В.П. Васильев - Сборник вопросов и задач по аналитической химии (1108735), страница 29
Текст из файла (страница 29)
ыкг/мл.... 1,5 3,0 4,5 7,5 ае бую мнн ° .. .. . 0,42 0 39 0,36 0,30 Из навески руды а после соответствующей обработки получили 100,0 мл раствора; 10,0 мл раствора разбавили в мерной колбе на 50 мл. Определить процентное содержание рения в руде, если через 30 мин после начала реакции получили следующие значения оптической плотности исследуемых растворов: 1бз Варианты.......... 1 П !П а, г . . . .. ..
. .. . . 0,1230 0,0520 0,0674 77лн „„ ° . ° . . . . . . . . О 33 О 40 0 38 71?. Длн определения содержания палладия (И) в растворе методом фиксированного времени использовали реакцию восстановления мышьяковистой кислоты хлоридом олова (И), катализируемую соединениями палладия (И). Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через 3 мин после начала реакции, оказались равными: С 1От, и/мл . .. 6,0 8,0 10,0 !2,0 14,0 лтз ини .. . 0,22 0,29 0,36 0,43 0,50 Для проведения реакции с исследуемым раствором 25,0 мл его разбавили водой до 1000 мл, затем 10,0 мл полученного раствора вновь довели до объема 1000 мл. Определить содержание палладия (г/л) в исследуемых растворах, если получили следующие значения оптической плотности, измеренной через 3 мин после начала реакции: Варианты .........
.... 1 П П1 77лиии. ' ° 0 33 0 38 0 46 718. Для определения содержания ртути в фармацевтическом препарате методом фиксированного времени использовали реакцию превращения гексацианоферрат (И)-иона в аква-пентацианоферрат (И)-ион и далее в присутствии ннтрозобензола — в окрашенный ион [Ге(СМ)лС6Н„ХО)т-. Эта реакция катализируется соединениями ртути. Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через !5 мин после начала реакции, оказались равными: Снн 10л, миг/мл..... 10,0 16,0 21,0 26,0 ~Ы иин . ..
. О,!7 0,27 0,36 0,44 Из «гавески препарата а после соответствующей обработки получили 500 мл раствора. 10,0 мл раствора ловели до объема 250 мл, из которого взяли 10,0 мл в мерную колбу на 100 мл. Определить процентное содержание ртути в препарате, если получили следующие значения оптической плотности исследуемых растворов, измеренной через 15 мин после начала реакции: Варианты.......... 1 П Ш а, г............. 0,4350 0,3140 0,1735 ~15 мин ° ° ° ° ° ° °.....
О,З! 0,29 0,40 164 Глава Х1Ч ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ 1ЭЛЕКТРОВЕСОВОЙ) АНАЛИЗ Вопросы для самопроверки 1. В чем сущность электрогравиметрического анализа? 2. Что такое электрохимический эквивалент вещества? 3. Что называется потенциалом разложения и перенапряжением? 4. Какое значение при электролизе имеют сила и плотность тока? 5. Что представляет собой выход по току и каким образом его учитывают в расчетахз б. Какие аналитические целя достигаются с помощью электролиза? 7. Какие металлы могут осаждаться на аноде? 8. Какими способами можно сократить время электролиза? 9 Каковы особенности электролиза на ртутном катоде? 10.
Что представляет собой метод внутреннего электролиза? Каковы области применения, достоинства и недостатки этого метода анализа? Резв ение тип о вы и задач Пример 1. Навеску сплава 0,6578 г растворили н через получен- ный раствор в тсчснис 20 мпн пропускали ток силой 0,20 А, в резуль. тате чего на катоде полностью вйделнлась медь. Определить про- пентнос годер канне меди в сплаве, если выход ао соку составлял 80сй. Р е ш е н и е. Н соответствии с заковом Фарадея ?иАЧ а =- —, гч!00 где а — количество выделенного металла, г; 7 — сила тока, А; т— время электролиза, с; А — атомный вес металла; г — постоянная Фарадея; н — число электронов, участвующих н электрохимическом пронсссе; г1 — выход по току, '/,, Отс1ода процентное содер канис меди в сплаве равно а !00 ?тАсчЧ100 0,20.20 60 63,55 80 аам Да„,,л100 96500 0,6578 2 !65 Задачи 720. При электролизе раствора нитрата свинца на аноде выделилось х РЬОт.
Определить нормальность раствора РЬ!ЫОл)м если для анализа взяли !7 мл раствора: Варианты.......... ! П РП Ы, мл....,....... 20,0 30,0 40,0 «гьо„г.......... 0,2500 0,2345 0,2136 721. Навеску сплава а обработали соответствующим образом и получили сульфатноаммиачный раствор, из которого электролизом прн постояяной силе тока 0,5 А полностью выделили на платиновом катоде никель за время т. Рассчитать процентное содержание никеля в сплаве по следующим данным: Варианты а, г. т, мин .
1 П !П 1,0000 1,1000 1,2000 12 1О 8 722. Определить время, теоретически необходимое для полного выделения на катоде кадмия нз 1г мл раствора Сг!ВОг указанной нормальности, если злектролиз проводился прн силе тока О,! А и выход по току составил !00%: Варианты 1г, мл. "гсззо, 1 П П1 20,0 40,0 50,0 0,0622 0,0466 0,0435 723. Электролнзом раствора ХпЯОг осаждено на катоде за время т О,!200 г цинка. Какую силу тока необходимо поддерживать при электролизе, если выход по току составил 90н!ь: Варианты с. ! П П! 786 13!О !965 1бб 719. Определить процентное содержание индифферентных примесей в образце медного купороса, если после растворения его навески а в азотной кислоте и электролиза полученного раствора выделено на платиновом катоде х меди; Варианты .......... ! П П! нс.зо,.лн.о, г . . .
.. .. . 0,4556 0.5237 0,6274 «сю г . . .. . .. . .. .. 0,1145 0,1322 0,1586 724. Из анализируемого раствора, содержащего ионы трехвалентного металла, в результате электролиза при силе тока 1 А за время т было выделено на катоде х металла н полу !ень! следу!ощцс данные: 1 !1 !П 0,2800 0,3774 0,65!О 50 35 15 Варианты х, г. 'а, мин . Какой был металл? Глава Хчр КУЛОНОМЕТРНЯ Вопросы для самопроверки Решение типовых задач Пример 1. Нааеску 0,6000 г вольфрамовой присадки перепели а раствор п аыделилп ел~о линий а епде окспкиполита Осадок после очистки растаорилп н небольшом колпчестпе коппснтрироааиной НС1, раствор внесли а кулоаомстрпческуго ичейку и оттатроаалн выделив- 167 1. В чем сущность метода кулонометрин прп контролируемом потенциале? Привести прначеры зналитических определений.
2. Каковы особенности кулонометрического анализа при контролируемой силе тока? 3. Привести примеры кулонометрического титрования: а) электрогенерированнымн окислителями; б) электрогенерированными восстановнтелямн; в) с использованием реакций осаждения н комплексообразовання; г) ио методу нейтрализации.
4. Назвать наиболее распространенные способы фиксирования точки эквивалентности в кулонометрическом титрованин 5. В каких координатах строят кривые кулонометрического титрования? 6. На чем основывается кулонометрнческое определение воды? 7. Привести принцнпиальну!о схему установки для выполнения кулонометрического анализа. 8. Указать достоинства и недостатки кулонометрических методов анализа. шийся 8-оксихинолин бромом, генерируемым в электролите.
Точку эквивалентности определили биамперометрическн. Вычислить процентное содержание алюминия н всследуемом об. разце, если твтрованне велось при постоянной силе тока 8,0 мд в течение 125 с. Р е !не н не. Вычисления производят на основе закова Фарадея (сы. стр, 165): ал! 100 ИАл! ° 100 а! нчар Рплаар Величину л в данном случае находят из следу!ощих соображений. Кулонометрическое тнтроаанне провели по методу замещения, так как генериронанный бром непосредственно реагировал не с алюминием, а с 8-оксихинолнвом. Последш!й был связан с алюминием в стехиометрическом соотношении 3 .1. По уравнению реакции Вг 'ч Л РЛ (+2Вгэ-~ ~ )( (+2Не+ 2В!— Ъ,х~ря " ~ЪА~у М Х ОН ОН на один моль 8.оксихиполпна приходится 4 эквивалента брома.
Следовательно, число электронов, участвующих а электрохимическом превращении в расчете на один атом алюминия, составляет и=- =3 4=12. Подставляем численные значения в формулу и находим процентное содержание А! в образце: 0,008 125 26,08 !00 96500 !2 0,6000 Задачи 725. Титрованне раствора, содержащего уран 11Ч), провели кулонометричсскнм методом с помощью ионов перна 11Ч), которые электрогснерируются в ссрнокислом растворе при постоянной силе тока 5,0 мЛ. Точку эквивалентности определилн амперометрически, при этом время электролиза т составило: Варианты.....
! и Ш 1Ч Ч в, с . . . .. .. . . 102 120 140 160 180 Сколько миллиграммов урана содержалось в растворе? 726. Для определения иодид-ионов использовали кулонометрический метод, титруя 1 — ионами Мп0, кото- 168 рые электрогенерируются в аиодном пространстве в сернокислой среде. Точку эквивалентности установили потенциометрнческн. Вычислить количество ! — в растворе (мг), если титрование продолжалось т, а сила тока равнялась и была постоянной Варианты............ 1 И 1И т, с.......,,......
272 240 225 1, мА.............. 18,0 !6,0 14,0 727. Для определения 8-оксихинолина исследуемый раствор кулонометрически титровали бромом, электро- генерируемым из КВг в присутствии Н4$0т при постоянной силе тока 6,0 мА. Конец реакции определили биамперометрически. Найти количестно 8-оксихинолина (мг), если время электролиза составило т, а для окисления ! моля оксихинолина требуется 4 мг-экв брома: Варианты ....... ! И П1 !Ч Ч а, с .
. .. . . . .. . 75,5 ;87 100 1!2 125 728. Раствор бихромата калия объемом )т аттитровали электролнтически генерируемыми ионами железа (!!) при силе тока 7 в течение времени т: Варианты............ ! И И! ма.............. 20 25 30 Г, А .. 0,20 0,25 0,25 а, мин.............. 15 20 35 Определить нормальность раствора бнхромата калия. 729. Навеску сурьмы а перевели в раствор и содержащийся в качестве примеси алюминий выделили в виде оксихиполята. После очистки и растворения осадка в соляной кислоте провели кулонометрическое титроваине раствора бромом, полученным в ходе электролиза нз КВг прн постоянной силе тока 8,5 мА.
Точка эквивалентности, найденная биамперометрнчески, соответствовала времени электролиза т. Рассчитать процентное содержание алюминия в сурьме по следующим данным: Варианты .. 1 И !П !Ч Ч а, г . . . . 0,5000 0,5346 0,5824 0,67!2 0,7015 и, с . . . .. 114 !08 125 137 140 730. Навеску ал1омицня а растворили и содержащиеся в виде примеси ионы Пса+ кулонометрически оттитро- 159 вали электровосстапавливаемымн ионами Зп'+ при постоянной силе тока 4,0 мЛ. Точка эквивалентности фиксировалась потенциометричсскпм методом, время электролиза т определялось с помощью хронометра. Определить процентное содержание железа в алюминии по слсдуьощим данным; Варианты а, т. т, с.
731. Для определения уксусной кислоты в ацетонитрнле испольэовали метод кулонометрического титрования с помощью ОН--ионов, образующихся прн электролизе воды в катодном пространстве. Точку эквивалентности установили потенциометрически. Какова молярность СНлСООН, если сила тока составляла 25,0 мЛ, а время электролиза — т п объемы исследованных растворов были следующими: Нариаиты ... 1 1! 1Н 1Ч Ч т, с .. .. .. 107 92 85 75 60 аьа . .. .
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
