Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (PDF) (1109656), страница 51
Текст из файла (страница 51)
3а оценха чувствательноста рассчитаем хоэффвцвеат чувствательноств (Л) в предел обнхрупеввв (свь,). Дла этого вайдеьс ~'Аел 2,А; А =0.0158; А = ' 0.3174; л л Л вЂ” Ае 0,3174 — 0,0158 Б= = -=3,0мл/мкг; с 0,10 з(Ае) Х(Асх-А)* — =3,70 10 з; л — 1 33,7010 з сесе = 35 (Ас)/Я = 3,0 4 1О з мкг/мл. Длл оценки воспронзводвмосгв рассчитаем относительное стандартное стклоненве результатов измерение 2 (А — А) з, з(А)/А; з(А)= л — 1 Рве.
9.17. Градувровочные графвкн определенвк )тлерода в стали прн возбувденнв в искровом разрвде на еозлухе (/) в в загцвтвой атмосфере водорода (2) =9,37 10-'; ь;=9,37 10 ~/0,3174 003. Следует иметь в виду, что получевваа велвчива з, зависит от ковцевтрации определхемого злемевта. Позтсму ллк более корреатвоа оценки восцроизаодимости 'следо зало бы провести рвд вмчисеевва з, и при гцгупхх ковцевтрациах викелх. Задачи 1. Для определения содержания сурьмы в свинце измерили по. чернение линий сурьмы (252,85 нм) и свинца (265,8 нм) в спектрах стандартных образцов: Исходя нз полученных результатов: а) определите область линейности градунровочного графика; б) рассчитайте коэффициент чувствительности определения сурьмы для линейного участка градуировочного графика. Ответ: 0,12-0,бб; о =0,91.
2. При измерении эмиссии в пламени стандартных растворов, содержащих ионы калия, получены следующие результаты: Определите, в каком диапазоне концентраций интенсивность излу- т чения пропорциональна с, а в каком — пропорциональна с От вет: 5 — 40 мкг/мл," 50 — 100 мкг/мл. 3. При пламенном эмиссионном определении натрия и калии в их смеси литий используется для подавления ионизации и как внутренний стандарт.
При построении градуировочных график~~ 288 для определения натрия и калия измеряли эмиссионные сигналы стандартных растворов, содержащих переменные концентрации натрия и калия и постоянную концентрацию лития (1,0 мг/мл), Результаты измерений приведены ниже: Постройте градуировочные графики для опрелеления натрия и калия по абсолютным (1 „1х)и относительным (1 /)1гь 1к/1, ) значениям интенсивностей. Как изменяется разброс экспериментальных точек относительно градуировочного графика при переходе от абсолютных значений интенсивностей к относительным? Ответ: хо(1в.)= 0,63, хо(1в,/(ГД=2 0 10 ~, хо(1к)=0 45» хо(1к/1ы)=1,9'10 ~. 4. При определении меди в алюминии в диапазоне о>(Сп) (4% атомно-эмиссионным методом измерены почернения гомологической пары линий Сп (327,396 нм) и А1 (305,72 нм) анализируемого н стандартных образцов: Постройте градуировочные графики для определения меди на основании измерения абсолютных и относительных почернений аналитической линии меди.
Оцените изменение степени разброса экспериментальных точек относительно градуировочной прямой при переходе от абсолютных почернений к относительным. Определите содержание меди в анализируемом образце и оцените погрешность определения при использовании абсолютных и относительных почервевий. Ответ: при использовании абсолютных почернений: зо†,047;ш, % =0,62; Ьгв/го=60%; при использованви относительных почернений: х,=0,023; щ % =0,67; Лгл/го=32%.
5. Для определения меди в алюминиевых сплавах в эмиссионных спектрах стандартных образцов измерили почерневня двух гомологических пар линий: ю-129 289 2с« =224,7 нм; 2,ц 232,1 нм; 2с« =324,7 нм; «!м = 305,0 нм. 1 И Результаты измерений приведены в таблице.
Определнте содержаыые дейтерыя в анализируемом образце. Отве7и: 07, % = 0,51+ 0,09. 7. Рассчитайте массовую долю марганца в стали по измерениям почерненый аналитических линяй марганца 1293,911 нм) и железа (294,440 нм) в спектрах анализируемой н трех стандартных проб: м1мн), % нь«« .н---.-. аг« 0,59 0,74 1,43 х 0,89 1,07 1,31 1,09 0,7б 0,80 0,72 0,75 «5«о Ответ: в, % = 0,87; —, % = 50. 8. Определение кальция в природной воде проводили методом фотометрын пламени по ызлученыю радикалов СаОН при 622 нм. 290 Какие выводы можно сделать из полученных результатов? Какую гомологическую пару линий следует ыспользовать для определения меди в алюминиевых сплавах, если ее содержание находится в пределах 0,1 — 1,0% 01ывеж: 224,7 и 232,1 нм. б. При анализе бинарной смеси водород — дейтерий измеряли отношение нытенсывыостей наиболее яркых линий Бальмеровской серии Юв и Нн Были получены следующие результаты: ск, мат/мл 1, у.е.
5,00 10,0 х 16,0 29,5 24,2 Рассчитайте массовую долю калия (%) в удобрении. О~нве7н: 10,0%. 11. Для определения натрия в стекле три его навески по 0,1000 г растворили в смеси Н,304 и НР, растворы упарили, остатки обработали разбавленной НС1 и перенесли в мерные колбы объемом 250,0 мл.
Во вторую и третью колбы добавили, соответственно, 10,00 и 20,00 мл стандартного раствора натрия (с=250,0 мкг/мл). Растворы разбавили водой до метки и фотометрировали в пламени светильный газ — воздух. Получены следующие результаты: Раствор 1, у.е. 1 2 3 17,0 26,0 35,0 Определите массовую долю (%) натрия в стекле. 07ввеж: 4,72%.
И. Навеску стекла массой 0,1500 г растворили в смеси Н,БО4 в НР, упарили, остатки обработали разбавленной НС!„перенеслв в мерную колбу объемом 250,0 мл и разбавили до метки. В полученном растворе определили натрий методом добавок. В три мерные колбы объемом 50,0 мл поместили апвквоты объемом 15,00 мл. Во вторую и третью колбы добавили, соответственно, 5,00 и 10,00 мл стандартного раствора ХаС! (50,0 мкг/мл). Все три раствора разбавили до метки и измерили интенсивность излучения натрия в пламени пропан — воздух: Раствор 1, у.е....... 1 2 3 36,0 56,5 78,0 для анализируемого раствора измерено /=31,0 у.е., для раствора, полученного смешением 50,0 мл анализируемого и 25,0 мл стандартного (сс, — — 50,0 мкг/мл) — 80,2 у.е., а для раствора контрольного опыта — 3,5 у.е.
Рассчитайте содержание кальция в анализируемом растворе. 01нвеен: 7,9 мкг/мл. 9. К двум пробам анализируемой воды добавили равные объемы стандартных растворов калия (с = 50,0 и 100,0 мкг/мл, соответственно) и измерили ивтенсивносп, излучения дублета калия (766,5 и 769,9 нм) в пламени. Соответствующие значения интенсивностей (у.е.) равны 46,5 и 76,5, а интенсивность излучения контрольного опыта — 5,5.
Рассчитайте содержание калия в анализируемом образце. О~ивет: 18,3 мкг/мл. 10. Навеску удобрения 2,0000 г прокипятили с насыщенным раствором оксалата аммония, охладили, отфильтровалв и разбавили водой до 500 мл. Алвквоту зтого раствора (5,00 мл) разбавили до 250,0 мл и фотометрировали в пламени в тех же условиях, что и два стандартных раствора КС1. Получили следующие результаты: Интеысивность излучения раствора контрольного опыта составляет 3,5 у.е. Рассчитайте массовую долю (%) натрия в стекле.
Ответ. 4,28% 13. Для определения содержания меди в морскых донных от ложениях измерили эмиссию ых кислотыых вытяжек в ИСП при 2(Сп)=324,754 нм, а для внесения поправок на фоновый сигнал измерыли также эмиссию при 324,719 и 324,789 нм, где непускание меди не наблюдается. Чтобы ызбежать искажения результатов, вызваыных с присутствием железа в пробе, измерили также эмиссщо линии железа при А(Ре)= 324,739 нм. Результаты измерений приве дены в таблице: Рассчитайте количество меди в пробе. Ответ: 8,3 мкг. 14. Результаты измерения эмиссии кальция в стандартном растворе и растворе контрольного опыта приведены ниже: сс маг/мл й у.е. 0 16,0; 15,0; 20,0; 12,5; 15,0 25,0 95,0; 99,0; 91,5; 97,0; 96,0 Какую информацию можно извлечь ыз полученных результатов, предполагая линейный характер зависимости 1=/'(с)? Ответ: о'= =3,2 мл'мкг ~, с =2,6 мкг/мл.
15. Коэффициент чувствительности при пламенно-эмиссионном определении галлия равен 85,5 мл мкг ~. При измерении эмиссиы контрольного опыта получены следующие результаты (1, у.е.): 7,5; 9,5; 10,0; 11,5; 9,0. Какую информацию можно извлечь из этих результатов? Ответ: с =0,05 мкг/мл. 16. Какую максимальную массовую долю (и, %) галлия можно определит.ь в образце массой 1,0000 г плазменно-эмыссионным методом, если обьем раствора, в который переводится навеска образца, составляет 50,0 мл, измерительная шкала фотометра оцыфрована в условных единицах 0 — 100, а уравнение градуировочного графика имеет вид 1=5,5+85,5с (с — концентрация галлия, мкг/мл)? Ответ: 0,028%.
17. При косвенном атомно-эмиссионном определении первнчыых амыдов анализируемую пробу массой 2,0000 г обрабатывают 292 смесью Вгг и Ва(ОН),. Осадок ВаСОв выделившийся в результате реакции КСОХН7+ 2Ва(ОН)7+ Вгг —— К1ЧН7+ ВаСО7+ ВаВгг+ Н70 отфильтровывают, растворяют в 100„0 мл разбавленной азотной кислоты и впрыскивают в пламя горелки атомно-эмиссионного спектрометра. Рассчытайе содержание (мкг/г) ацетамида (мол. мас- са 59,07) в пробе по следуюшим данным: 0 5,0 10,0 15,0 х 0,3 1 7,8 34,3 51,3 24,0 ся мгмоль/мл Г, у.е. Ответ: (20+ 2) мг/г. 18. Ниже приведены результаты фотометрирования стандартных растворов кремния на атомно-абсорбционном спектрометре при двух длинах волн — 250,7 и 251,6 нм. 140 160 0,215 0,235 си мат/мч А, 2=250,7 ям ЫВ Г2О 0,149 0,180 во 0,030 0,270 0301 0,061 0,092 0,122 М, А 251,6 ям 0,463 0,521 0,575 0,602 0,074 0135 0,210 0,270 0,340 0,400 Оцените область линейности градуировочных графиков.
Сравните коэффициент чувствытельносты определения кремния при указанных длынах волн. Ответ: 250,7 нм — область линейности 20 — 200 мкг/мл, о=1,49 10 ~ (мкг/мл) '; 251,6 ым — область лынейности 20 — 140 мкг/мл, о=Э 26. 10-з (мкг/мл) 19. В таблице приведены результаты измерения оптической плотности стандартных растворов рубидия на атомыо-абсорбцыонном спектрофотометре с использоваыием в качестве источников излучения лампы с полым катодом (1) и безэлектродной разрядыой лампы (Н). 293 Какая из этих ламп более пригодна для аналитических целей7 Ответ мотивируйте. Ов14ев2: источник 1 (шире диапазон линейности, выше чувствительность).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
