Получение и применение биологически доступных соединений железа, стабилизированных гуминовыми веществами (1105651), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Почвенные образцы просеивали через сито с диаметром отверстий3 мм. Навеску образца почвы массой около 10 г помещали в центрифужнуюпробирку на 50 мл, добавляли 25 мл дистиллированной воды, после чего пробиркиустанавливали в автоматический шейкер на 1,5 часа. После перемешивания60образцы центрифугировали в течение 5 минут со скоростью 10000 об/мин; затем спомощью pH-метра определяли значение pH надосадочной жидкости.2.2.2.8 Методика составления морфологического описания образцов почвС использованием иллюстрированного справочника [182] были определенытакие параметры как 1) строение почвенного профиля, 2) окраска (цвет) почвы ипроцентное содержание включений, 3) степень увлажнения, 4) механическийсостав, 5) структура, 6) сложение, 7) новообразования.
Для определения наличиявскипания на почвенный образец из пипетки Пастера капали 0,1 M HCl.612.3 Физико-химические методы анализаЭлементный анализ 5. Для определения элементного CHN состава изольности образцов использовали элементные анализаторы CHN Vario Micro cubeElementar (Германия) и Carlo Erba Strumentazione 1106 (Италия). Содержаниекремния определяли на анализаторе Specord M40 (Германия).ИК спектроскопия6. ИК-спектры пропускания препаратов регистрировали сиспользованием ИК спектрометра с Фурье-преобразованием IR-200, ThermoNicolet(США). Регистрацию ИК-спектров проводили в таблетках KBr с разрешением 4см-1 и количеством сканов 64.
Для обработки результатов использовали программуACD/Spec Manager.Титриметрическиеметодыанализа 7.Дляпроведенияпотенциометрического титрования кальциево-ацетатным методом использовалиавтотитраторMetrohm716DMSTitrino,оснащенныйстекляннымкомбинированным электродом.Дляпроведенияпрямогокислотно-основногопотенциометрическоготитрования использовали установку GIMET1, состоящую из двух автотитраторов,оснащенных бюретками 665 Dosimat (Metrohm), потенциометра высокогоразрешения и управляемой с персонального компьютера с помощью программыAUTOTITRsoftware (Венгрия).5Автор выражает благодарность научному сотруднику лаборатории органического анализа кафедрыорганической химии химического факультета МГУ к.х.н. Арутюновой Алле Симбатовне за проведениеанализов.6Автор выражаетблагодарность доценту лаборатории органического анализа кафедрыорганической химии химического факультета МГУ к.х.н.
Тарасевичу Борису Николаевичу за проведениеанализов.7Автор выражает благодарность руководителю группы коллоидной химии Университета городаСегеда (Венгрия) проф. Этелке Томбаш и её сотрудникам за помощь в проведении экспериментов иинтерпретации результатов.62Спектрофотометрия. Для измерения оптической плотности растворовиспользовали спектрофотометр Cary Varian Probe 50 с рабочим диапазоном длинволн 200-800 нм.Рентгенофазовый анализ 8.
Рентгенофазовый анализ (РФА) и анализпрофиля рентгеновских линий проводили на дифрактометре с вращающимсяанодом Rigaku D/MAX 2500 (Rigaku, Япония) в геометрии Брегга-Брентано сиспользованием CuKα излученияНакопление спектров проводили в режименепрерывного Ө - 2Ө сканирования при скорости движения детектора 5 º/мин или1º/мин и параметром усреднения 0,02○ по шкале 2Ө. Интервал съемки составлял10 - 70○ по шкале 2Ө.Мессбауэровская спектроскопия9. Регистрацию мессбауэровских спектровпроводили на экспрессном мессбауэровском спектрометре электродинамическоготипа с равноускоренным режимом работы вибратора МС1101-Э (производства“MosTec”, г.
Ростов-на-Дону). Измерение мессбауэровских спектров проводилосьпри комнатной температуре, при температуре жидкого азота и жидкого гелия.Источником гамма-излучения служил стандартный источник 57Со/Rh производстваЗАО “Циклотрон”, г. Обнинск, активностью 0,6 Гбк. Полученные спектрыобрабатывали с помощью специализированного программного обеспечения(Univem MS 4,02b, НИИ физики РГУ, Ростов-на-Дону) методом наименьшихквадратов. Параметры мессбауэровских спектров приведены в работе относительноα–железа. Высокое содержание железа в гуматах железа (9-11% масс.) позволялосниматьспектрынепосредственноспорошковисследуемыхоргано-неорганических соединений, в то время как для получения мессбауэровскихспектров гуматов калия (содержание железа 1% масс.) прессовали таблетки.8Автор выражает благодарность ассистенту кафедры неорганической химии химическогофакультета МГУ к.х.н. Гаршеву Алексею Викторовичу за проведение измерений.9Автор выражает благодарность старшему научному сотруднику лаборатории ядерно-химическихметодов кафедры радиохимии химического факультета МГУ к.х.н.
Панкратову Д.А. и заведующемулабораторией д.х.н., проф. Перфильеву Ю.Д. за проведение измерений и помощь в интерпретациирезультатов.63Спектроскопия рентгеновского поглощения10. Регистрацию спектровXAFS проводили на станции "Структурное Материаловедение" РоссийскогоНаучного Центра «Курчатовский институт». На Рис. 7 приведена схемаэкспериментальной установки «Структурное материаловедение»Рис. 7 Принципиальная схема станции «Структурное материаловедение».Установка условно разделена на четыре зоны: A) блок формирования пучка; B) блоккамеры образца и XAFS-измерений; C) блок малоуглового рассеяния; D) блок детекторов.1, 3, 9 – моторизованные коллиматоры; 2 – монохроматор-”бабочка”; 4 –мониторирующая ионизационная камера (воздух); 5 – камера образца (газовая среда +температура); 6 – детектирующая ионизационная камера (Xe + Ar); 7 – детекторфлуоресценции; 8, 15 – Imaging Plate; 10 –вакуумная камера малоуглового рассеяния; 11 –шлюз ввода образцов; 12 – ионизационная камера контроля поглощения; 13 – видеокамераконтроля пучка и положения образца; 14 – линейный координатный детектор.Общая схема станции «Структурное материаловедение» представлена наРис.
7. Диапазонах энергий 4,5÷18 кэВ и 10÷30 кэВ, соответственно с разрешениемΔλ/λ ~ 1,4×10-4 и 2,4×10-4 при 10 кэВ. Размер пучка формируется свинцовымищелевыми коллиматорами, перемещаемыми с помощью шаговых двигателей.Размер может изменяться в пределах от 3×3 мм до ~10×10 мкм с дискретностью4,25 мкм. Характерные размеры пучка для измерений EXAFS составляют 1(v)3(h)мм.10Автор выражает благодарность научному сотруднику РНЦ «Курчатовский институт»к.х.н. Велигжанину А.А. и зав. лабораторией к.х.н. Зубавичусу Я.
В. за проведение измерений и помощь вобработке и интерпретации результатов64Измерениеспектровпоглощенияосуществляетсяспомощьюдвухионизационных камер, заполняемых смесью инертных газов (Ar/Xe/N 2/He). Камерырасполагаются до и после образца. Газовые смеси в камерах подбираются такимобразом, чтобы поглощение в первой камере составляло около 10%, а втораякамера поглощала ≈ 70% пучка рентгеновских лучей, что оптимизирует отношениесигнал/шум.СчитываниеосуществляетсяпикоамперметромKeithley6785,позволяющим регистрировать ток с точностью до 10 фА.Камераобразцапредназначенапреимущественнодляисследованийкатализаторов in situ.
Для этой цели образец находится в контролируемой газовойсреде и при контролируемой температуре – от комнатной до 500оС.Предусмотрено также получение низкой температуры без разгерметизации объемакамеры. Достижима температура -196оС без термостабилизации.
Изучениеструктуры образца в камере осуществляется методами XRD и EXAFS/XANES.Спектрыпропусканиярегистрируютсяспомощьюгазонаполняемыхионизационных камер. Для анализа спектров EXAFS использовали пакетапрограмм Ifeffit [183].Магнитные измерения 11. Для измерения намагниченности использовалимагнитометр «весы Фарадея» с максимальной индукцией магнитного поля 0,9 Тл.Измерения проводили при комнатной температуре.Просвечивающаяэлектроннаямикроскопия 12.Микрофотографииисследуемых образцов были получены с помощью просвечивающего электронногомикроскопаLEO912ABOMEGA,(Zeiss,Германия),оборудованногоэнергетическим фильтром и системой Келлера.
Основные характеристикимикроскопа: ускоряющее напряжение 60, 80, 100 и 120 кВ, область освещения 1-75мкм, апертура освещения 0,02-5 миллирадиан, увеличение: от 80x до 500 000x,11Автор выражает благодарность с.н.с. лаборатории неорганического материаловедения кафедрынеорганической химии химического факультета МГУ д.х.н., проф. Казину П. Е. и асп.
Усович О. запроведение измерений.12Автор выражает благодарность доценту лаборатории физической химии полимеров физикиполимеров и кристаллов физического факультета МГУ к.т.н. Абрамчуку С. С. за проведение измерений.65разрешение изображения: 0,2-0,34 нм, разрешение по энергии неупругогорассеяния: 1,5 эВ, область измерения энергии неупругого рассеяния: 0-2500 эВ.Оценкаинтенсивностифлуоресценциихлорофилла 13.Вкачествепараметра, характеризующего функциональное состояние растений, оценивалиэффективность фотосинтеза хлорофилла по скорости электронного транспорта иквантового выхода регулируемого рассеяния энергии. Для этого использовалифлуориметр с импульсной модуляцией амплитуды (IMAGING PAM-2000, Walz,Германия).
Индукция флуоресценции хлорофилла (эффект Каутского) возникаетпри сильном освещении фотосинтезирующего объекта после его предварительногопребывания в темноте или на слабом свету. Общий вид кривой индукциифлуоресценции приведен на Рис. 8.Интенсивностьфлуоресценции,отн. ед.Рис. 8 Кривая индукции флуоресценции (эффект Каутского).Fo - минимальная флуоресценция, Fi - флуоресценция перегиба, Fm –пиковая флуоресценция.Параметр F0 (минимальная интенсивность) соответствует флуоресценции,когда все акцепторы (переносчики) электронов в электронтранспортной цепи(ЭТЦ) находятся в окисленном состоянии.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
