Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 58

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 58)

Авторы выбрали термин реальные вещества для обозначения материалов, подобных упомянутым выше. В этом смысле большинство образцов, встречающихся в практикуме по количественному анализу, фактически являются нереальными, так как они в. основном однородны, обычно устойчивы даже при не очень аккуратном обращении, легко растворимы н прежде всего химически просты. Более того, существуют хорошо разработанные и тщательно проверенные методики их анализа. С педагогической точки зрения эти объекты на ранних стадиях обучения ценны, потому чтопозволяют студенту сконцентрировать внимание на технике выполнения анализа. Как только эта техника усвоена, продолжать анализ нереальных веществ не имеет смысла; может сложиться впечатление, что химический анализ не содержит ничего, кроме. рабской приверженности к хорошо известному узкому пути, конечным результатом которого является число, определенное с точностью до одной-двух десятых процента.

К сожалению, слишком. Глава 26 много химиков придерживаются этой точки зрения в своей профессиональной деятельности. В действительности же путь, приводящий к знанию состава реальных веществ, часто требует больше теоретической подготовки и химической интуиции, чем механических навыков. Кроме то. то, химику часто приходится делать выбор между временем, которое он может затратить на выполнение анализа, и достижением необходимой точности. Если он мыслит реально, его вполне должна устраивать точность анализа в один-два процента или реже в одну-две десятых процента; для очень сложных материалов достижение точности даже в один-два процента может потребовать больших затрат времени и сил. Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием нх состава.

Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорошо проверенного способа анализа; он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных, Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов, Важнейшими среди них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от рН, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция.

Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов; имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными.

Поэтому анализ реального вещества — задача сложная, требующая теоретической подготовки, интуиции и опыта. Разработка методик анализа таких материалов нелегка и для опытного химика. Выбор метода анализа сложных веществ Для выбора метода анализа сложного вещества необходимы здравый смысл и твердое знание преимуществ и ограничений разных доступных методов анализа; важно также знание литературы 1йй *нализ еальных влществ по данному объекту. Невозможно слишком подробно касаться выбора метода,,цоскольку нет единственного лучшего способа, применимого при всех обстоятельствах. Можно, однако, предложить до некоторой степени систематический подход к решению проблемы и дать некоторые обобщения, которые могут помочь принять разумное решение.

Постановка задачи Первая .стадия, которая должна повлиять на выбор метода, состоит в четком выяснении стоящей перед аналитиком задачи. Выбор способа действий в основном будет определяться ответами аналитика на следующие вопросы: Каков интервал концентраций определяемых компонентов? Какова стспень точности, требующаяся для дальнейшего использования результатов анализа? Какие другие компоиснты присутствуют в образце? Каковы физические и химические свойства большой пробыг Сколько проб надо проанализировать? Интервал концентрации определяемого элемента или соединения может ограничить выбор возможного метода. Если, например, аналитик заинтересован в определении элемента с содержанием нескольких десятых процента, ан может, как правило, исключить из .рассмотрения гравиметрические или титриметрические методы и сосредоточить внимание на спектрофотометрических, спектральных и других более чувствительных методах.

Более того, он знает, что при таком содержании компонента нужно принять меры предосторожности, предотвращающие даже малые потери вследствие соосаждения и улетучивания, и позаботиться об устранении малейших загрязнений из реагентов. Если же определяемый элемент является главным компонентом пробы, эти рассуждения менее важны; более того, в этом случае можно предпочесть классические методы анализа.

Ответ на вопрос относительно требуемой точности чрезвычайно важен при выборе метода анализа и способа его выполнения. В высшей степени бессмыслснно добиваться получения физических или химических данных с точностью, превышающей необходимую для их дальнейшего использования. Уже отмечалось, что соотношение между затраченным временем и достигнутой точностью анализа не всегда линейное; необходимо 20-кратпое увеличение времени (а часто и больше) для.повышения точности определения, скажем от 2 до 0,2оо.

Поэтому химик должен затратить в начале анализа несколько минут на тщательное рассмотрение вопроса о действительно необходимой степени точности. Требования точности часто диктуют выбор методики анализа. Так, если при определении алюминия допустима ошябка всего не- 1л — 164З сколько десятых процента,, то, по всей вероятности, потребуется гравиметрический метод. Наоборот, если допустима ошибка, скажем, 5%, следует рассмотреть также и спектроскопические или электроаналитические методы.

Детали эксперимента также определяются требуемой точностью. Так, если для анализа образца„ содержащего 20% алюминия, выбран метод осаждения аммиаком, присутствие 0,2% железа привело бы к серьезным ошибкам при требуемой точности порядка нескольких десятых процента; в этом случае потребовалось бы предварительное разделение обоих элементов. Если же допустима ошибка 5%, химик может вполне отказаться от предварительного отделения железа и тем самым заметно сократить время анализа.

Более того, это допущение будет определять и другие детали анализа. Можно взять навеску пробы 1 г с точностью до 10 мг и уж, конечно, не более чем до 1 мг. Кроме того, можно быть менее скрупулезным при перенесении и промывании осадка и в других трудоемких операциях гравиметрического метода. Если эти сокращения выбраны разумно, можно, не допуская грубых промахов, реально сэкономить время. Поэтому вопрос о точности должен быть четко решен как можно раньше.

Третий вопрос, требующий решения на ранних стадиях планирования анализа, связан с химическим составом образца. Часто ответ можно получить, рассмотрев происхождение материала; в других случаях можно предпринять частичный или полный качественный анализ. Независимо от способа получения эта информация должна появиться прежде, чем сделан разумный выбор метода, так как различные стадии в любом методе анализа основываются на групповых реакциях или свойствах, т. е.

анализ базируется на реакциях или свойствах, проявляемых несколькими элементами или соединениями. Поэтому определение концентрации данного элемента методом простым и ясным в присутствии одних элементов или соединений может потребовать много утомительных и трудоемких разделений, прежде чем его можно будет применить в присутствии других.

Растворитель, подходящий для одной комбинации соединений, может оказаться совершенно непригодным применительно к другой комбинации. Ясно, что знание качественного химического состава необходимо при выполнении количественного анализа, Химик должен внимательно изучить физические и химические свойства вещества, прежде чем пытаться разработать метод его анализа. Очевидно, ему надо знать, является ли вещество твердым, жидким или газообразным при обычных условиях и не будет ли возникать потерь его вследствие летучести.

Ему нужно также попытаться определить, является ли образец однородным, и если нет, то определить, что нужно сделать для достижения однородности. Важно также знать, не гигроскопичен ли образец илн ие 195 Анализ реальных ввнхвств склонен ли он к выветриванию. Важно знать, каким образом можно разложить или растворить образец без потерь определяемого вещества. Для получения этой информации могут понадобиться разного рода предварительные испытания.

Наконец, число образцов, подлежащих анализу, также, несомненно, важный момент в выборе метода. Если число их велико, можно израсходовать значительное время на калибровку приборов, приготовление реагентов, монтаж установок, изучение допустимых упрощений, поскольку стоимость этих операций распространяется на большое число определений. Если же надо проанализировать всего несколько образцов, при выборе метода более правильным с точки зрения экономии может оказаться включение минимального числа трудоемких и длительных операций.

Имея ответы на эти предварительные вопросы, химик в состоянии рассмотреть возможные подходы к решению задачи. На этом этапе он может иметь довольно ясные идеи относительно дальнейшей работы, основанные на его предыдущем опыте. Он может счесть 'благоразумным обдумывание уже встречавшихся в анализе проблем и способов их разрешения. Он сможет, вероятно, исключить из рассмотрения одни методы и отнести в список сомнительных другие.

Обычно, однако, у него появится желание вновь вернуться к литературе по аналитической химии, чтобы воспользоваться опытом других исследователей. Это, таким образом, следующая логическая стадия в выборе метода анализа. Изучение литературы Литература по химическому .анализу обширна. Для химика, желающего воспользоваться ее плодами, опубликованные сообщения содержат много ценного. Список справочников и журналов, касающихся разных аспектов аналитической химии, дан в приложении 1. Этот список не претендует на исчерпывающий охват материала, а скорее подобен встречающимся в большинстве учебников. Список состоит из нескольких разделов. Во многих случа.

ях это деление произвольное, поскольку некоторые книги логично было бы включить н не в один раздел. Химик должен начать изучение литературы, обратившись к одной или большему числу общих книг цо аналитической химии или к кингам, посвященным анализу материалов определенного вида. Кроме того, полезно обратиться к общим справочникам по интересующим его соединениям илн элементам. Из этих источников можно получить ясное понимание поставленной проблемы — какие стадии, по всей вероятности, будут трудными, какие разделе; ния следует провести, каких опасностей надо избегать. Иногда можно найти все необходимые ответы нли даже ряд специальных указаний по ходу предстоящего анализа или же можно найти в Глава 26 журналах ссылки, приводящие непосредственно к этой информации.

Характеристики

Список файлов книги