В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Магния (1108730), страница 48
Текст из файла (страница 48)
Метод применим к взвестнякам и доломитам, содержащим 36 — 96',4 СаО в 1 — 18% М60 [65!. Вместо предлагаемого в этои методе калреда для тнтрования кальция можно применить и другпе индикаторы: кислотный хром темно-синий, флуорексон и др. Определение магния можно проводить без отделения мешающих элементов, иаскнруя их с помощью трнзтаноламнна и цианидов [1240! илн (когда в анализируемых растворах отсутствуют тяжелые металлы) с помощью одного трнзтаноламнна без цианндов [99, 1034!.
О комплексонометрнческом определении магния в карбонатных породах см. также в [10, 315б, 369, 550а, 553, 668, 761, 921, 980, 1137, 1187!. Фотоиетрические методы. Для определения магния в известняках можно использовать фотометрическне методы с нагоном [929[, титановым желтым Г!25! н бриллиантовым желтым [452, 503!.
Методы атомно-абсорбцнонной спектооскоппи' и пламенной фотометрин. Магний в известняках можно определять атомноабсорбциопным методом [1746, 581, 894, 1095!. 0,1 г известняка дважды абрабгтывасат 10 лел НС1 (уд. вгс 1,19) валга. чанов бане, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл НС1, разбавляют в мерной колбе да 200 мл, отфильтровывают осадок в яспальзуют 50 мл раствора для апределгнвя магпвя.
Приготовленный раствор раст ныляют в злака смеси ацетилена в воздуха. Скорость ацетилена 0,7 лlлгин, воздуха 4,1 л)лжи. Используют сяектрафатамгтр, ширина щели 0,30 м.н, игиерясат паглащаяпа лплвз магния 285,2 нм. Источник свата — лампа с налим каталан ве магпия, сила тока 12 лга. Прв содержании 0,3 — 1,75% магния абсалютвая ашвбка метала Ос01— 0,02 ее прц 40 е5г мзгввя 0 2% [894!. Об определении магния в известняках н доломитах методом пламенной фотометрпн си.
в [581!. Определение в шлаках Методы рааложенип, Доменные шлаки разлагают при нагревании в НС1(уд. вес 1,19) или НС! (1: 1); кремнекислоту отделяют обычным способом. Томасовские шлаки растворяют в НС1 (1: 1) или НХОз (1: 1). Мартеновские шлаки растворяют в НС1 (уд. вес. 1,19) или в смеси НС! и НХО,. Нерастворимые в кислотах шлаки спекают с ХааСО, прп 1000 — 1100' С.
Титановые шлаки сплавляют с Ке8аО, или со смесью Ха,СО, и ХазВ О,. Ферромарганцевые шлаки разлагают с помощью НХОз (уд. вес 1,4). Комплекеэнометрические методы. Широко применяется титрование после осаткдения гюлуторпых окислов аммиаком и марганца в виде МпОе [34, 182, 583]. 0,1 — 0,5 з шлака растворяют в 25 мл НС1(уд. вес 1,19), прибавляют 1,5— 2 г И!1,С! и ИН«ОН до выделения осадка гпдрооквсей.
Вводят 10 мз 15 е«юного раствора (М Н,)а8,0„, фильтруют, кипятят фильтрат 10 — 15 мин. для разрушения избьпка ВХ!1«)«8«0, и после охлаждения разбавляют в мерной колбе до 250 з«л. К 50 лл полученного раствора прибавляют ЗО лсл воды, 5 капель 0,2«4-««ого РаствоРа ппдпгокаРиннз в 25%-нои этаволе и 20!о-ный раствор МаОН нли КОН до появления желтой окраски (рП 14). Затем вводят 0,1 — 0,15 г смеси мурексида с ХаС! (1: 100) и титруют кальций 0,05 М раствором комплексона !11.
Для определения суммы Мй и Са к 50 мл раствора прибавляют 80 лл ал«л«иачнога буферного раствора с рП 10, вводят 0,1— 0,15 г смеси кислотного хром те«шо-сияего с НаС1 (1: 100) и титру«от раствором Гкомплексопа !11 до изменения винно-красной онраски в снноватосиреновую [162].[ Комплексонометрическое определение магния в томасовских шлаках можно проводить без отделения мешающих элементов путем маскирования их смесшо трпзтаноламнпа и КСХ (прп титровании суммы 5!д и Са) н триэтаноламипом (при титровании Са) [114]. Определение магния в шлаках с использованием тризтаноламина для маскирования мешающих элементов описано также в работе [56].
При определении магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора мешающие элементы (ге, А1, Мп н Ч) осаждают в виде оксихинолинатов прп рН 6,2 [214]. При определении магния в ферромарганцевых шлаках марганец осаждают в виде МпО, добавлением КС10з к кипящему азотнокислому раствору шлака. В фильтрате маскируют ге, А1, Т! и следы Мп тризтаноламином и в различных аликвотных частях тнтруют сумму Мя и Са с тимолфталексоном и Са с флуорексоном [974]. Описан комплексонометрический метод определения магния в вагранковых шлаках после отделения мешающих элементов зкстрагированием купферонатов и дизтилдитиокарбаминатов [62Я. Об определении магния в доменных и мартенонских шлаках см. также в [134], а об определении в шлаках производства металлического урана— в [952а], Методы атомно-абсорбциоиной спектроскопии и пламенной фотометрии.
Для определения магния в шлаках можно применить атомно-абсорбционный метод [519, 894]. 0,1 г шлака растворяют в 10 мл НС1 (уд, вес 1,19), раствор уварнвают досуха, остаток разбавляют водой, фильтруют и фильтрат разбавляют в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл этого раствора добавляют 10 .вл раствора БгС1«, содержащего 15,0 з«г Зг/мл (для устранения влияния Л! и 8!).
1'азбавляют в мерной колбе до 100 мз, распыляют в пламя смеси ацетилена и воадуха (давлоиие 0,48 и 1,1 вГ«свз соответственно) и иамеряют поглощение линии магния 285,2 вм, ширина щели 0,02 л.в, источник света — лампа с полым катодом пз магния, сила тока лаипы 80 ма.
Содер«каине магния находит по калибровочноыу графику. Прг« концентрации магния 5 лвывл стандартное отклонение метода составляет 0,76ей [519).[ Об определении магния в шлаках методом пламенной фотометрни см. в [875]. Определение в огнеупорах Значительные количества мапшя содержатся в магнезитовых (89 — 95еге 5!яО) и хромо-машзеэптовых (33 — 78'е М80) огнеупорных материалах. В шамотовоьг огпсупоро содержится до 0,8ейо М «О. Для разложения огнеупоров можно рекомендовать сплавление с К,ВеО, плп Хае8зО, при 700 — 800' С в течение 15 — 20 мип. с выщелачиванпеп плана в НС1 (1: 1) и!«л пагрепашпз или спекание с Ха,СО, прп 850 — 950' С с растворением спека в смеси концентрированных НС! и НС!Ою Ниже право;«птся мотодпка определения мап!ня в х ромомагпезптовых огпеупорлх ',143].
0,5 е образца спекают с )9ааСОз прп 850 - — 950 С, спек растворяют в смеси конпсптрпроваппых НС1 и НС!04 я нагрев,пот па песчапой бане для удалопия СгО,С(,. Остаток обрабатывают весколькимп капля' и ПС! (уд. вес 1,19) и 50 лш горячей воды. Отфильтровывают кремнекислоту, фильтраг раабавляют нодон в нерпой колбе до 250 м«ь Для опроделения кальция к 50 лл получепного раствора прибавляют 20 з«л 1«зе««е-ного раствора сегнетоеой соли, 20 з«л 20е4-ного раствора КОН (до рН 12) п титруют 0,05 й! раствором комплексова Ш с флуорексоиом.
Для определения суммы Мй и Са к 50 з«л раствора прибавляют 20 мл раствора сегветовои соли, амлнш< до обссцвечпвавия раствора, вводят 5 .ел аммиачного буферного раствора с рП 9 н титруют 0,05 й! раствором коиплексова 111 с индикатором тимолфталексопом. О гравиметрическом фосфатном методе опретеления магния в хромоматиезитовых огнеупорах см, в [260].
О комплексонометрическом опроделепии магния в основных огпеупорах после отделения полуторных окислов в виде гпдроокисей см. в [324]. Определение в ферритах Для определения магния в марганцево-цппково-магниевых ферритах можно рекомендовать следующий комплексонометрнчегкий метод [1084]. 1 г феррита раствори«от в 40 лл НС! (уд. вес 1,19) и раствор разба««ля«от в «тернов колбе до 500 з«л. Из аликвотнои части 50 лл удаляют железо зкстрагированнем его купфероната смесью (1: 1) бензола и пзоаьпшового опирта. Зкстракт промывают водой, вромывпую воду присоедипшот к водной фаае 208 твтруют в пей сумму Мл, Мп и 2п 0,01 М раствором коыплексона П! с эрлот ром черным Т прп рН 10. Для определения магния к оттитрованному раствору прибавляют МНгу в освободившийся прл этом коиплексоп 1П тнтруют 0,01 М раствором МпС!, до исчезновения красно-фиолетовой окраски.
Количество пошедшего на твтроваиие раствора МпС1, эквввалептио содержанию магния. Магний в ферритах определяют также после удаления железа экстрагнрозанием его хлоридного комплекса и отделения Мп и Еп в виде диэтилдитиокарбамиыатоз [412]. Определение и материалах магниевого производства В материалах, содержащих значительные количества железа, магний определяют титрованием комплексоном !П без отделения железа, после маскирования его триэтаноламином [422, 423).
В аликвотной части анализируемого раствора после добавлении 15 мл триетаполаыппа (1: 1), 10 мл амииачпого буферного раствора с рН 10, 50 мг скоси метилтикаловога сппего с КМОг (1: 100) тптруют сумму Мй и Са 0,025 М раствором комплексона П1 до изменения окраски пз синей до сиреневой (в отсутствие железа влп при малых количествах его — пз синей в серую). В другой части раствора после прибавления 15 .ил трнэтаиоламила (1: 1), 4 капель 0,256г-кояа раствора пнднгокарыппа, нейтрализации 20г4-пым раствором МаОН (да чнсто-желтой окраски раствора) в првсутствпл ппдпкагора гпдрона П тнтруют кальций да изменения окраски раствора из розонов в зеленую. Прп содержании 2 — 17% магния относительная ошибка метода 0,5 — 5% [422!. Для определения ЫдС!г в карналлитах можно применить метод, описанный в [159], При содержании 40 — 50% МКС!г относительная ошибка метода составляет 0,5%.
Определение н прочих материалах В материалах производства титана магний определяют комплексонометрическим методом после осаждения мешающих элементов (Т1, ге, А1, Мп, Ч и др.) уротропином и диэтилдптиокарбаминатом [420]. Кальций титруют с индикатором тимолфталексонои при рН 12,5, а сумму 5!д и Са с эриохром черным Т. При содержании магния 1,5 — 12% относительная ошибка метода составляет 1 — 4% В четыреххлорнстои титане магний определяют фотометрическим методом с титановым желтыи после отделения титана экстрагированием его купфероната [136]. Чувствительность метода 2 10 '%, относительная ошибка 10% при содержании 2 10 г'о магния.
Для определения магния в окиси бериллия высокой чистоты рекомендован фотометрический метод с магоном [508]. В фосфатных породах магний определяют титрозанием раствором диаминоциклогексантетрауксусной кислоты [825]; в присутствии избытка ДЦТА фосфаты не мешают титрозанию даже при 2500-кратнои иабытке. В солях кальция определяют магний фотометрическим оксихинолинозым методом после отделения кальция в виде оксихинолината [996.
О комплексонометрическом определении магния в удобрениях см. в [930), а в )Я[аС! — в [742]. Описаны методы определения магния з 810„трихлорсилане и БЬС!г флуориметрическим методом с помощью бис-салнцилиденэтилендиаиина [346, 349]. Об определении магния з угле см. в [1049]. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ В ПОЧВАХ, МАТЕРИАЛАХ ОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ И В ВОДЕ Определение в почвах Общее содержание магния в почвах колеблется з пределах от 0,1 до 1%, содержание обиенного магния составляет сотые и десятые доли процента. Методы выделения магния из почпы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
