В.П. Васильев - Сборник вопросов и задач по аналитической химии (1108735), страница 25
Текст из файла (страница 25)
В чем сущность дифференциального метода количественного анализа по ИК-спектрам? 64, Что такое характеристические частоты? Какова их роль в анализе по ИК-спектрам? 65. Как выполняется качественный анализ по ИК- спектрам с помощью диаграмм характеристических частот? Ремаение типовых задач Пример !. Прн определении ианадия по методу добавок навеску стали 0,5036 г перевели в раствор и его объем довели до 50,0 мл. В две мерные колбы на 50 мл отобрали алпквоты раствора по 20„0 мл; в одну из этих колб добавили стандартный раствор, содержашнй 0,003 г Ч, затем в обе колбы — перекись водорода. Растворы в колбах довели до метки, профотометрировалн и получили: Р,= =0,20 и О,ь„ =0,48.
Рассчитать процентное содержание ванадия в стали. Решение. Находим концентрацию стшшартного раствора ва. палия (С„) с учетоы разбавления: ач<г ю О,ОО3 Сст = =- — — 6 10-Х гг'нл, У 50,0 где ачыю — количество ванадия в стандартном растворе, г; У— обьем раствора, мл Вычисляем концентрацию ванадия в растворе 1С,.): й„ 0,20 С» = Сю =.= 6 10 — З, =-- 4,28 10 — х г/ма. Ох~-ст — 0х О 48 — О 20 Определяем количество ванадия в навеске с учетом разбавления растворов: 50.50 а = 4,28 10 — з — =5,35 10 — з г. ч Процентное содержание ванадия в стали равно а 100 5,35.10-э 100 Ч' ' '' =1 Обок, оста и 0,5036 где агтеан — навеска стали. пример 2.
Из навескн стали 0,2542 г после соответствующей обработки получили 100,0 мл окрашенного раствора окисленного дн- 140 метилглиоксимина никеля. Относительная оптическая плотность этого Раствора В* шта! оказалась 0,55. Юля построения калибровочного графика взяли три стандартных раствора с содержанием никеля 8,0; 10,0 и 12,0мг в 100 мл, профотометрировали их н получи.ли относительные оптические плотности !/)„ч) соответственно 0,24; 0,46 н 0,70, Раствор 'Ъгл Ю,Р //,Р /йа /7Р 1!э), Мгl!РР МЛ Рис. 4 сравнения содержал б мг Х! в !ОО мл.
Определить процентное содержание никеля а стали Р е ш е н и е. Строим калибровочный график, откладывая на оси орпинат значения относительных оптических плотностей, а на оси абсцисс — концентрации растворов никеля в мг/100 мл (рис. 4). Растеор сравнения дает четвертую точку графика, лежащую непосредственно на оси абсцисс. Откладываем на графике /7 шт,г=0,55 и находим соответству. юшую ей величину С = 10 7 мг/100 мл. Следовательно, количество никеля в анализируемом растворе с учетом разбавления составит !0,7 10 ' г.
Отсюда находим процентное содержание никеля в стали: ам, ° 100 10 7.10-з.100 — 4 20о/а ° а,~,„0,2542 Пример 3. Навеску стали 0,2025 г растворили, отделили мешающие ионы, окислили Мп до Мп04 н Сг до СгзСРт . Объем раство. ра довели до 100,0 мл и измерили его оптическую плотность на ФМ-56 при двух выбранных светофильтрах. При построении калибровочных графиков использовали исходные растворы марганца н хрома с Ткмап /ма — -0,0001090 и Тк О, 0 /ш — — 0,0012!О, 10,00,!5,00 и 20,00 мл каждого стандартного раствора разбавляли водой до метки в колбах на 1000 мл и фотометрировалн с теми же светофильтрами. Определить процентное содержание й!п н Сг в стали по слсдующии данным; 141 Станлартнме растворы, ма Исслелуемма раст. вор (смесь Мп и Ст) Кмпп Коот о, за светофильтра (' ф ) 1О, ОО 15, ОО 20, ОО 1О, ОО 15,00 20,00 Оптическая плотность 5 (Л1=533 нм) 0,23 0,35 0,47 0,32 8 (лз = 432 нм) 0,10 0,14 0,18 0,43 0,60 0,72 0,78 Р е ш е ни е.
Строим калибровочные графики 7 и 77 (рис. 5) в координатах Е( — С по дзнным Л для растворов КМпОл. Концен- 57 грации стандартных растворов ((б — — —— рассчнтынаем следующим обра- 1 юм (в пересчете нз марганец): 41„4 тК, 0,0001090 !О !00 !00 Ст ==- = 1,09 10 — 5 г7ма; Ю 12 15 1 ' 85 лог-зрел/мл С 7К2 0,000!090 15 фу фу 2 гбо 100 = 1,64 !Π— 5 г!мл( 7(гз 0,0001090 20 Рис. 5 с = — ' 100 100 = 2,18 10-5 г/мл. Поскольку на с. ф. № 5 Рс„' = бзмп (раствор хрома при этой длине вечны свет практически не поглощает), то во прямой ! находим Сма в анализируемой смеси: 5 рм '5255/"и С =1,5 10 — 5 г!мл или а =С ° 100=1,5 1Π— зг. Мн Мн Мн Процентное содержание нар~ница в стали равно пмп 100 15.10 — з.
100 = 0,74с(о ° встали 0 2025 142 Строим калибровочный график Пй (см. рнс. 5] по трем ставцзртным растворам КлСглО„используя данные па светопоглощению на с. ф. № 8 н следующие значения концентраций растворов бихромата калия (в пересчете иа хром): Т(лт 0,00!210.10 С1 =- — =- = 1,21.10 — 4 г('мл; 100 100 ТИо 0,001210 15 Сз = = = = 1,82.10 —" г(ьш; 100 100 Т(гз 0,001210 20 — — — = 2,42 10.-4 г7ыл. 100 100 1 77. 10-5. 100 = 8,74'о поте. и 0,2025 Пример 4. В смеси углеводородов с помощью ИК-спектров сияла кривые светопоглощенпя в области 11.6 мкм для исследуемого рас. твора (С,) и трех растворов с известными концентрациями циклогексана (Сот). В нюветУ сРазнепик во всех сл)чаах помещалн Раствор с одннановой концентрацией циклогегосайа.
Методом бтзовой лиани получили следующие данные; Стеньа! тнь~е Раста опы, оо Ие«оепуеяма раствор Иптепепппоеть пот.мыенпа С " з 54'55 от.з С„,, 75,51 С, зз,45 53,2 64,6 57,5 65,2 49,7 62,6 46,7 64,7 7А 7и Определить концептрациоо цпклогексапа в исследуемом растпаре. Рею ение. На рис. 6 представлена часть ИК-спектра, содержащего аналитическую линию пиклогсксапа (А) Общую знерппа в об. ласти полосы поглощения измеряют отрезком 7д заклоченным между линней 100о(о-ного поглопшния 2 и базовой линней 1, проведенной в основании аналитической паласы поглощения.
Пропусканне Т 4 в методе базовой линна определяется отношением Т = !А7! А А где ! — отрезок ьгсжд> 1ООо(7-ным пропусканием и максимумам А поглощенна аналитической полосы А. Улобнее пользоваться величиной оптической плотности ! (7- --15Т= — 1 143 Прн с. ф. 58 8 Сео) свет поглощают оба раствора, т е. Е','„=- Еэсг + 7)мп. Поэтому сначала с помощью прямой П (сы. рис, 5) находим величину !энты и польз) я значенве Смп, найденное по прямой 7: бэмоп = О, 13. Затем находим светопоглощенис хрома в смеси.
-"Со = "-'оч — (75(п = 0 72— Далее по прямой 7!! определяем С = 1,77 10 -4 г7ыл пли а =--1,77 10-4 100 = 1,77 10 7 г. Со СПроцептное содержание хрома н стали равно так как 27= С„1. На основании этого соотношения достаточно определить оптические плотности нескольких растворов известных концентраций, построить калибровочный график 1 и, зная 27, найти искомую коипентраняю определяемого вещества (е и 1 постоянны). Рассчягываеи оптьческне плотности для каждого раствора: I, 65,2 27 А = 18 = 16 7 1 57,2 =181,131---О,Р55; 1в 62,6 Л мнм 27 «д=(К =18 7 47,8 Рис. 6 = 18 1, йн1 .†.= О,1ОО; и 64,7 27ст,э =18 = 18 — '=18 1,385=0,142; 1А 1 22х =-16 А 64,6 18 — ' = 18 1,214 = О,ОВ4. 53,2 По 0,„и Сь, строим калибровочный график (рис.
7), по кото. рому находим С = 78,70%. га 85 Сцеглщахсея '7е 687. В две мерные колбы на 100 мл влили одинаковые объемы (7 сточной воды, содержащей медь, Туда же 144 811 Дга див 1154 75 Рис. 7 Задачи Метод добавок ввели необходимые количества аммиака п раствора рубеановодородной кислоты. В одну нз колб добавили !0,00 мл стандартного раствора СпВОт (Тс,апис.=0,00!), содержимое обеих колб довели до метки.
После фильтрования растворы фотометрировали, получив значения оптической плотности В, и 0„+„. Определить концентрацию меди в сточной воде (г)л) по следующим данным: 1 П П! !Ч 10,00 20,00 30,00 40,00 Варианты 0,24 0,28 0,32 0,40 0,38 0,43 0,47 0,56 Р~4~т 688. При определении ванадия методом добавок навеску стали а растворили, объем раствора довели до 50,0 мл. Затем аликвоты раствора по 20,0 мл отобрали в две мерные колбы на 50 мл.
В одну из них добавили навеску соли ванадия, содержащую 0,0030 г тг. В обе колбы добавили перекись водорода и объемы довели до метки. Вычислить пропентпое содержание ванадия н стали, если при фотометрированни растворов получилп следующие результаты: Варианты ! и П1 1тг 0,5000 0,7468 0,9580 0,6572 а, г 0,20 0,25 0,28 0,23 0,48 0,50 0,48 0,49 Р~ттт 0,5000 0,4828 0,4600 0,6150 0,22 0,19 0,20 0,25 0,44 0,39 0,42 0,45 а, г Р.тт с1 14$ 689.
При определении титана методом добавок навеску стали а растворили, объем раствора довели до 50,0 мл. Затем аликвоты раствора по 20,0 мл отобрали в две мерные колбы по 50 мл. В одну из них добавили навеску соли титана, содержащую 0,0010 г Т!. В обе колбы добавили перекись водорода и объемы довели до метки. Вычислить процентное содержание титана в стали, если при фотометрпрованни растворов получены следующие результаты: Варианты ...... ! П 1П !У Дифференциальная спеитрофотометрня 690. Навеску сплава а растворили в колбе на 100,0 мл. В мерную колбу ла 50 мл отобрали 2,00 мл раствора, добавили раствора цнрконола н довели объем до метки водой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
