В.П. Васильев - Сборник вопросов и задач по аналитической химии (1108735), страница 32
Текст из файла (страница 32)
800 нмп/мнп( 1900 — 80 1900 э ( 800 183 ззепгепне типовых задач Пример. Глицин в смеси аминокислот определяли методом изотопного разбавления. В анализируемый раствор аминокислот ввели 0,1000 г глнцина, содержащего радиоактивный изотоп углерода г4С. Затем из этого раствора выделили определенное количество глнцина и па радиометрической установке измерили его активность, получив А =800 имп!мин на 1 г вещества.
* Определить количесто глицина в исследуемом растворе, если активность введенного глицина составляет 19000 имп/мин иа 1 г. Решение. Так как активность глиципа с меченым "С составляет 19000 имп/мнн на 1,00 г, то 0,100 г этого препарата имеет активность 0,1 19000=1900 имп/мин.
Такую же активность должно иметь и все количество глицина (0,100+х) г, находящееся в раство. ре, если х — количество глицина в смеси аминокислот до прибавле. ния радиоактивного изотопа. Глицин с радиоактивным "С по химическим свойствам не отличается от обычного глицина, поэтому пря выделении некоторого количества глпцина из анализируемого раствора относительное содержание радиоактивного компонента не изменяется. Можно составить пропордию; 1,00 г 0,100+ х э П р и и е ч а н н е.
Если количество радиоактивного препарата, добавляемого к анализируемому раствору, пренебрежимо мало, то расчеты упрощаются. Ачбы х.= а„ »час где а„— масса вещества, выделенного из раствора, г; Л.ем — общая активность анализируемого раствора с добавкой радиоактивного препарата, иып/мип; А„ — актввность осадка, выделенного из раствора, имп/мин Задачи Метод естественной радиоактивности 762.
Вычислить процентное содержание калия в исследуемом образце, если активность чистого КС! 1800 имп/мин, а активности исследуемых образцов (А„) СЛЕДУЮ1ЦИЕ: Образцы...... 1,П Ш !Ч Ч А„ иип/мин, . .. 220 398 798 6!6 480 763. Вычислить процентное содержание калия в исследуемом образце, если активность чистого КзСОз 800 имп/мин, а актинностн исследуемых образцов (А„) следующие: Образцы...... 1 И И! 1Н Ч А», имп/мин....
180 430 540 360 715 764. Для построения калибровочного графика при определении содержания калия взяли 5 образцов с известным содержанием калия и измерили их активность. При этом получили такие данные: Ск %..... 10,01 15,05 30,04 40,00 52,44 А, имп/мин . .. 346 520 1030 1374 1800 Вычислить процентное содержание калия в исследуемом образце, если при измерении активности его получи.
ли следующие результаты; Образцы... 1 П 1И !Ч Ч Ч! НП НИ1 А», имп/мни . 220 1!60 930 400 620 1480 802 484 Метод изотопного разбавления 765. К 1 л исследуемого раствора прибавили навеску РЬ((чОз)м содержащую а радиоактивного свинца с удель- 184 ной актинпостыо 432 ими/мин мг. Затем из раствора вы. делили навеску РЬВО,, име!ощего удельную активность А, Определить содержание свинца в растворе (мг/л) по следующим данным: Варианты...... ! И И! 1Н Ч а, мг....... 10 20 30 40 50 А„, ~ мп/мин мг ., 12 23 34 44 54 766.
К образцу гидролизовапного протеина добавили а чистого глнцнна, содержащего радиоактивный изотоп ыС с удельной активностью 25000 имц/мин г, Выделенный пз смеси глицин показывает удельную активность А„. Вычислить содержание глицниа (г) в гидролизованном нротеине ~о следующим данным: Вартан гы.... ! И И! Ит Н а, г . .. ..
, 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 А„, имп/мин г . 442 840 1240 !525 2000 767. Навеску а чистого пенициллина, содержащего '4С с активностью 4200 имп/мпн ° мг, прибавили к исследуемому образцу. Из смеси удалось выделить часть чистого кристаллического пенициллина, удельная активность которого А„.
Рассчитать содержание пенициллина в исходногн образце (г) ио следующим данным: Варианты....... 1 И 1И !Ч а, мг ....,... 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 А», имн/мин мг ...405 354 312 277 252 768. К анализируемому раствору РЬ(ХОа)а прибавили пренебрежимо малое количество препарата, содержащего радиоактивный свинец, и измерилн общую активность раствора (А„т ). Затем из раствора осадили РЬС(а, отфильтровали его, промыли, взвесили (а) и измерили его активность (Анн). Вычислить содержание свинца (г) в анализируемом растворе по следующим данным, имея в виду, что свинец в виде РЪС)а осаждался не полностью: Варианты.....
1 И И! 1Ч Ч Ааащ, нмн/мнн . . 2500 2700 2750 2980 2920 Агы нмп/мни .. . 2325 2410 2435 2500 2595 а, г . .. . . .. 0,1574 0,1812 0,194э 0,2048 0,2184 769. Навеску известняка а„гр перевели в раствор, добавили пренебрежимо малое количество радиоактивного 'аСа (в виде раствора СаС!а) и изыерили общую активность раствора (Амин).
После итого кальций осадили в 7 — 4022 185 виде СаЯО, и взвесили (а„). 11змерили его активность (А„). Определить процентное содержание СаСОа в известняке по следующим данным: Варианты.... 1 !1 И! И а„аг, г .. .. 0,3023 0,3560 0,3410 0,4!05 0,2636 а,к, г . . . . . 0,2546 0,2872 0,2905 0,3Г78 0,2254 А,аы, имн/мин . 870 914 950 925 824 А„„ имп/мин . 816 868 846 886 767 Метод радиометричесного титрования 770. Для определения содержания цинка в растворе использовали реакцию 2аа2па+ + РЕ (С1 ()а — -м ааХпаРЕ (СЫ)а 4 В стакан полуавтоматической установки для радио- метрического титрования вносили исследуемый раствор, определенное количество соли цинка, содержащее 0,238 мг изотопа анап, и разные объемы (от 0,2 до 1,6 мл) 0,0287 н.
КкГе(Сг))а. После прибавления каждой порции титранта и перемешиваиия отбирали пробу фильтрата, измеряли его активность и возвращали пробу обратно в стакан. Полученные результаты представлены в таблице. Активность (ими/мик) как каракитаи "К/Ек <СН1, мк п! !ч Построить график титрования в координатах: активность — объем титранта (активность раствора до начала титрования составляла 1150 имп/мин), определить точку эквивалентности и рассчитать количество цинка в растворе (мг/мл).
771. Для определения металла в растворе брали по 1,0 мл исследуемого раствора, содержащего радиоактив- ный изотоп определяемого элемента, по 1,0 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,7, определенные объемы (0,25 — 1,5 мл) раствора дитизона (Ра) в хлороформе и чистый хлороформ так, чтобы объем органической фазы во всех пробирках был равен 2,0 мл. После достижения равновесия измерили активность 1,0 мл водного слоя и 1,0 мл слоя хлороформа и получили следующие результаты: 1то„мл Активность аолиото слоя, имн/мин Активность слоя хлороформа, имп/мин 0 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 Ня 1350 900 450 100 0 0 0 Хп 2150 1505 950 290 0 0 0 Нд 0 400 900 1250 13бО 1340 1350 Хо 0 б20 1240 1900 2140 2160 2!50 Построить график раднометрического титрования, определить точку эквивалентности и рассчитать содер>кание (мг/мл): 1) ртути, если титр дитизона по ртути 0,0000234; 2) цинка, если титр дитизона по цинку 0,000133.
772. Для определения содержания магния в растворе методом радиометрического титровання использовали реакцию Мая +)ь)Н++ахРОал — Мй)т)н,аяРО,~ 137 К 4,0 мл исследуемого раствора прибавляли различные объемы (от 0,4 до 2,0 мл) 0,5000 М аммиачного рас. твоРа )ь)алНРОм меченного а'Р, и цеитРифУгиРовали. Из каждой пробирки брали одинаковые объемы раствора и измеряли его активность, Построить график титрования с учетом увеличения объема раствора в процессе титрования.
Определить точку эквивалентности и рассчитать содержание магния в растворе (в г-атом!л). Глава ХХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСНИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Вопросы дпя самопроверки 1. В чем сущность методов хроматографии? 2. Как классифицируются методы хроматографии по агрегатному состоянию фаз н по методике проведения эксперимента? 3. Назвать поглотители (адсорбенты) и растворители, наиболее часто применяемые в хроматографии. 4. Каковы области применения, достоинства н недостатки методов адсорбционной хроматографии? 5. В чем сущность метода ионообменной хроматографии? б. Назвать основные типы ионитов.
Что называется обменной емкостью ионита? 7. Каковы области применения, достоинства и недостатки метода ионоабменной хроматографии? 8. Пояснить сущность метода осадочной хроматогра. фин. Назвать варианты этого метода анализа. 9. На чем основан качественный анализ методами осадочной и распределительной хроматографии на бу.