Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т1 (1108740), страница 32
Текст из файла (страница 32)
Он легко высушивается при 110'С и отвечает составу, соответствующему формуле. Методика определения никеля в стали с использованием диметнлглиоксима приведена в гл. 31, опыт в. Тетрафеяилборат нитрия. Важным представителем органических осаднтелей, образующих солеобразный осадок, является тетрафенилборат натрия.
В холодных растворах минеральных кислот этот реагент обладает практически специфическим действием на ионы калия или аммония. Осадки солей калия или аммония стехиометричны, легко фильтруются в вакууме и достигают постоянной массы при температурах 105 — 120'С. Мешают определению только ртуть(11), рубиднй и цезий, которые следует предварительно удалить.
Бензидин. Другим солеобразующим реагентом является бензидин Бензидин осаждает сульфат-ион в слабокислой среде в виде СмН~Л2.Ни$04. Растворимость осадка быстро увеличивается при повышении температуры и подкислении; оба эти фактора следует тщательно контролировать. Взвешивание осадка можно заменить титрованием стандартным раствором едкого патра. По другому методу анализ заканчивается титрованием бензидина стандартным раствором перманганата. Методы осаждения с использованием бензидина с успехом применяются в присутствии ионов меди, 11 — 1689 162 Глава 6 кобальта, никеля, цинка, марганца(П), железа(11), хрома(111) и алюминия.
Беизидин хорошо зарекомендовал себя при быстрых серийных определениях сульфата. Гравиметрическое определение органических функциональных групп Предложен ряд реагентов, избирательно реагирующих с некоторыми органическими функциональными группами, что позволяет определить большинство соединений, в состав которых они входят. В табл.
6-5 приведен список реагентов, осаждающих соединения с функциональными группами. Многие из указанных реакций можно использовать также в титриметрическом и спектрофотометрическом методах анализа. При проведении единичных анализов часто предпочитают гравиметрический метод, поскольку в этом случае нет необходимости в калибровке или стандартизации (см. выше). Гравиметричеокие методы определения отдельных органических соединений В этом разделе описаны типичные примеры определения некоторых органических соединений. Определение салициловой кислоты. Салициловую кислоту рас.
творяют в растворе карбоната натрия и после добавления иода дают постоять. При этом протекает реакция ООО г'~ + 61, + зон — в О= = =0+ 8! + 2НООз+ 6НвО 1 1 Желтый осадок тетраиодфениленхинона отфильтровывают, высу. шивают и взвешивают. Этим методом можно определить ацетилсалициловую кислоту (аспирин) после ее гидролиза до салициловой кислоты.
Определение никотина. Никотин в ядохимикатах или продуктах табачного производства можно определить осаждением с кремне- вольфрамовой кислотой после отгонки с водяным паром из пробы. Таблица 6-5 Гравнметрнческие методы определения органических функциональных групп Фуикцнональнви группе Сущность метода Карбоннльная Определение потери Вп Азогруппа Определение потери Сп Взвешивание соли Ва Сульфиновая Ароматическая карбовильная Метоксн- и этоксн- группы Ароматическая нитрогруппа Фосфатная Сульфогруппа Взпсшипавие осадка с 2,4-ди иитрофеннлгидразином Взвешивание Сот, образующегося при 233 'С в хннолане.
Сот отгоняют, поглощают и нзвешивают Взвешивание Ап1, образующегося после отгонкн и разложения СН41 нли СаНа! Взвешивание Ва304 после восстановления 1!Хоа Взвешивание Гетоа после прокаливавия сульфивата Геке Реакции и грааиметрическап форма !подчеркнута) КСНО НаХХНСаНа(1~Он)а и К СН ' ХХНСеНв(ХОа)т (тв ) '- Н,О (аналогично реагир1ет КСОК') 230 с АгСНΠ— и Аг + Соа (газ) С;СО, йоСН, --Н1 — — КОН+СН,1 КСООСН Н! КСООН+ СН 1) СН !+А~ +Н О КОС,На-'Н1 — КОН ГС,й,( ) А21(тв)+Сн'ОН 3 3 йхоа .,- — Бп(тв,) ф бн+ — Кхн. — , '— Зпа++ 2н,о в 2 йХ = ХК' -,'-2Сп (тв.) + 4Н+ — ь КХНа + К'ХНа + 2Спа+ 0 0 КОР(ОН), -г Ваа+ — ь КОРО,Ва (тв.) + 2Н+ КХНЗОан + НХО, + Ваьк — ь КОН+ Ва504(тв.) + Х, + 2Н+ ЗКОБОвн Г Ге'+ — (КОБО)вре + ЗН+ (КОБО)вГс СО, г Нво -"-304 + Генов (тв.) Оа !64 Гаева б Осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до смеси окислов БгОз 12"зт'Оз, а затем взвешивают.
Определение фенолфгалеина. Стандартный метод определения фенолфталенна в слабительных препаратах включает экстракцию спиртом с последующим выпариванием досуха. Фенолфталенн затем растворяют в разбавленном растворе щелочи и осаждают в виде тетраиодида, добавляя раствор иода. Продукт можно высушить до постоянной массы при 1!!) 'С. ЗАДАЧИ факторы в каждом из следующих приме- 1. Выразите гравиметриесскис ров, используя приводимые формулы; Определяется Взвешявастся Определяется Вззсшзвастся г) 3!Рз д) Мо е) Р ЯОз !2МоОз ЯО 12МоОз Епз)ззОт а) )т)азВзОт о) )чь ) НЬ,О, КВР.
)т)ьзОз ЩОз Методы Отгоики Наиболее известны два гравиметрических метода, основанные на отгонке — определение воды и определение углекислого газа. Вода количественно удаляется из большинства неорганических соединений при их прокаливании. Прямой метод определения основан на поглощении воды каким-либо твердым осушителем, по увеличению массы которого судят о массе воды. Прибор для проведения этой операции описан в гл.
27. Косвенный метод, основанный на потере массы образцом при прокаливании, дает менее удовлетворительные результаты. В этом йлучае приходится предполагать, что вода — единственный отгойяемый компонент. Такое допущение часто необоснованно, так как при прокаливании многие вещества разрушаются и при этом происходит потеря массы, не связанная с наличием воды. Карбонаты обычно разлагаются кислотами с образованием углекислого газа, который легко удаляется из раствора при нагревании. Как и в прямом методе определения воды, массу углекислого газа устанавливают по увеличению массы твердого поглотителя, В качестве поглотителя углекислого газа служит аскарит [51, представляющий собой асбест, пропитанный едким натром: 2ХаОН+ СОз — в )ЧазСОз -)- НзО.
Поглотительная трубка должна также содержать осушитель для предотвращения потери выделяемой воды. Сульфиды и сульфиты также можно определять методом отгонки. В этом случае после обработки пробы кислотой сероводород или диоксид серы удаляют из раствора и поглощают подходящим абсорбентом. 4' ввнметрический анализ ТЬ О А9С! СозРвОт г) С,Н,5, д) ВЬ,5О, е) НавС!в Ва50 КЬВ(Сене)в Наз (Азов) в а) ТЬ б) С,Н,С! в) СозОв * 3. Выразите гравиметрические факторы, есин определяют ГезА)з5!зОш, а кравиметрической формой служат приведенные ниже соединения.
а) РезОз, н) А!тОз б) 5!От, г) А!(СвНвОХ)з. 4. Выразите гравиметрические факторы, если определяют СозАззОв 8НзО, а гравиметрической формой служат указанные ниже соединения. а) Азз5а б) МЗХН,АзОв в) Мйзйл От, г) НзО, д) СовОь е) Со50ь 5. Для расчета процентного содержания СцСгОе 2Сп0.2НзО выразите с помощью химических формул гравиметрнческие факторы, если гравиметрической формой служат следующие соединения: а) Сц„ г) НзО, б) Ай Сто, д) Сцв(5СХ)з, е) РЬСгОе е) СпО. 6. При использовании какой гравиметрнческой формы (задача 5) будет получена максимальная масса продукта из одного и того же количества СпСг04 2СиО 2НзО.
Какая гравнметрическая форма обеспечивает минимальное количество продукта? 7. Какое количество Айз50е можно получить из 0,420 г. в) Ха~Ай(СХ~з~? г) Ан Ап(СХ з? а) Кз50с? б) А2ХОв? 8. После обработки 9,75 г пестицида избытком К1 получено 0,186 г Т~. Рассчитайте процентное содержание Т!з50с в пробе. 9. Рассчитайте процентное содержание меди в образце руды, если из 0,864 г пробы получено 0,397 г Сцз(5СХ)з.
"10. Серу, содержащуюся и трех таблетках сахарина (СтНвХОз5) общей массой О,! 18 г, сначала окислили, а затем осадили в виде Ва50л Рассчитайте среднюю массу сахарина в таблетке, если получено 0,150 г Ва50е 1!. Иоднд-ион из 4,13 г пробы, содержащей также хлорид-нон, действуя избытком брома, превратили в иодат по реакции ЗН,О+ 3Вг,+1 — ь 6Вг +1Ов+ 6Не. Непрореагировавщнй бром удалили кипячением, затем добавилн избыток хлорида бария и в результате получили 0,08!О г Ва(10з)в. Рассчитайте процентное содержание иодида калия в исходной пробе.
" 12. Какой объем ! Тв-ного (т/о) раствора диметилглиоксима (СсНвХзОз) следует добавить для осаждения из раствора„ содержащего 100 мг Х!С)з, полагая, что для количественного выделения катиона необходим 5,беге-ный избытоф реагента? 2. Выразите гравиметрические факторы в каждом из следующих примеюов, используя прнводимые формулы: Определяется Нввешвввется Определяется Нввешяввется 166 Глава 6 13.
Какай объем 4ай-ного (лз/о) раствора 8-оксихиполина (СзНтНО) следует добавить для осаждения А!з+ нз раствора, содержащего 80 мг А1з(50ч)з полагая, что для количественного выделения катиона необходим !0,0а?о-ный избыток реагента? (Молярное соотношение реагента и ЛР' в осадке равно 3: 1.) '14. Для понижения потерь за счет растворимости необходим 10ай-ный избыток реагента. Какой объем указанных растворов требуется для осаждения сульфат ионов из 1,00 г проб, содержащих 20,0а)а Л),(50,) з. а) 0,120 М раствор ВаС1з? б) 3,25ай-ный (т/о) раствор ВаС1з 2Н,О? 15. Кобальт из 0,50 г образца, содержащего предположительно около 2,00а(р СозОь, осажден 1-нитрозо-2-нафтолом (СюНтНОз). Какой объем 0,70%-ного (т?о) раствора реагента в ледяной уксусной кислоте следует добавить, если для уменьшения потери за счет растворимости необходим !Озй-ный избыток реагента? (Молярное соотношение реагента и Со в осадке равно 3: 1.) *16.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
