В.П. Васильев - Сборник вопросов и задач по аналитической химии (1108735), страница 22
Текст из файла (страница 22)
Навеску 4,8900 г технического ГеС!з растворили в мерной колбе емкостью 250 мл. К 25,00 мл раствора в кислой среде добавили К1. Выделившийся 1, оттитровали 32,10 мл 0,09230 н. На,баОь Вычислить процентное содержание РеС!з в образце. 661. Из навески 0,1862 г известняка, растворенной в НС1, Са + осадили в виде СаС.О4. Промытый осадок растворил~ в разбавленной Нр5О, и оттитровали 22,15 мл раствора КМпО, (Ткмпонс~со, = — 0,005820) . Рассчитать про. пентное содержание СаСОз в известняке, !23 662. На окисление 0,2000 г НахСхО, в кислой среде потребовалось 31,00 мл КМпОз. Сколько миллилитров 0,1000 н.
ЫазБзОз израсходовали при иодометрическом тнтровании 25,00 мл того же раствора КМп0.7 663. Из 3,2057 г сплава осадили свинец в виде РЬСгОь Действием на осадок кислоты и К! выделили !м на титрование которого израсходовали 9,!5 мл 0,1028 н. Хаз5зОм Рассчитать процентное содержание РЬ в сплаве. 664. Навеску 0,2000 г руды, содержащей МпОм обработали концентрированной НС1. Образовавшийся при реакции хлор отогнали и поглотили раствором К1. Выделившийся 1з оттитровали 42,50 мл 0,05200 и.
Ь!ахЯ,Ом Вычислить процентное содержание МпОх в руде. 665. Сколько граммов НС! содержится в 200,0 мл соляной кислоты, если на титрование 1м выделенного из 20,00 мл избытком смеси !К1Оз+К1), израсходовали 18,25 мл 0,02 н. Хах8хОз (К=0,9825) . ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Глава !Х ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ Вопросы для самопроверки 1. Какова природа спектров пзлученияй 2. Почему атомные спектры имеют линейчатый характер? 3. Какими квантовыми числами описывается энергетическое состояние электрона в атоме?.
Что характеризуют квантовые числа п, 1, та т, и 1? 4. Сформулировать правило Гунда. 5. Вывести термы следующих атомов и ионов в основном состоянии: а) Н1; б) Сг; в) Мп'~; г) ге'+; д) Спзг; е) Гез, ж) А1; з) Со; и) Ъп . 6. Какие электронныс переходы называются разре. денными, запрещенными, резонансными? 7. Назвать основные прашгла отбора. 8. Спектры каких частиц обозначаются символами На — 1, )4а — П, На — 111? 9, Назвать основные узлы спектральных приборов и указать их назначение.
1О. Каковы достоинства и недостатки следующих средств возбуждения: а) пламени; б) электрической ду. ги; в) конденсированной искры"г 11. В каких случаях применяются в качестве средств возбуждения мпкроискра, плазменная дуга (плазмотрон), ,лазерный мнкрозопду 12. Дать сравнительную характеристику призмы и дифракционной решетки как лиспергнруюших устройств.
!3. Что понимают под разрешающей способностью спектрального прибораг 14. Каковы достоинства и недостатки призм, изготовленных из стекла и кварца? 15. Какие приемники спектра (рецепторы) используются в эмиссионной спектроскопии? 16. Каковы особенности глаза человека как рецептора? 17. Как действует свет на фотопластинку (фотопленку)? !8. Какие процессы происходят при проявлении и закреплении фотопластинки? Написать соответствующие уравнения реакций.
19. Для какой области длин волн предназначены спектральные фотопластинки? Что представляют собой сснсибнлизнрованные фотопластинки? 20. Чем характеризуется чувствительность фотопластинки? Что такое экспозиция? 21. Что называется почернением фотопластинки, в каких пределах изменяется эта величина? 22, Что представляет собой характеристическая кривая фотопластянки? 23. Что означают «вуаль», инерция и фактор контрастности фотопластинки? 24. Каковы достоинства н недостатки фотопластинки как рецептора? 25.
Вывестн основное уравнение, связывающее почер. пение фотопластинки с экспознпией. 26. Какие фотоэлементы используются как приемники спектра излучения? 27. Привести оптическую схему спектрографа ИСП-28, Каковы особенности этого прибора? 28. На чем основан качественный спектральный ана. лиз? Какие приборы используются в этом анализе? 29. Вывести расчетную формулу для определения длины волны исследуемОЙ линии по вторичному стандарту (спектру железа или меди). 30. Как производится отождествление спектральных линий? 31. Как выполняется качественный спектральный анализ: а) с помощью планшетов спектральных линий; б) по «последннм» линиям? 32. На чем основаны методы количественного спектрального анализа? 126 33.
Как зависит интенсивность спектральных линий от условий возбуждения? Что представляет собой относительная интенсивность спектральных линий? 34 Что называется гомологической парой линий? 35. Привести оптическую схему стилоскопа. Какие основные задачи решаются с помощью этого прибора? 36. В чем сущность следующих методов полуколичественного спектрального анализа: а) появления чувствительных линий; б) спектров сравнения; в) гомологических пар? 37. Привести уравнение Ломакина и дать характеристику входящих в него величин. 38. Вывести основное уравнение фотографических методов количественного эмиссионного анализа.
39. В чем сущность следующих методов; а) трех эталонов; б) одного эталона; в) постоянного графика; г) фотометрнческого интерполирования? 40. Привести принципиальную оптическую схему и объяснить принцип работы мнкрофотометра МФ-2, 4!. Рассказать о фотоэлектрических методах эмиссионной спектроскопии и принести принципиальную схему прибора типа ФЭСА-6.
42. Что представляет собой пламенная фотометрня? Каковы достоинства и недостатки этого метода? 43. Привести принципиальную схему пламенного фотом стра. 44. Привести примеры определений методом спектроскопии пламеп в неорганической химии, органическои, в биологии и медицине. )эешение типовых задач Прямей 1.
Пря анализе стали кз хром по методу трех зтзлояоз пз мккрофотометре )ЫФ-2 измерено почеряекяе (5) ляякй гомологкческой пары е спектрах эталонов к исследуемого образце. Найти процентное содержание хромз )Ссг) по следующим данным: Эталон .
.. .... ... ... . 1 П 1И Ссг,~й..........., .. 0,50 1,23 4,17 ~сг 0,07 0,67 0,66 чр .. „ .. . , . . ., 0,27 0,23 0,27 Днэлязяруеяый образец ямеег Бс =0,6! н Яг,=025. Р еще я не. В методе грех эталонов яспользуогся зависимость разности !дб) почернекяй линий гомологяческай пары от логзркфмз кокцеятрзпяя определяемого элемеятз. Прп определенных условиях эгз зззясямость близка к лкпейяой. По показаниям измеритель. 127 ной шкалы микрофотометра находим йЯ (ОЯ=Ясг — Яг ) для трех эталонов: ЛЯа=О 07 — 0 27= — 0 20; ЬЯр=О 37 — О 23=0,14; ЛЯр= =0,86 — 0,27=0,59. Определяем по данным таблицы логарвфмы концентраций: 19 Сг= — 0,30; 18 Ср=0,09, !9 Ср=.0,62 и строим калвброао шый грз.
фвк в координатзх ЛЯ вЂ” !д С (рнс 1). Находим ЛЯ для анализируемого образца ЬЯ,=0,61 — 025= =0,36 н по калибровочному графику определяем 18Ссп 18Сс.= =0,35, Ссг=2,24ай. Пример 2. Прн анализе алюминиевого сплава на кремний по методу одного эталона получялн почернение (Я) линий гомологкческой пары в спектрах эталона (Яв=!,09 и Яы= — 037 прв Сж= — 0957а) и анзлкзируемого образца (Язр=086 и Яш=034), Определить процентное содержание кремния в образце, если ЛЯ=О прн Сз! — — 0,45 (а Решение.
В методе одного эталона калвбровочный график в координатах ЛЯ=-18 С строим лишь по двум точкам, одна из которых известна заранее: ЛЯ=О при 18 Сз! — — 18 0,45 = — 0,35. По данным фотометрирования находим координаты нторой точки и строим калибровочный график (рис. 2): йЯ! Яэ! — Ял! — 1,09 — 0,37 =. 0,72; (п С! = 18 0,95 = 0,02„ Определяем ЬЯ„для неслед!еноте образца: ЛЯ„=0,86 — 0,34= =0,52 и с помощью графика находим содержание кремния: (я С,= = — 0,11, что соответствует Сз;=О 78а/р. Пример 3. Прн определении олова в бронзе методом постоянного графика сфотографировалн на одной пластинке спектры четырех эталонов и получили следующие результаты: 1 1! РП 1Ч 0,690 0,772 0,831 0,910 6,23 8,02 9,34 !1,63 Эталон .
'1Я = Яэр Яса Саю 35.... р ЛЯатрр л— Яагуп 128 Спектр одного нз эталонов снят через трехступенчатый ослабитель; при этом для выбранной линии Яп разность почеряений двух ступеней ЛЯа„= 1,065. Спектр анализируемого образца сняли на другой пластинке также через трехступенчатый ослабнтель и получили следугощие результаты: ДЯ, „ = 0,925 — разность почернений двух ступеней выбранной линии олова; ЬЯ» =0,695 — разность почерненнй линий гомо- логической пары Яп — Сщ Определить процентное содержание олова в образце. Решение.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
