В.П. Васильев - Сборник вопросов и задач по аналитической химии (1108735), страница 27
Текст из файла (страница 27)
2. Таблица 2 Величина поглощения Взятие изщсии второе разбавление (смесь 2), мг первое разбавление (смесь 1), мг при 4,) мам ири 5,8 мим па КВг40,2% кзсЕ КВг(-О 2о(7 смесь к5сй ! полн. мер В Глава Х$ НЕФЕЛОМЕ1РИЯ И 1УРБИДИМЕГРИЯ Вопросы длл самопроверки 1. На чем основаны методы нсфелометрии н турбидиметрин? 2. Привести основной закон светорассеяния (уравнение Релея) и характеризовать величины, входящие в это уравнение. 3.
Исходя из уравнения Релея, вывести зависимость кажущейся оптической плотности от концентрации вещества в анализируемой суспензии. 4. Построить графики зависимости Р„от С; Тьащ от С и Рмлщ от 1д С. б. Привести оптическую схему нефелометра (НФМ). На каком принципе основана работа этого прибора? б, Каков порядок работы на НФМ? '2 з 5 б 7 8 9 10 11 40 30 50 25 35 45 30 35 40 5О 60 70 50 75 65 45 70 65 60 50 2,5 15,0 5,0 10,0 3,5 2,5 1,'0 1,5 4,0 5,0 6,0 97,5 85,0 95,0 90,0 96,5 97,5 99,0 98,5 96,0 95,0 94,0 63,8 61,2 58,3 62,2 56,3 61,3 58,'3 62,7 59,8 6!,б 62,5 49,! 44,8 43,4 44,6 42,0 44,5 47,0 4З,'7 46,3 43,7 Г5,7 63,2 62,5 58,7 58,6 59,6 61,2 60,8 58,2 62,3 60,8 37,6 44,2 47,3 45,2 48,0 34,6 40,5 41,3 48,1 50,2 48',7 7.
Какие условия необходимо соблюдать для обеспечения достаточной точности нефелометрических определений? 8. Почему основным приемом ана;шза в нефелометрни является метод калибровочного графика? 9 Назвать примеры нефелометрических определений и указать условия проведения анализа.
10. Как связана интенсивность света, прошедщего через суспснзию, с концентрацией анализируемого вещества в методе турбидиметрии? 11. Какие условия необходимо соблюдать для обеспечения достаточной точности турбидиметрических определений? 12. Какие приборы используют в методе турбндиметрии? 13. В чем сущность фотонефелометрического н фототурбиднметрического титрова1шя? 14. Какой ввд кривых нефелометричсского н турбвдиметрнчсского титрования? 15, Назвать достоинства и недостатки методов нефелометрии и турбидиметрии.
Задачи 702. Для построения калибровочного графика при не. фелометрвческом определении сульфат-иона 25,0 мл раствора НлБОм содержащего 0,215 мг!мл 50а, поместили в мерную колбу на 100 мл. Затем в мерных колбах на 100 мл, содержацгих 20,0; 15,0; 10.0; 6,00 и 2,00 мл этого раствора, приготовили суспенэии Ва50л н измерили их кажущиеся оптические плотности: Гтн эо, ма......
20,0 15,0 10,0 6,0 2,0 0иам . ... .... . 0,51 0,62 0,80 0,98 1,22 По этим данным постронлн калибровочный график. Апалнзируемый раствор 50,0 мл разбавили в мерной колбе на 100 мл. Затем 20,0 мл этого раствора перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл, приготовили в ней суспензню Ва$0, и довели водой до метки.
Кажущаяся оптическая плотность этого !шствора оказаласгк ! П П! 1Ч Варианты 0,72 0,54 1,08 0,90 «1иам) 153 6 — 4022 Определить содержание ЯОа в анализируемом растворе (мг/л). 703. Для нефелометрнческого определенна серы в каменном угле приготовили стандартный раствор, разбавив 2,5 мл 0,01000 н. На50, водой до 1000 мл (раствор !). Затем в мерные колбы емкостью 100 мл добавили 20,0; 15,0; 12,0; 8,0; 4,0 и 2,0 мл раствора 1, приготовилн в них суспензии Ва80( и измерили нх кажущиеся оптические плотности: (тн ао, мл...
20,0 15,0 12,0 8,0 4,0 2,0 Пккн . .. . .. 0,21 0,33 0,42 0,60 0,80 0,92 Определить процентное содержание серы в каменном угле. 704. При нефелометрическом определении хлоридиона для построения калибровочного графика 20,0 мл раствора КС1, содержащего 0,5 мг/мл С!, поместили н мерную колбу емкостью 100 мл.
Затем в мерных колбах на 50 мл, содержащих 8,0; Г80; 4,0 н 2,0 мл этого раствора, приготовили суспензнн АпС! и измерили их кажущиеся оптические плотности: 8 0 6,0 4,0 2,0 0,12 0„22 0,39 О,бб 1~ко( мл ~Зккн По этим данным постр.плп калибровочный график, Анализируемый раствор 25,0 мл разбавили в мерной колбе емкостью 100 мл. Затем 5,00 мл раствора поместили в мерную колбу емкостью 50 мл, приготовили в ней суспензню АпС! и довели водой до метки.
Кажущаяся оптическая плотность этого раствора оказалась: Варианты.......... ! П 111 1Ч (Зк(к ) .: ' 029 050 016 026 154 По этим данным построили калибровочный график. Навеску каменного угля а растворили, разбавили водой до !000 мл. Затем 20,0 мл этого раствора после соответствующей обработки поместили в мерную колбу емкостью 250 мл, приготовили в ней суспензию Ва50а и довели водой до метки. Кажущаяся оптическая плотность раствора оказалась: Варнанты ...... 1 11 П! ! Ч а, г .. . .. ..
. . 0,1348 0,1832 0,1008 0,1212 Рк(каж> . 0,46 О 30 О,бд О,а4 Определить содержание хлорпд-иона в анализируемом растворе (мг/л). 705. Пра нефелочетрическом определении цинка для построения калибровочного ~ рафика а мерные колбы емкостью 50 мл ввели 16,0; 14,0; !0,0; 6,0 и 2,0 м,т стандартного раствора соли пинка, содепжашего 5 мг/мл Хп, приготовили в них суспензия КхУпз(ге(С'.4),], и измерилн их кажущиеся оптические плотности: У, их ........ !8,0 !4,0 10,0 6,0 2,0 22,-,~ .. ... ... 0 !8 0 22 0 33 0 54 0 90 Лиализнруе !ый раствор 25,0 мл поместили в мерную колбу емкостью 50 мл и приготовили в ней суспеизию Кз7пз[ге(СН)а)ь Кажущаяся оптическая плотность этого раствора оказаласьс Варианты ..........
1 Л !П !х' Рх(к.,! ... ... .. 0,42 0,20 0,29 0,59 Определить содержание цинка в анализируемом растворе (г/л). Глава Х!! ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ Вопросы длв самопроверки 1. Что называется люмпнесцентным излучением и какова его природа? 2. Какие вилы люминесценции различают в зависимости от способа возбуждения? 3. Что такое фосфорссценция и флуоресценцая? 4 На чем основан качественный л!оминесцентный анализ? 5. Привести примеры качественных определений методом люминесценции в технике, сельском хозяйстве, медицине и т. д.
6. Какая зависимость используется в количественном люминесцептном анализе? 7. Назвать основные узлы приборов люминесцеитного анализа и привести принципиальную схему флуориметра. 155 8. В чем сущность следующих приемов люмннесцентного анализа: а) метода шкалы; б) метода калибровочного графика; в) метода добавок? 9. Привести примеры количсствеяных определений элементов и веществ методом люминесценции.
1О. Что представляют собой люминесцентные индикаторы и в каких случаях они применяются? 11. Каковы достоинства и недостатки люминесцентного анализа? Задачи 708. Для построения калибровочного графика при флуоресцентном определении магния с люмомагнезоном ИРЕА 0„1054 г Мц(5!О1)з 6НхО растворили в мерной колбе емкостью 100 мл. Затем 1,0 мл раствора разбавили в колбе на 100 мл (раствор 1). Для приготовления четырех стандартных растворов в мерные колбы на 50 мл внесли 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 мл раствора 1 и раствор люмомагнезона ИРЕА и довели объем до метки.
Интенсивность флуоресценции (7) стандартных растворов оказалась 0,37; 0,56; 0,75 и 1,03 соответственно. !0,0 мл исследуемого раствора разбавили в колбе на 100 мл. Затем 5,0 мл этого раствора внесли в колбу на 50 мл, добавили раствора люмомагнезона ИРЕА н довели объем до метки (раствор 2). Построить калибровочный график в координатах 7 С и определить концентрацию магния (мг/мл) в анализируемом растворе, если интенсивность флуоресценцпи раствора 2 равна 7,: Варианты....... ! 1! 1!1 !Ч Ч Гх .
045 07! 095 063 053 707. Для люмппесцентного определения бора в руде навеску ц растворили и после соответствующей обработки довели объем раствора до 100,0 мл. Затем к 1,00 мл раствора добавили спиртовый раствор бензоила и измерили интенсивность люминесценции полученного раствора. Она оказалась 7, Стандартные растворы содержали 4,00; 10,0 и 20,0 мг бора в 100 мл.
После прибавления к 1,00 мл каждого стандартного раствора тех >ке реактивов и в тех же количествах, как и в случае исследуемого раствора, интенсивность люминесценции их оказа,лась 0,38; 0,65 и 1,08 соответственно, 155 Построить калибровочный график и определить процентное содержание бора в руде для следугощих вариантов: Вариаиты .. 1 И И! 1Ч Ч а, г . ... 0,2000 0,3600 0,1750 0,2182 0,2500 /л . . 0 60 1,00 О,о2 0,74 0,86 708. Для люминесцентного определения алюминия в латуни навеску а растворили н после соответствующей обработки довели объем раствора до 500,0 мл.
Затем !0,0 мл раствора перенесли в колбу емкостью !00 мл, прибавили раствор кислотного хром-сине-черного и довели объем до метки. Интенсивность люминесценции полученного раствора оказалась /с. Интенсивность четырех стиндартяых растворов, содержащих в !00 мл !0,0; 20,0; 30,0 и 40,0 мкг алюминия, равна 0,60; 0,82; 1,04 и !.26 соответственно. Построить калибровочный график и определить процентное содержание алюминия в латуни для следующих вариантов: Варианты .. и И РИ 1Ч Ч а, г .. . .. О,!000 0,0800 0,1600 0,1500 1,4400 /л 72 56 109 91 118 709.
Для люмннесцентного определения рибофлавина !витамина Вэ) в пищевом продукте методом добавок 0,2000 г продукта растворнлн и после соответствующей обработки измерили интенсивность люминесценции полученного раствора. Она оказались 0,30. После добавления стандартного раствора, содер:кащего а (мкг) витамина Вь интенсивность люминесценции увеличилась до /к+се ° Вариаиты ....... 1 И !Н 1Ч Ч а, мкг . .. ..., .