В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Магния (1108730), страница 52
Текст из файла (страница 52)
В висмутовых сплавах магний определяют фотометрическим методом с 8-оксихинолином после удаления висмута экстракцией его иодида метилизобугилкетоном из кислых растворов и примесей ((), Уг, г е, '.%, Мп, остатков В) и др.) экстракцией оксихинолипатов при рН 6,5 [850]. Магний в цирконигг я его сплавах определяют фотометрическим методом с титановым желтым после отделения цгяркония экстракцяей его купферояата и алюминия (при анализе сплавов циркония) экстракциеи его оксихинолината [118].
До 0,00053го магния в палладин определяют фотометрическим оксихинолиновым методом [270]. Палладий маскируют цианидами, оксихинолинат магния экстрагируют хлороформом при рН 10 — 10,2 в присутствии бутилцеллозольва и экстракт фотометрируют при 405 нм. Магний в свинце можно определять фотометрическим методом с титановым желтым [102]. Об определении магния в металлическом натрии см.
в [1146], Относитеньнон ошибка, % Чуеетэи- теиьиоеть, % Литера- тура Метод определения Эиеиент 5 10 е 210 е 2 10 е 10 3 — 5 20 [421 ) [109) [690) Сп Ве В 5 10"' 10 э 10 ' 10 е 10 20 20 20 [1057] [470) [445) [445) А1 Я Т! ]ч ;1" мп Се' Ре 10 ' 10 е 310 е 10-э 10 10 [134] [419) [425) [445] 10 10 э 20 [57] 20 [57) 5 [366] 5.10-4 2 10 ' Со Х1 20 20 10 ' 5 10 е [796] [445] ь В магниевых сплавах. 203 Глава Ух ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МАГНИИ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Методов определения примесей в магнии высокой чистоты опубликовано мало, Однако описано большое число методов применительно к обычному металлическому магнию. Многие из них обладают высокой чувствительностью и могут быть использованы и при аналиае магния высокой чистоты.
Поэтому пинте будут приведены методы, описанные как для магния высокой чистоты, так и для обычного металлического магния. Примеси в металлическом магнии определяют главным образом фотометрнческими и спектральными методами. В табл. 24 приведены фотометрические методы определения примесей в магнии. Дегтярева и др. [106] разработали спектральный метод определения 30 элементов в металлическом магнии без химического обогащения с чувствительностью 10 э — 3 10 '% и относительной ошибкой 10 †20% . О спектральном определении кальция из растворов см.
в [156). Описано определение 10 ' — )О '% Сп, РЪ, Сг) и Уп в металлическом магпнн методом осциллографичесйой полярографии [539б). Кислород в магнии определяьот косвенных| методом [333а). Металлический магний удаляют возгонкой в вакууме, а в оставшейся прп этом М60 определяют содержание магния н пересчитывают на кислород. Чувствительность метода 6 10 '%, относительная ошибка 10",о. Водород определяют методом сожжения [628). Магний сжигают в атмосфере кислорода,при этом водород переходит в воду, которую улавливают в поглотительпой трубке с ангидронои.
Чувствительность метода 10 '%. Описан атомно-абсорбционный метод определения индия в металлическом магнии И62). Радиоактивационный метод использован для определения г]а н О [924, 1230), Аз, Р, Сп, К, 8г, Са, Сг н Б [517) в металлическом магнии. Таблица 24 Фотоаэтрнческне методы определения првмесэй в ьеэтаплическоьь магнии С 2,2'-бнцннхопшюэоа кислотой С беркллоэом 11 ИРНА е По окраске комплекса иона Вуе с катионам моноиэтплтаопкном, с экст- ракцпэй комплекса Лпхпорэтаном С курнумпном С хппапвэарянои С адюмнноном По окраске восстапоээенпого крем- пемолябдепового комплекса С дэантпппрпкыетапом С хромотропоэой кислотой С реантьшои Нэсопера По окраске марганцевой нвсэоты, с оквслепаеа марганца порподэтоы калия Нэфээометрпчооннй иэтох, основан- ный па обраэоэоопп А6С1 С о-фепантроэпиоа Потоп, оспоээнныа па обраэова шп комплекса с 63СХ и антпппрнпом, с энстрэнцпей этплэцетаток С ннтроэо-В-солью С дпмотвлглпокспиоы, экстрэкцп- оппый варанах ЛИТЕРАТУРА 1.
Абэ М., Хораза М., Ямада Х. Кэйииндзоку, 15, 318 (1965); РЖХим, 1966, 9Г(53. 2. Л гри нская Н. А., Пе прашень В. ХХ. Сб. вПередовые методы химической технологии и контроля производства». Изд-во Ростовского ун-та, 1964, стр. 355. 3. Адамович В, И. Зав. лаб., 13, 935 (!947). 4. Л домовин В, М., Шиболич С. Гласник хиг, нп-та, 7, 53 (1958); Р>КХим, № 15, 53!89 (1959). 5. Адпмович Л.
Я., Парфенова К. Г., Розина М. С. Зав. лаб., 18, 416 (1952) . 6. Александров Г. П., Шевченко Е.,Л. Зав. лаб., 15, 1474 (1949). 7. Александров С. Н., Шмуляконский Я. Э., Ма.«ахова Г. ХХ. Химия и технология топлива, № 6, 55 (1956). 8. Ллексапдрович-Мельникова А. С.
Изв. вузов, Пящ. технол., № 2, 167 (1963). 9. Алферова В. Н., Давиденко Т. Ф., Серикова Л. И. Хим. прои. Украины, Научно-проиаводствеппый сборник, № 1, 49 (1967). 10. Алям овский Н. ХХ., В ар об>ева В.А. Труды ВНИИ удобр. и агропочвовед., вып. 38, 246 (!961). '1!. Лндреев Л. С., Мари>икова А., Телятников Г. В. Тррды ЛенингРаД- ского полнтехп. ин-та, № 201, 51 (1959); Зав.
лаб., 22, 1045 (1956). !2. Андреев А. С., Новиков А. Н., «Херны Ф. Труды Ленинградского политехе. ин-та, № 201, 46 (1959). 13. Андреев А. С., Поспелова Н. А. Труды Ленинградского политех~. ин-та, № 201, 56 (1959). 14. Андреев Е, И., Неудачин Г. ХХ., Петухова Р. ХХ. Сб, «Спектральный и хвььические методы анализа иатериалов». М., Металлургиадат, 1964, стр. 57. 15.
Лрав Р. И., Болдырев А. ХХ., Марагина Л. Г. Ж. аналит. химии, 25, 1012 (1970). 16. Лстафурова Т. Ф„Темника А. А. Труды Алтайского с.х. ин-та, вып. 5, 124 (1957). 17. Ахманова М. В. Сб. «Методы определения и анализа редких знементов». М., Изд-во АН СССР, 1961, стр. 352. 18. Бабичев Г. И. Химия и индустрия (Болг.), 38, 160 (1966); 1967, РЖХим, ЗГ71. 19. Бабенко А. С. Ж.
аналит. химии, 12, 220 (1957). 20. Бабекко А. С. Ж. аналит. химии, 13, 496 (1958). 21, Ьабенко А. С. Укр. хим. ж., 24, 661 (1958). 22. Ьабенко А. С. Уч. зап. Черновицк. ун-та, 21, 92 (1956). 23. Бабенко О. С. Наук. зап. Черньвецьк, ун-ту, 11, 113 (1955). 24. Бабенко О. С. Наук. аап. Черн!вецьк. ун-ту, 33, 94 (1959).
25. Бабенышвв В. М,, Блеснвва А. ХХ. Ж. аналит. химии, 14, 682 (1959). 26. Бабка А. К. Зав, лаб., 4, 518 (1935). 27. Бабка А. К., Лу ьвхина Н. В. Н(. аналит. химпи, 17„416 (!962). 28. Бабка А. К., Лутохина Н. В. Ж. аналит. химии, 17. 922 (1962). 29. Ьабко Л. К,, Лутохипо Н. В. Укр. хим. ьк., 25, 226 (1959). 30. Бабка А. К., Лутэхипо Н. В. Укр. хпм, ж., 28, 389 (1962). 31. Бабка А.
К., АХ«ьхалььышин Г. Т. Укр. хпм. ж., 22, 676 (1956). 32. Ьабко А. К., Романова Н. В. Ж. аналит, химин, 24, 786 (1969). 33. Бабка А. К., Ромапвва Н. В. Зав. лаб., 34, 1435 (1968). 34. Базилевская И. Н. Зав, лаб., 20 548 (1954). 35, Базилевская И. Н. Зав. лаб., 22, 166 (1956). 36. Баронова,7..7., Солодовник С. М. Сб. «Методы анализа веществ высокой чистоты». М., «Наука>, 1965, стр. 336. 37. Барбаш Т. 7., Голдырееа В. А., Хаткевич Э.
Я., Кирьякова Л, А., Силаева Е. В. Труды ВНИИ стаьщартных образцов и спектральных эталонов, 4, 80 (1908). 38. Баскакова ХХ. И., Васижпко В. Т. Сб. «Материалы П меьиотраспееого совещании по методам получения и анализа ферритных материалов и сырья для них», ч. 2. Ы., изд. ИРГЛ, 1909, стр. 80. 39. Бейзеров Е. М., 1Нвецива Т. 1Х. Бюлл. научно-техн, информ. М-ва гсол. СССР. Серия «Иаучение вещественного состава минерального сырья п техполоюш обогащения рудь, № 3, 23 (1967). 40. Берг Р. Применение в-окснхпполнна в аналитп'«вской химии. Ы., ОНТИ 1937 41.
Беркович М. 1., Сирина А. М. Авт. свпд. ССС!' № '!57555 (!962); Бьолл. пзобр., № 18, 77 (1963). 42. Беркович АХ. Т., Сирина А. АХ. Труды Уральского н.-и. хьш. пн-та, вып. 11, 38 (1964), 43. Берман Е. Л. Сб. «Спектральные анализы в ш олоюш и геохимии». Ы., «Наука» 1967, стр.
242. 44. Богатырев П. М.. Нивяжская Э. Л,, С париж«на В.С. Лакокрасочные материалы я нх прпюепенпе, № 3, 68 (!962). 45. Бога ьырев П. АХ,, Нивяжская Э. А., Спярыхипа В. С. Химические реактивы и препараты, вып. 25. Ы., ИРКА, 1963, стр, 240. 46. Богданова И. В. Зав, лаб., 26, 551 (1960). 47. Божеволшьов Е. Л.
Яюьшюесцсптный анализ неорганических веществ. Ы., «Химия», 1966. 48. Божевольнов Е. Л„Серебрякова 1'. В. Методы люьтпесцснтпиго апалиаа. й!атериалы ц РН оовещания по люмюпосценцни. Минск, Изд-ио АН БССР, 1960, стр. 55. 49. Божевольнов Ьг. Л., Серебрякова Г. В. Сб. «Методы анализа веществ высокой чюототы». М., вНаукш, 1965, отр. 244.
50. Ьожевол>нзв Б. А., Серебрякова 1. В., Монахи«и .4. Г. Сб. «Методы анализа химических реактивов и препаратов», вып. 16, М., «Химия», 19(!9, стр. 110. 51. Бондаренко >7. С., Пвйзулаев Ш. И., Карабаш А. Г. Сб. «Методы аюалььза веществ высокой чистотыь. Ы., «Наукаь, 1965, стр. 315. 52. Бондаренко Л. И., Сотникова Н. Х!,, Псйзуласв Ш.