Диссертация (1090573), страница 13
Текст из файла (страница 13)
24 приведено в Таблице 2.Таблица 2. Время отжига (мс) по данным рис. 24.КодВремя отжига, мсКодВремя отжига, мс129002160131050229014960231201510502424016111025180171050261501830027522019240284020202102948604.3.1 Линейно-оптические изображенияДля указанных отожженных областей были получены линейныеоптические изображения при помощи оптической и конфокальноймикроскпоии.На рисунке 25 приведена «карта» отожженных областей, полученнаяметодом оптической микроскопии. Как можно видеть из рисунка, области,подвергшиеся отжигу, имеют другую, отличную от аморфной матрицыокраску.
Однако, цветовой контраст изображения не позволяет выявитьоднозначной корреляции между временем отжига и цветом отожженнойобласти. Так, например, область с номером 22 (минимальное время отжига)на данном изображении внешне не отличается от области 28 (максимальноевремя отжига). В то же время области со сравнимым, приблизительноодинаковым временем отжига по внешнему виду могут значительноотличаться друг от лруга (области 27, 28 и 29). Такое же поведениенаблюдается и для некоторых других областей.84Линейные оптические изображения были получены также прибольшем увеличении, однако они не выявили особенностей, связанных современем отдига.
Серия увеличенных линейно-оптических изображенийобластей пленки с номерами 12-29 представлена на рисунке 26.Наувеличенныхлинейныхизображенияхвиднаобластьсизменённым показателем преломления, которая выглядит более тёмной насветлом фоне. Диаметр этой области составляет примерно 2 – 4 мкм.Существенно то, что качественно картина линейных изображений приразличном времени воздействия осталась той же.272829221812Рисунок 25. «Карта» отожженных областей, полученная методомоптической микроскопии.
Контуром выделены отожженные области сномерами 12-29 (см. рис. 24). Указаны номера характерных областей.852428182212Рисунок 26. Увеличенные линейно-оптические изображения отожженных областей 12-29 при плотности мощности1 МВт/см2 и длительности воздействия от 0,06 с до 5 с. Указаны номера характерных областей.864.3.2 Нелинейно-оптические изображенияПленка,результатыисследованиякоторойметодомлинейно-оптической микроскопия представлены предыдущем параграфе, была такжепросканирована методом ГВГ (рисунок 27).Изображения данной серии существенно отличаются в зависимости отдлительности воздействия излучения. Некоторые точки имеют круглуюформу областей, более или менее равномерно генерирующих ВГ. Такженаблюдаются кольцевая форма этих областей, с центром, от которогоотсутствует сигнал ВГ.Тем не менее, для каждого времени отжига в диапазоне 0,06 – 5 сможно выделить зоны, в которых распределение интенсивности ВГ (азначит и сегнетоэлектрических свойств) в области отжига можно считатьравномерным.
Природа неоднородного пятна в нелинейно-оптическомизображении требует дополнительного обсуждения, так как кромеочевидных случаев абляции при больших временах отжига, некоторыеобласти, не подвергшиеся разрушению, также выглядят неоднородными(например, 19 и 24; время отжига порядка 240 мс). Это может быть связанокак с особенностями формирования перовскитного зерна на поверхности,так и с микроразрушениями в объеме пленки.8724181912Рисунок 27.
Нелинейно-оптические изображения отожженных областей при плотности мощности 1 МВт/см2 идлительности воздействия от 0,06 с до 5 с. Указаны номера характерных областей.884.3.2 Сравнение линейно- и нелинейно-оптических изображенийотожженных областейОбъяснить появление кольцеобразной формы оклика ВГ довольнолегко. Кристаллизация представляет собой пороговый процесс: онавозможна только при достижении плёнкой определенной температуры,которой соответствует определенная плотность мощности Wкрист.
Лазерныйпучок является гауссовым, поэтому при небольших мощностях область сдостаточной плотностью мощности Wкрист существенно меньше шириныгауссова пучка (рисунок 28). При увеличении мощности область плотностимощности, необходимой для кристаллизации, возрастает, но плотностьмощности в центре достигает значений Wабл, вызывающих абляцию. В связис этим область, имеющая перовскитную структуру, представляет собойкольцо.WаблWкристАбляцияПеровскитАморфная фазаРисунок 28.
Схема отжига плёнки PZT при различных плотностяхмощности (соответствующие критические значения Wкрист и Wабл).89Сравнение линейно- и нелинейно-оптических изображений приразличных плотностях мощности представлено на рисунке 29. Длянаглядности также приведены сечения распределения интенсивностисигнала на частоте 800 нм и 400 нм по диаметру пятна. Для круглого пятнасечение интенсивности ВГ может быть аппроксимировано гауссовойфункцией с полной шириной на полувысоте (FWHM), равной (1.20 ± 0.01)мкм.
Поскольку интенсивность ВГ является критерием образованиянецентросимметричной (перовскитной) фазы, то можно сделать вывод, чтопри различной мощности отжига получаются перовскитные областисоответствующей формы. Отметим, что именно метод нелинейнооптическойдиагностикипозволилразличитьэтуформу.Важноподчеркнуть также, что размер кристаллизованной области перовскитапревосходит собственно оценочный размер лазерного пятна в 1.2 раза.90Рисунок 29.
Нелинейно- (ВГ) (а,б) и линейно-оптические изображения (в, г) отожженных областей пленкиPZT и соответствующие сечения распределения интенсивности оптического отклика. Плотности мощности отжига911,5 МВт/см2 (а, в) – синяя кривая и 2,2 МВт/см2 (б, г) – черная кривая.4.4 Оценка величины нелинейно-оптической восприимчивостиДля полученных сегнетоэлектрических структур было произведеносравнениепоказателейнелинейнойвосприимчивости.Эталоннымматериалом с известной константой нелинейной восприимчивости являлсякварц. Для него = ≅ 0,8 пм/В [111] Коэффициенты пропускания= 1),на частоте накачки и ГВГ примем равными единицы ( = интенсивности накачки одинаковыми. Таким образом, формулу (6) можноупростить до выражения:χ eff lC , ref= lC , S I S I ref2 n S (ω ) n (ω ) ref2 n S ( 2ω ) n ( 2ω ) ref1/ 2χ ref(20)откуда можно получить необходимые значения для полученных структур(Таблица 3).Таблица 3.
Нелинейная восприимчивость различных структурСтруктураГауссова (рис. 10а)Нелинейная восприимчивость , пм/ВКольцеобразная (рис. 10б)51Изотермическая80Дляоценки98погрешностиизмеренийнеобходимоопределитьпогрешность определения интенсивности ГВГ, погрешности нелинейнойвосприимчивости кварца, так как данные параметры дают основной вклад впогрешность. Оценка этих погрешностей даёт значение∆ ≅ 10 пм/В.924.5 Пьезоотклик и переключаемость сегнетоэлектрической поляризацииперовскитных микрообластей отожженных пленокЛокальные пьезоэлектрические свойства пленок, отожженных при«мягкой»и«жесткой»методикахфокусировкиисследованыспривлечением атомно-силовой микроскопии в пьезомоде, описанной выше.Рассмотрим результаты для областей размером порядка 50 мкм.Изображение распределения пьезоотклика отожженной области (рисунок30) условно разбито на 3 части: центр пятна (диаметр 15мкм), среднеекольцо свнешним диаметром около 40 мкм и внешняя область(неотожженная пленка).
Для каждой из этих областей получена зависимостьвеличиныпьезоэлектрическихкоэффициентовотприкладываемогоисоответствующеенапряжения.АСМизображениерельефаповерхностираспределение амплитуды пьезоотклика пленки, отожженной излучением сдлиной волны 1040 нм, представлено на рисунке 31. Видно, что рельефповерхности существенно изменен после отжига. В центре отожженнойобласти наблюдается провалкольцевой валглубиной 0,3-0,4 мкм и незамкнутыйвысотой 0,4-0,5 мкм. Провал в топографии поверхностиобразован, по-видимому, за счет абляции PZT в области максимальноймощности лазерного излучения, а кольцевой вал - за счет кристаллизации вфазу перовскита, происходящей с изменением объема.
СоответствующееАСМ изображению распределение пьезоотклика (рисунок 31, б) имеетгеометрию, отличную от АСМ.На рисунке 32 представлены изображения распределения амплитудыпьезооткликапослепереполязирацииприприложениипостоянногонапряжения +50 и -50 В. Из рисунка видно, что в структуре происходитпереключение поляризации. Диаметр области переключения составляетпорядка 1 мкм. Размер всей области, обладающей пьезоэффектом, столькоже, сколько и на нелинейно-оптическом изображении – 2 мкм.93Рисунок 30.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
