В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Магния (1108730), страница 47
Текст из файла (страница 47)
Для определения кальция к алпквотной части раствора пркбавля|от 5 м.| 25",6-ного раствора тр|гэтанолаг~ф 20%-ный раствор КОН до РН 13. вводят 0,2— 0,3 г КСХ н титруюг вором компаенсопа Н1 со смесью флуорексона и тимолфталенпа (0,2 г 4Ч|,12 г смешпва|от и растирают в ступке с 20 з КХОз) до перехода желто-зеленоп окраски в красяую. В другой алкквотпой части раствора определяют сумму Мб и Са. Для этого прибавляют к ней 5 мл 2546- ного раствора трнэтаполаяппа, 20 мл ал|миачного буферного'раствора с рН 10, вводят 0,2 — 0.3 г КСХ и титру|от раствором комплексона !П в прпсутствяи метплткмолового сапего до перехода синей окраски в светло-сорую. Прн содеря|аннп 0,13 — О,?О' М60 абсолго|яая о|пибка метода 0,01 .
0,0536. Ф, Магний в оловянных концентратах по ГОСТ 13174 — 67 определяют комплеьсокомотрическнм походом после осаждения мешающих элементов смесью уротропнна и Хас8. Сумму 518 и Са титруют с индикатором креэолфталоксоном, а кальций — с индикатором кислотным хром темно-синим, О комплексопометрнческом оаределенаи магнии в рудах тяжелых металлов после удаления пеша|ошах элементов нитроэофеьп|лгпдроксиламипом к диэтилдитиокарбаминатом натрия см. в )815). Фотометрнческне методы. Для определения магния в железных рудах можно использовать фотометричоский метод с фепазо после осаждения мешающих элементон в виде диэп|лдитнокарбампнатов нла п|дроокпсей [37). Прп определешш оо первому варианту раствор образца (о разложения см. выше) нейтрализуя|т аммиаком до выделения Ре(ОН)4, котору|о растворяют в П| ! (1: 1), прибавляя ее по каплнм до слабоккслой реанцин по бумажке конго красный. Прябавлн|от 40 ма 5 "1-ного све>кеприготовлешгого раствора днзтнлдптпокарбамипата патрик в энергично перемешнва|от.
Переносят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтру|от через сухой фильтр, первые порции фнльтрата отбрасывают, пз скедующях порций отбирают 50 мл (прн ( 144 Мй), 25 ма (пРЯ 1 — 2,5!о Мб), 10 зы (пРЯ 2,5 — 3,546 Мб) или 5 зкз (пРп содержанки ) 3,55' 516) в мерную колбу емкостью 100 мл. Е'азбавляют водок до 50 мл, прпбавляют 5 мл 0,2",'„-яого раствора полнвиннлового спирта, 10 мз 0.005'4-ного раствора фепазо в 2 Х ХаОН н 15 мл 20444-ного раствора ХаОН. Объом раствора доводят до метни водой, перемен|ивают н измеряют 198 ветофнльтр) в шовете с оптическую плотность прк 570 — 600 ям (желтый светофнл | = 5 см по отношепяю к раствору холостой пробы.
Прп содержания 1 "4 магния относительная ошибка — 246. О фотометрическом определении магния с эриохром черним Т в рудах цветной металлургии см. в )471), об определении н рудах с титановым желтым — в [1136].[ Определение в силикатных породах М етоды разложения силикатных пород. Важнейшизг методом разложения силикатов служит обработка их смесшо НГ и П|80, в платиновой чашке. При более точных определениях остаток после такой обработки сплавляют с небольппы| количеством СО, нди КН804, план выщелачнвают каслотой и раствор прн- соодиняют и основному фильтрату.
Силикаты разлагают такн<е в смеси НГ, Н|804 н Нгч Оз в тефлоновой посуде И 136). Этп способы разложения нельзя применить к снликатам, содержащим большие количества кальция. Их разлагают смесью ПГ и НС!О, )787]. Сплнкаты можно сплавлять с Яа,СОа илн Х~КСОз плат|шовых тиглях и выщелвчнвать плав в кислото. Спликаты сила О | с КОН с ОН в серебряных чашках и выщелачивают план в НС! )529). Цемент растворяют в 4Л" или концентрированной НС! или сплав- ляют с ч?аКСОз [760а).
Стекло разлагают смесью НГ п П480 [543, 710) или НГ или НС!О, [729]. т 4 Ком)!лексонометрические методы определения магния. Пв ком- плексопометрических методов наибольшего внимания заслужи- вают те, которые позволяют опредолять магний без предваритель- ного отделении меша|ощих элементов. Залесский | . )129,— при определении магния в гранитах, сланцах, а|патах, це- ментах н в других природных и искусственных силикатах маски- руют А], Ге и Т1 триэтаноламнном н винной кислотой. 1 е нзмельчепного к высушенного прн 110' С образца силиката пагре- бапе п н 240'С.
Об а т воют в платиновой чашке с 40омпой НР и Н.ЯО (у . е 1,64 р . работку прн помон|и НР повторя|от 3 раза. Сухой остаток растворя|от в 10 мл НС1 (уд. вес 1,19) с добавлением небольшого количества воды. Нагревают до полного растворения н разбавля|от в мернои .
Д р деления суммы Мйи Са отбирают аликвотную часть, ерной полое до жап ю по мень |у ше 1 мг М60, разбавляют водой до 50 мз, прибавляют 20 мз ю часть, содер- триэгаполамина (1: 1), перемешивают, вводят аммяачный буферяый рас воо 10, затем 0,1 г индикатора — смеси иетнлтнмолового синего с ХН С1 (: ) ру 0,05 М раствором комплексона П1 до перехода саней окраски в фиолетовую (в присутствии Л), Ре и Т!) нлн темно-серу ( ю (в от- ой о 50мл, У„) Дру ую алинвотную часть для определения Са разбавляют д " д, прибавляют 10 мз 2046-ного раствора нпяной кислоты, 15 мл во- глицерина (1: 1), 15 мз 4 Л' раствора КОН, 10 мг сыесн флуоренсона с ХаС! (1: 1000) я тнтруют 0,01 иян 0,05 М раствором комплексона 111 до устойчя- вой розовой окраски и исчезновения флуоресценцип. Содержание магния находят по разности.
О комплексонометрическом определении магния в силикатах с использованием триэтаноламина в качестве маскирующего ве- щества см. также в [281, 710, 731, 900). По ГОСТ 9552 — 67 магний в глиноземнстых н гипсоглйноземнстых цементах определяют комплексонометрическим методом после осаждения полуторных окислов уротропином. В фильтрате сначала тнтруют кальций с мурексидом. Затем вводят соляную кислоту, нагревают до разрушения мурексида и титруют магний с кислотным хром темно-синим.
О комплексонометрическом определении магния после отделения полуторных окислов уротропином см. также в [326!. Удобен метод комплексонометрнческого определения магния в присутствии кальция, после маскирования его зтиленгликольбис- (р-аминоэтиловый эфир) — [с[, Х, с['е К'-тетрауксусной кислотой [529[; к сожалению, реагент мало доступен. О последовательном комплексонометрическом титровании г'е и Мб с помощью ДЦТА см. в И052, 1054!.
О мнкрометоде определения магния в горных породах н минералах си. в [409[, определение магния в стеатите описано в [585!. Фотометрическне методы. Магний в силикатных породах можно оп еделять фотометрическимн методами с титановым желтым опр [1136[, с магопом [489! н 8-окснхинолнном [729!. Методы атомно-абсорбцнонной спектроскопии и пламенной фотометрии. Магний в силнкатах можно определять атомно-абсорбцкоштым методом [894, 987, 1095, 1196!.
Для определения магния в цементе используют следующий метод [1196!. 0,5 г образца растворяют в 20 мл 4с(с НС!, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл 4 Лс НС1, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают небольшим количеством горячей воды, охлаждают и разбавляют водой да гсетвв. Раствор распыляют в пламя смеси ацатвлепа и воздуха (давление 0,32 — 0,46 в 1,4 нГ!гме соответственно) к измеряют поглощение эрв 285,2 нм. Садарясавие магния находят с помощью калибровочного г афина влв методам добавок. Применяют спектрафатаиетр с атаина-абсарбцвавнай приставкой. Горелка вадаахлаждаемая, источник света †, полый магниава-алюминиевый катод, тав лампы 30 — 50 ма, ширпна щели 0,03 мм.
Прк содержания 1%е магния относительная ошибка метода составляет < 3%. Содерясанне магния в портландцеиенте и цементных растворах можно определять методом пламенной фотометрнп [625! с относительпой ошибкой 0,5 — 11% прн содержании его 2 — 5 ге. Определение в карбонатных породах Методы разложения. Карбонатные породы (известняк, магнезит, доломит) обычно разлагают обработкой НС! (уд. вес. 1,19, 1: 1, 1: 2 плн 1: 3). Когда образец неполностью растворяется в кислоте н хотят проанализировать нерастворимый остаток, то фильтр с остатком озоляют в платиновом тигле, обрабатывают смесью Нг Не80„смесью Нг' и Г(С10г нлн ясе сплавляют с Кг8гО, или с с[аеСОе, плав выщелачивают в НС! (1: 1), раствор присоединяют к основному фильтрату. Карбонаты можно разлагать также смесью Нг н Г[е80г. 200 Комплексонометрнческие методы.
Широко применяется метод титрования магния комплексоном Ш после осаждения полуторных окислов аммиаком. Карбонатные породы содержат сравнительно небольшие количества ге, А1,Сг и Мп, поэтому заметной ошибки из-за соосаждения магния осадком гндроокнсей не наблюдается. 1 е образца растворяют в смеси 20 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 50 мл воды.
Отфильтровывают креинеквслату, фвльтрат нейтралкзуют аммиакам (1: 1) па метнлаваму красному да выделения осадка гидроакисей Л1 и Ре, прибавляют 10 мл бранной воды, 1 — 2 мл 5(НгОН (1: 2) для осаждения марганца и кипятят 5 иин. Осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют да 1 л. Для определения суммы Мй и Са отбирают 25 — 50 мл раствора, разбавляют да 100 мл, прибавляют 4%-ный раствор 5(аОН да РН 10, вводят 4 — 5 капель 0,2%-нага раствора зриахрам черного Т и титруют 0,01 М раствором комплексана 1П. Для определения магния в оттитраванвый раствор прибавляют 2 — 3 капли брамнай воды для абесцвечввавия ивдвкатара, 0,1 е (с(НгОН НС1, 20%-ный раствор ХаОН да РН 12 — 13, вводят 0,2 г индикатора калрада (смгсь с Кг8Ог в отношении 1: 100) и титруют освободившийся комплексов 1Н раствором соли Са да изменения окраски раствора вз синей в краевую.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
