Диссертация (1090573), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Результаты исследований отожженной области (при условии«мягкой» фокусировки) с помощью атомно-силовой микроскопии пьезоотклика.(а) петли пьезоэлектрического гистерезиса, полученные в различных точкахлазерного пятна (соответствие областей и петель изображено стрелками,соединяющими рис. (а) и (b)), (c), (d) – пьезо-изображения, снятые в центрелазерного пятна при приложении напряжения +30В и -30В, соответственно94абРисунок 31. АСМ изображение рельефа поверхности отожженнойобласти PZT (а) и соотвествующее распределение амплитудыпьезоотклика (б)абРисунок 32.
Распределение амплитуды пьезоотклика послеприложения к образцу постоянного напряжение -50 В (а) и +50 В(б). Красная рамка показывает области с противоположнонаправленной поляризацией954.6 Сопоставление результатов. Критерий качества кристаллизациипленок PZTПродемонстрированныеисследованиямикроструктурырезультатыотожженныхсовокупностиобластейметодикпленокPZTпозволяют выявить критерии качества их кристаллизации.Так, на изображениях, полученных в сканирующем электронноммикроскопе, наблюдается достаточно неоднородная центральная область.Далее по направлению к периферии различимы несколько сменяющих другдруга концентрических областей.
Они еле заметны при отжиге оптимальнойплотностью мощности и очевидны при её увеличении.НаАСМизображенияхприотжигелазернымизлучениемсоптимальными параметрами наблюдается выпуклая поверхность, а прибольшей (неоптимальной) появляется резкий провал. Выпуклая область, повидимому, связана с особенностями спекания зёрен и образованием чутьболее рыхлой структуры в глубине. Провал же указывает на абляциювещества, а также на уменьшение его объема в области отжига.По ГВГ изображениям также можно судить о качестве кристаллизацииотожженныхобластей.Прииспользованиилазерногоизлучениясоптимальными параметрами наблюдается максимум интенсивности ГВГ вцентре пятна, в то время как центральный провал интенсивности ВГсвидетельствует о пережигании пленки.
Отметим, что линейно-оптическиеизображения, как было показано выше, не характеризуют качествокристаллизации и не несут информации о микроструктуре отожженныхобластей.Дифракционные картины от центральной области кристаллизованнойточки должны свидетельствовать о наличии только перовскитных зерен, чтоявляется доказательством оптимальной кристаллизации данной области.Одним из критериев качества кристаллизации отожженных областейпленок PZT является величина нелинейной восприимчивости.
Она, в96пределах погрешности, должна быть сопоставима в данной величиной дляизотермически отожженной пленки.4.7 Заключение по Главе 4По результатам исследования топографии, внутренней микроструктурыи сегнетоэлектрических свойств пленок PZT после отжига различнымимикроскопическими методами можно заключить следующее.Электроннаясканирующаямикроскопиянедаетвозможностиоднозначно детектировать возникновение перовскитной фазы, так какполученные изображения не имеют особенностей, характерных только дляперовскита. То же замечание можно отнести и к атомно-силовоймикроскопии в контактной моде: топография поверхности в зоне отжигаможет иметь как «выпуклость», так и провал различной глубины, что безпроведения дополнительных исследований не дает информации о наличииперовскитной фазы.
Показано, что пределы по времени отжига сиспользованием излучения с длиной волны 800 нм и длительностьюимпульса 100 фс, обеспечивающие недеструктивную кристаллизациютонкопленочного пирохлорного PZT-прекурсора в сегнетоэлектрическуюфазу, составляют 0.3 с < t < 5 с, то же с длиной волны 1040 нм – 5-20 мин.При исследовании отожженных областей методом ПЭМ былаустановленачашеобразнаягеометрияотожженныхобластей;дифракционные картины, полученные в центре отожженной областисвидетельствуют о присутствии только перовскитных зерен. Обнаруженоотслоение пленки от нижнего слоя платины на некотором расстоянии по обестороны от области лазерного отжига, что свидетельствует о напряжениях итермическом расширении пленкиЛинейно-оптические изображения не характеризуют распределениефаз в отожженных областях, в то время как нелинейно-оптическая97микроскопия позволяет различить форму распределения фазы перовскитапосле отжига.
Сравнение нелинейно-оптических изображений областей,отожженных за различное время, показало, что увеличение времени отжигаприводит, в основном, к образованию кольцевых перовскитных структур сдефектным центром.Сегнетоэлектрическаяприродаообжженныхобластейбылаподтверждена при помощи атомно-силовой микроскопии в пьезо-моде.Наблюдалось согласование результатов ГВГ микроскопии и атомносиловой микроскопии пьезоотклика: переключаемые области совпали поразмеру и форме с областями, в которых происходит наиболее интенсивнаягенерация ВГ.98ГЛАВА 5 МОДЕЛИРОВАНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НАГРЕВА ПЛЕНКИ PZTВ ПРОЦЕССЕ ФЕМТОСЕКУНДНОГО ЛАЗЕРНОГО ОТЖИГА5.1 Моделирование пространственного распределения температурногопрофиляМоделирование пространственного распределения температуры приотжигефемтосекундныммногоимпульснымлазернымизлучениемпроизводилось при помощи встроенных функций программного пакетаCOMSOL Multiphysics® Modeling Software.В пакете COMSOL расчет температуры проводится в следующеймодели: В модели была использована аксиальная симметрия.
Граничныеусловиясоответствовалиестественномуотводутеплаотвнешнихповерхностей. Расчёт проводится методом конечных элементов.Математическая модель теплопроводности описывается уравнением:cv∂T∂t− ∇ ∗ (κ∇T − ρcv TU) = ,(21)где - плотность, cv - теплоёмкость, T - температура, t - время, -теплопроводность, Qext - источник тепла (один или несколько, выражается вВт/см2), U - поле скоростей (относится к конвекции, в нашей модели неучитывается). Отток тепла в окружающую среду был учтён следующимсоотношением:q = h(Text − T),(22)где h – коэффициент теплоотдачи.Для расчетовQext= 1 МВт/см2 (экспериментальное значение),h= 1 КВт/(м2 К), константы материала приведены в таблице 4.
Источниктепла был выбран в слое платины (рисунок 33).99Рисунок 33 . Двумерное сечение температурного профиля в структуреPZT/Pt/SiO2/SiРисунок 34 Одномерное сечение температурного профиля в центрелазерного пятна в структуре PZT/Pt/SiO2/SiТаблица 4. Материальные константы PZTВеличинаЭнергия активациикристаллизацииЭнергия активациикристаллизации в расчете наодну молекулу EaЕдиницы измеренияЗначениеИсточникДж/моль179 103;[112]Дж2.97 10-19100Энергия активациикристаллизации в расчете наодну молекулу EaэВ1.85Квант тепловой энергии прикомнатной температуреэВ0.025Квант тепловой энергии притемпературе отжига Т=800 КэВ0.069Дж/моль6 103Дж/м32 105м2 с20.45 10-6[114]м2 с2(0.39 -0.5)10-6[115]Дж/(м3 К)2.5 106[114]Дж/(м3 К)2.7 – 2.8[115]кг/м37.9[116]530-550[113]400[117]Скрытая теплотакристаллизации, WQТемпературопроводность, χТеплоемкость, cvПлотность, ρТемпература кристаллизацииэкспериментальная TcrоТемпература кристаллизациитеоретическая, TcrоСС[113]Из рисунков 33 и 34 видно, что при использовании излученияплотности мощности 1 МВт/см2 температура нагрева пленки в центрелазерного пятна существенно превышает температуру кристаллизации повсей толщине пленки, наблюдаемую в работах [50, 113] .
Это означает, чтоусловия применимости модели CDT выполняются. Важным являетсясущественная однородность температуры на всей толщине пленки, равной700 нм: перепад температуры составляет 100 оС. Это значительно болееоднородный нагрев, чем наблюдается при отжиге эксимерным лазером. Вработе [79], рис. 5.а, на толщине 100 нм перепад температуры составляет700 оС при длительности импульса 25 нс и 200 оС при длительностиимпульса 374 оС. Вместе с тем необходимо отметить, что хотя слой SiO2толщиной 300 нм является хорошим изолятором, температура нагреванижележащегослоякремниянесколько101выше,чемпринагреве.Представленные на рис.
32 значения составили 350 оС в центре лазерногопятна, что на 100 оС выше, чем при нагреве эксимерным лазером сдлительностью импульса 25 нси на 300 оС выше, чем при нагревеэксимерным лазером с длительностью импульса 374 нс [79], рис. 5.а. Темне менее, можно считать такую температуру недеструктивной и невызывающей окисления элементов микросхемы, если таковые будутизготавливаться в подслоях.
Однако термоизолирующий слой необходимдля блокировки распространения тепла.5.2.Моделирование процесса отжига5.2.1. «Быстрый» отжигМоделирование первой части кривых, приведенных на рис. 20, будемпроводить с использованием модели CDT.Как показано в работе [1] и рассмотрено в разделе 1.5, при быстромперегреве образца выше температуры кристаллизации Tcr, в образцегенерируется волна переброса температуры (формула (14)) и аморфнойфазы в кристаллическую (15)), распространяющиеся со скоростью V,определяемой формулой (14а).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
