В.П. Васильев - Сборник вопросов и задач по аналитической химии (1108735), страница 28
Текст из файла (страница 28)
17 33 50 26 40 /лист . . . . . . . 0,50 0,70 0,90 0,60 0,80 Определить процентяое содержание витамина В, в продукте ", если интенсивность люминесценции хола- стого раствора /,=0,05. ' Формула для расчета результатов л омииесиеитиого аиалиэа ио методу добавок имеет следующий вид: д „!/„— /и) 10 — 4 (/л+гэ /к) Ф,' где л — содержаиие определяемого вешестяа,",э., а„— добавка определяемого вещества, мкг; /„!., „и / — иитеисивиость люми. иесдеии|щ исследуемого раствора, того иге раствора с добавкой стандарта и холостого раствора соответствеиио; я — иавеска ааалиэируемого обраэва, г, 157 Гпааа ХВ! КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Вопросы дпя самопроверки 1. В чем сущность кинетических методов анализа? 2. Что называют индикаторной реакцией и индикаторным веществом? Какие требования предъявляются к индикаторным реакциям? 3.
Какие вещества называются катализаторами, активаторами (промоторами) и ингибиторами? 4. Назвать наиболее распространенные способы измерения скорости химических реакций, используемые в кинетических методах анализа. 5. Охарактеризовать основные приемы кинетических методон анализа: а) метод тангенсов; б) фиксированной концентрации; в) фиксированного времени; г) индукционного периода. б. Что представляют собой дифференциальный и интегральный варианты кинетических методов анализа? 7.
Указать факторы, влияющие на точность определений с помощью кинетических методов анализа. 8. Назвать индикаторную реакцию, способ измерения скорости реакции и метод обработки данных при определении: а) Мо (Ч!); б) Со (И); в) Ъ' (У1); г) У (У); д) Сп (!1). 9. При каких условиях возможно раздельное определение находящихся в смеси веществ (каталиэаторов) кинетическими методами анализа? !О, В чем сущность каталиметрического титрования? 1!. Какие приборы используются при выполнении анализа кинетическими методами? 12. Назвать области применения, достоинства и недостатки кинетических методов апалнэа.
Решение типовых задач Пример 1. Для определения молкбдсна кинетическим методом использовали реакцкю окисления водил-коков перекисью водорода, каталязпруемую соединениями Мо. Применен дифференциальный вариант метода таягенсов. Н трп колбы па 50 мл было прабавлепо 1.0; Э,О к 5,0 мл стаздзргяого раствора молпбдага аммония (г (нн ) зз„.о )м,— — 4,454 1О а);в четвеРтУю колбу помешек исследтемый раствор.
Поочередпо в каждую колбу прибавлены необходимые реагекты (К1, НС1, НзОз и крахмал) я после доведеяяя объема раство- ра Ла метки измерена зависимость оптической пяотнасти 77 от аре- мени т Оэрезелить солеря ание й!о э растворе по нижепрпвеленным ьксэернчснтальцыы данным Онтнчеснее «лстнссть, О Стендертные рестнсры, мл е, мнн Исследуемый рестнлр Э,п Э,О т,о лч! Рнс. 8 Р е ю е я н е Строим графики 1аэгснмастп оптяческай плотности раствора от времени !рис, 8). При этом необходимо учитывать, что точки, соотаетствуюпгие началыюму и конечному периолам измерений, мог>т не распалагатьсч на прямой линии. В первом случае это связано с нелостяточной точностыа измерений оптической плотности при малых эначенаях 77, во втором случае — с отклонением зааисимости 17 — т от линейной при достаточна глубоком протеканаи индикаторной реакции. Поэтому эти точки практически отбрасываются.
Рассчитаем значения тангенсон угла наклона яеех четырех пря' мых: !9 аз = 0 11471 !Зо = 0,0725. !8 от = 0,0583; !6 о! --= О, 0850; 159 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 7,0 7,5 8,0 0,0! 2 О,ОЗО 0,057 0,090 0,120 0,145 0,175 0,205 0,232 0,020 0,052 0,094 О,!40 О,!81 0,225 0,265 0,304 0,340 0,374 0,402 0,428 0,025 0,073 0,135 О,!98 0,248 0,300 0,365 0,408 0,446 0,477 0,509 0,020 0,050 0,090 О,!19 0,164 О,!92 0,234 0,270 0,301 0,335 0,366 Определяем концентрации Мо в стандартных растворах: Т1г1 4,454 10 — 8 1 108 С~= — =- ' ==0,891 10 — 8 мг/мл; 50,0 50,0 ?Ъ'~ 4,454 10-8 3 108 Са= = =2,б70 10 — а мг/мл; 50,0 50,0 Т1'з 4,454.
10 — 8. 5. раз Сз = —, = = 4,454.10 — а мг/мл. 50,0 50,0 суа д/г а,и 084 л ва .д Ф,р 1' Ша лытази Рис. 9 СтРоим калибРовочный гРафнк в кооРдннатах 18 а — См Мо (рис 9) по данным для стандартных растворов. С помощью калибровочного графика по значению 1па. находим концевтрацию молибЛена в исследуемом растворе, а затем н его,количество: Сх —— 1,8 !0-8 мг/мл, ам,=С,,уг=1,8 1О-а.о0,0=9.10 8 мг. Задачи 710. Для определения вольфрама использоналн реакцию окисления иодид-иона перекисью водорода, катализируемую соединениями вольфрама. Был применен дифференциальный вариант метода тапгенсов.
В три мерные колбы емкостью 50 мл внесли 3,00; 5,50 и 8,00 мл раствора Р4алхт/Оа/Тч,,иго,/те=1,045 1Π— т). Исследуемый раствор также поместили н мерную колбу на 50 мл. После добавления необходимых реагентов измерили оптическую плотность /7 в зависимости от времени т для всех растворов. Г10 приведенным в таблице данным построить графики в координатах // — с и 1па — Стч и опреде- 160 лить содержание вольфрама (г) в исследуемых раство- рах. Онтиеес1сая плотность, П Исслелуемые раствор» Стан\артаые растворы,мл е, мин и В,ОО В,ВО ги В,ОО 71!.
Для определения молябдена использовали реакцию окисления иодид-нона перекисью водорода, катализируемую соединениями молибдена. В три мерные колбы на 50 мл внесли 5,0; 10,0 и 15,0 мл раствора (ХН!)ВМОО! (Т!нн,1,р! оим. =4,45 1О '). Исследуемый раствор также поместили в мерную колбу на 50,0 мл. После добавления необходимых реагентов измерили оптическую плотность !у в зависимости от времени т для всех четырех растворов и построили график, по которому определили тангенсы углов наклона прямых (1иа), приведенных в таблице. Исследуемый раствор Стантартнме растворы Вариантм !и ей а, тй аа 1,31 1,21 1,10 0,85 0,95 1,25 1,ОО 0,75 Построить калибровочный график в координатах 1ца — См, и определить содержание молибдена (г) в исследуемых растворах.
712. Для определения вольфрама использовали реакцию окисления иодид-иона перекисью водорода, катализируемую соединениями %. В три мерные колбы на !6! 2,0 2,5 3,'О 3,5 4,0 4,5 5,'О 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 0,065 0,077 0,093 0,107 О,'!20 О',!36 0,150 О,!65 0,178 0,195 0,210 0,225 0,241 0,115 о,'ыо О, 166 О,'г92 0,20 0,246 0,275 О',300 0,327 0,355 0,380 0,4!О О',425 0,180 0,220 0,262 О,'302 О,'340 0,380 О,'420 0,455 0,490 О',530 0,560 0,085 О, 102 О, 123 О,!40 О,!56 0,176 0,196 0,214 0,230 О,'25!0 0,268 0,287 0,306 0,102 0,124 0,145 0,170 0,195 О'220 0,245 0,266 0,291 0,3!5 0,342 0,367 О,'38О О,!45 О,!8О 0,210 0,245 0,280 о',3!о 0,345 0,375 0,4!3 0,440 0,465 0,490 0,520 50 мл внесли 1,0, 8,0 н 5,0 мл раствора 5)ай»ЧО» (7'на.»чо,!»ч=!,045.10-т).
Исследуемый раствор также поместилн в мерную колбу на 50 мл. После добавления необходимых реагентов измерили оптическую плотность /? в зависимости от времени т для всех четырех растворов и построили график, по которому определили тангенсы углов наклона прямых (1да), приведенных в таблице. Нссаеауемый раствор Станаартнме растварм Варнанты и! тч !хе, 0,020 0,036 0,052 0,030 0,033 0,045 0,039 0,024 Построить калибровочный график в координатах 1д а — С»ч и определить содержание вольфрама (г) в всследуемых растворах. 718, Для определения содержания палладия в растворе методом фиксированной концентрации использовали реакцию окисления а-нафтнламина нитрат-ионами, катализнруемую соединениями палладня. Определить концентрацию палладия (мкг/мл) в исследуемом растворе, если при измерении времени т, необходимого для достижения оптической плотности, соответствую!цей оптической плотности раствора с концентрацией палладия 2,8 мкг/мл, получили следующие результаты: Станаартные раствсры Иссаеауемые растверы Параметры ! и н! 3,5 5,1 Срй, ыхг/ыа 1,0 т, ынн...
18,2 2,3 7,7 2,В 6,3 7,1 4,5 4,0 ? 12,0 4,4 714. Для определения содержания серебра в растворе методом фиксированной концентрации использовали реакцию окисления л-фенитидина персульфат-ионами, в которой соединения Мп (П) являются катализатором, а соединения серебра — активатором.
Определить концентрацию серебра (мкг/мл) в исследуемом растворе, если при измерении времени т, необходимого для достижения оптической плотности, соответствующей оптической плотности раствора с кон- центрацней серебра 7,0 10-4 мкг/мл, получили следу10- шие результаты: Нсслелусимс растворы Станлартные растворы Параметры и! 3 4 7!5. Для определении содержания торна в растворе методом фиксированной концентрации использовалн реакцию окисления иодид-иона перекисью водорода, катализируемую соединениями торна. 2,0 мл исследуемого раствора разбавили до 100,0 мл в мерной колбе, и полученный раствор разбавили еше в !О раз.
Определить концентрацию тория (г-атом/л) в исследуемом растворе, если при измерении времени т, необходимого для достижения оптической плотности, соответствующей оптической плотности раствора с концентрацией тория 8,2. !О-' г-атом/л, получили следующие результаты; Исслелуемме растворм Стантартнме раствори Параметры Э 4 !и 4,5 6,7 ?16. Для определения содержания рения в руде методом фиксированного времени использовали реакцию восстановления сульфосалицнлатного комплекса железа (1!1) хлорпдом олова (11), каталнзируемую перренатионами. Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через 30 мин после начала реакции, оказались равными: С„10!.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
