В.П. Васильев - Аналитическая химия, часть 1 (1108732), страница 54
Текст из файла (страница 54)
Определение жесткости воды. Определение жесткости ноды было перзым практически важным применением ЭДТЛ н аналитической химии. Жесткость ноды, как уже отмечалось ранее, характеризуют молярной концентрацией эквивалентов кальция н магния (),„. = ГГ2) и Гзыражакл з ммоль/л. Содержание этих элементов определяГот прямым титрованием пробы воды в аммонийном буфере 0,01 М раствором ЭДТА з присутствии эриохром черного Т как индикатора и рассчитывают по формуле с(ГЧГГ Нгу) )ЧГхаа)йу)2 ° )000 )Г)НГГ)) где )Г(НХО) — объем воды, взятый для титронзвия, мл.
Тяжелые металлы предварительно осаждают в виде сульфндов или маскируют цианидом. Жесткость воды, обусловленную содержанием солей кальпия, можно определить титрованием пробы с мурексидом в щелочной среде и далее по разности рассчитать жесткость, связанную с присутствием солей магния. Титрозанию Мд'Г и Са'" не мешает большое содержание чаС1, поэтому эти элементы можно комплексонометрически определять в морской воде.
Определение Мйа' и Са~~ в различных растворах и материалах. Нз резуль~аты комплексонометрического титрования Мд'+ и Саги н аммонийном буфере с эриохром черным Т не влияет содержание сахара, поэтому метод используют для определения этих элементоз в различных соках на сахароваренных заволах и прелприятиях пищевой промьГГГГленностГь Комплексонометрически опрелеляют кальций и маюГий в технологическом контроле на предприятиях бумажной промыцГленности (анализ сульфитных и других щелокон).
При анализе изиестняка, доломита, магнезита, силикатов, цементов, руд и т. д. комплексонометрическое определение калыгия и магния проводят, как и обычно, после отделения кремниевой кислоты и полуторньГХ оксидов. Большое практическое значение имеют быстрьГе комплексонометрические методы определения Сааэ и Мд' Г в почвах, удобрениях, растительных и животных тканях, молоке, крони и т.
д Кальций н случае необходимости определяют титрозанием в щелочной среде с мурексидом, а содержание магния рассчитызакат по разности. Комплексонометрический ан РУд » анализ пазли ри комнлексонометрнческо. о ычные приемы хими ( ие ион й б мен, экстракция и т. (цианидом фторидоч ,, триэтзноламином, окси ) чти нсе компоненты оп пределяют комплексоанием. Наприме, и и , содержащих медь, спине (б ) свинец и цинк — к .
т. д., медь оп е е> — комплексонометрнчески пос р д'лают иодометрически, и, з меди. Перед определен ки после оттитровывания алюминий — фторидом нием свинца цинк мв ,скируют цианидом, соли магния. Затем и титрование и ои. р вводят в присутствии демаскируют цинк, свя. комплекс, раствором ф званный в цианндный Определение сульфа ф ф м ормалина и титр ют Э ага, фосфата и г ф ф дру их авизное Ог)ределе в основано на осаж ен мых соединений тит о денни их малораствори- избыток которого вате трованным растно ом ка р м какого-либо катиона, этой методике определ затем оттитровывается Э * ,"яют осаждением Ва80 .
ДТА. Сул ьфат по бар ь е р титронанием избытка 2 ь ексонометрическим циальной методике. Фосфа де М )х)Н,РО, и ос. „, ество гн опре. авшееся в растворе колич >метрическн. Можно, аз , разумеется, растворить от е, фф'о метрического опреде ких соединений. Обп «ая идея комплексоно"ления органических сое личественном ныделе нин анализируемого ве о динений состоит в к >- с- пения с цинком или пч . о вещества в виде соедн- сонометрически апре ли кадмием. После вы еле д лепна можно комплек,",,делить не вошедшее в ионов цинка или кадм реакцию количество ия или найти их со е На р ер 8-окснхиш и р олин и его произво н <ли р дные можно количеств е цинковой соли и избыток ио енрзст . ексонометрически.
Г (СН гх в ззличн ых препаратах оп е ел ординационного сое р делают осаждением ко-) )( здмия фильтрзте после отде лексонв. лают содержание к р адмия с помощью комп- физико-химические мего сти а комплексоно ды установления метрии. Различные фи ния точки эквивалентно- об н сп т для установления оптимал У можно проводить оп го, с помо<цью физикоределения элементов, <! -химических методов найдены цнетные инд , для которых еще не икаторы, а также оп е дел~т несколько эле- деления.
Г!отенци, юре ез предварител р " . ьного химического разометрическое титрование к няют с помощьк> ио носелективных элект о е комплексоном выпол- инер нье е тро ь б ц), реаги< из лзгородных металлов (Р(, Ац, руюп(ие нз изменения окислительно-восстанонительного потенциала систем. Например, в системе !<е ' ><1>с~' резкое изменение концентрации ионов 1>с ' в то <ке эквивалентности вызывает скзн>к потенциала, ле) ко фиксируемый экспериментально.
С помошьн> биметалли щекой пэры элок~родов платина — вольфрам можно п<грнметри пскн определять свинец, медь, цинк, никель, кадмий н друпц элементы. Широко применнк>т амперометрическос тнтрованис ЭДТЛ для определения ?4)л', Хпэ", Сс1'', Р)>х" и др. Использук>г кондуктометрическое, фотометрическос, термометрическое и некоторые другие виды титрования комплексонол< с фнлико-химической индикацией точки эквивзлснтпости. 11.?.5. Общая оценка метода Среди титрнметрических мои>дов, основанных на реакциях комплек<ообрзлования, напболыпее значение имеют реакции с применением комплексонов.
Устойчивые координационные соединении с комплексонами образуют папи все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга разнообразных объектов Рабочие растворы устойчивы Для устан<>аления точки эквивалентности имеется набор цвегнь<л индикаторон и разработаны физико-химические методы индикации: потенциометрические, амперометрические, фотометрич<скис, гермометрнческие и лр. Точность титриметрических определений составляст 0,2...0,3",;.
Методы комплексонометрического титровзния непрерывно совершспстнуются. Синтелнрук>тсн попые .<нпы комплсксонов, обладающих повышенной селективносгьк>, и новые индика>оры Расширяются области применения комплскс<п<омегрии Вопросы 1. Вывести формулу для вычисления РВг при титровзнии О,! М КВг О,! и. раствором Нц(>ч)0>)х()„„= '>< ), если определяемое вшцество оттигривано )и 99,9; 100,0 н 100,1",~„'. 2. Как лзвз<ит величина скачка титровании от константы устойчивости комплексного соединения, тем~<ературы, концентрации и РН среды? 3. Вь<вес>и формулы длн вычислен<и р( а при титровзнии 0,0! М Сз(,!> 03)1 М '-)ДТА, если определяемое ве<цество оттитроввно при РП 10.0 на 99,9; 100,0 и 100,1 ))> 4.
В каком случае величина скачка титронания будет наиболыпси и в каком . наименьшей, если титруют раствором ЭДТА: з) 0,0! М растворы МиЯ)<. Си80<, 7п!>О> при РН 10; б) О,! М и 0,01 М растворы 7п80< прн рН !1> б. Почему комп«ексономстри некое определение ионов Со"~, Хпг', М1>', (:<!э' проводя~ в среде амм)с<ачного буфера? 6. Пою>м) опрсде:ппис катионов с )зр>п>ом 3+ и 4+ с помон)ыо ЭДТЛ пров>дя< в кислой среде? 245 7. В каких условиях (рН, температура, среда) следует проводить поямое титрование раствором ЭДТА п и оп е м, ) г с пирокатехнновым фиолетовым; в .и с Н; г) 7п ' с зриохром черным Т; д) Ге> с с фосал и циловой кислотой? ; д) е' с сульводить об атное т 8.
В каких услониях (рН, температура, среда) следует прр итрование с использованием раствора ЭДТЛ пропри определении: а) Мпач, если избыток ЭДТА тит ют т дартным растнором 7ПВОП б) 502 4, если избыток станда тного растнора ВаС[> титруют раствором ЭДТА в соната М 24; ) А['г', в присутствии комцлекрастнором СО 504? ; в ', если избыток ЭДТЛ . Д титрук>т стандартным 9, Вк , В каких условиях (рН, температура, с еда еле, дить титров.>ние р. ЭДТЛ в присутствии комплексоната Мдд, б>) Л( о г т плексонат М а ц >) .
о присутствии ком 10. В чем с о то ос >атг ущность комплексонометрическог > определения р ф ![ атон в удобрениях с использованием Вз(Ь)0>)зз вают рН и и ас 11. Как с помощью условных констант ус устойчивости учиты- 12. Как с помои ьк> р при расчете кривой титрования компле [Н? ексоном с помощьк> услонных констант устойчивости вают присутствие втопого лиганда а р расчете кривой титрования комплексоном 11[? . К! с помощью условных констант стойчи делить опта за нные по Н словия 14.
Как . К с помощью условных констант устойчивости лить оптимальные п (Ь[Н по с( >) при заданном значении тойчивости опредеН90 б) 002М С!101 Н 10 0 2М сЭДТЛ ни 15. Вычислить условные конст >станты устойчивости комплексов можность аз с Л ° н присутстнии цианид-иона или аммиа ка и оценить поз- и РЬеь и . ' смес> а) раздельного титрования компонент >в в: С при рН 11, ОС[4 1,0; б) 7пз4 и РЬей Н 10 в) Сцае, 7пее и РЬ'4 рН 10,0 С[ч 1,0; р., р ',ззч 1,0; г) Сц ч и Са>+ при е) Г и (.ааг прн РН 11,0; рЬ)Н 2,0.
р з, 1 д) Сг[>4 и Мяте при Р[4 11 О; р[л[Н 3 О; 6. Как провести после довател ьное ком!>лексонг>метрическое определение компонентон смеси: а) Ге>', Л[з'; б В[з 17. В чем с н 1 тит ован угц ость раздельного комплексоном р ия компонентов смеси с использой . у етрического анием маскирующих ц ств; а) Сц, РЬ в п>висутствии КСЬ[; б) Ь[[з~, езч в присутствии КГ; в) Сц'4, Г:!1 "' в присутствии Назб>0>, г) Ге", Ь[(ае в присутствии тризтаноламина; д) Сцв', Хп " в п ис вии тиомочевины с) Н 'т 7 '' д, и ' в присутствии К[? 246 18.