяеготитьнеговееприпиввинепривести стаканотположение,воронки,палочку,неопусневзмутив осацок (палочка должнабьrгь или в руке, ипи в стакане,нивкоемслучаенельзякласть ее на стоп!), и поставить стакан на стоп.рятьпроцессПовтоприпиваниякости на фильтр,жиакак описановыше.После того как вся прозрачная жидкость будет слитасосадка,следуетвнимательно просмотреть фильтрат непроскочипиличастиnыосацк..:>и есnи жидкость абсототнопрозрвчнаиненейшей работы,шrrьинужнапоставитьпустой стакан.алядальее следует выподворонку(Иногаа приперенесении на фильтр первыхпорций жидкости с осадкомРис.через9.наблюдается частиЧное прохожФипьтрованиебумажныйфипьтрцение его через фильтр; вэтомслучаерекомендуетсяперефильтровать фипьтрат через тот же фильтр.Естественно,что удобнt~е перефипьтровывать меньшие обьемы рветвора .)После этого пристулаюr к промыванию осаака аеквнтаuией и перенесению его на фильтр.
Предварительно выбирают промывкуюжицкость. Ею может быть вода, но чаше это разбавленные растворыэлектролитов,которыепривысушиванииипипрокалиевнииосааха улетуqиваk11'сS1. Промывной рветвор цоmкен нахоциться вПрОМЬIВВЛJ(е,30Промыванне цекантаuией зaкnJOiiaercя в том, что струей пре>мывной жицкости, капраменной из промымлки, взмучимm осацок,перемешиваюr его папочкой,ко минуr,ипросветленнуюаают ему отстояться нескоп~::rжицкостьсливаюгпопалочке нафильтр, оставляя основную часть осааха в стаквне. ~У oпeparuaoповторяют 2-З раза. Лоспе этого с помошью небоnьших порuийпромывной жицкости, взмучивая осааок и не цавая ему отстаиваться, переносят его на фильтр.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
