Диссертация (1090573), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Далее отражённый луч и вторая гармоника собираются тем жеобъективом и попадают либо на камеру, либо через оптоволокно поступаютна детектор. Во время проверки перпендикулярности луча объективдвигался по оси z вблизи точки фокуса. На камере было видно, какрасходится луч на поверхности плёнки, если центр пучка смещался придвижении объектива, то траектория его хода подстраивалась зеркалами так,чтобы пучок расходился концентрически.59614235Рисунок 10 -Схема установки для отжига пленок PZT вконфокальном микроскопе: 1 – фемтосекундный лазер на титан-сапфире; 2– объектив; 3 – образец на пьезостолике; 4- оптоволокно; 5 – ФЭУ; 6 –высокочувствительная камераФокусировка луча представляет собой сложный процесс.
Онапроводилась изменением положения объектива, в одних случаях длядостижения максимума сигнала ВГ, в других по максимуму отражённогосигнала. Перед тем как сделать серию отожжённых областей, отжигаласьюстировочная область при большой мощности и с фокусировкой “на глаз”по изображению на камере. Далее это место сканировалось (при меньшеймощности) на наличие ВГ. С помощью полученного изображения, наобразце выбиралось место (в этой юстировочной отожжённой области) сналичием сигнала ВГ. Образец подвигался так, чтобы это место попало наоптическую ось объектива. Далее объектив двигался по оси z.
При этомбыло видно, как меняется сигнал ВГ. При определённом положенииобъектива имелся максимум генерации ВГ, это означало то, что этоположение соответствует максимальной плотности мощности, которая60достигается в данной области. Далее устанавливалась определённаямощность и делалась серия экспериментов при данной фокусировке.К сожалению, так как образец имеет некоторый наклон, былонежелательно далеко уходить от этой области - чем дальше отюстировочной точки, тем больше изменение расстояния от образца дообъектива и соответственно больше изменение фокуса. К тому же точнаянастройка положения объектива могла быть случайно сбита из-за вибрацийво время продолжительных серий экспериментов.
Таким образом, черезнекоторое время было необходимо проверять и подстраивать положениеобъектива. Ещё одна настройка была связана с положением оптоволокна.Оптоволокно можно двигать по двум осям (x, y) чтобы собирать максимумполезного сигнала на фотоэлектронный умножитель.Оценку диаметра пучка на образце можно провести через значениеапертуры:=∗1,22∗4∗� 2(19)− 1,где – длина волны излучения, n – показатель преломления среды,NA – числовая апертура. Подставляя соответствующие значения, получаемзначение D = 935 нм.
Это минимальное достижимый размер (ширина наполувысоте) пятна при данной длине волны и объективе. Реальный размермог быть чуть больше.СЭМ изображение области PZT, отожженной при «жесткой»фокусировке лазерного излучения представлена на рисунке 11.61Рисунок 11 – СЭМ изображение области PZT, отожженной при«жесткой» фокусировке лазерного излучения объективом конфокальногомикроскопа.2.3. Методика диагностики кинетики отжига методом ГВГДляin-situдиагностикипроцессаотжига,одновременносвоздействием лазерного излучения на пленку детектировался сигнал ВГ.Как было сказано выше, данная методика чувствительна к изменениюсимметрии среды, которое происходит, в частности, при кристаллизацииматериала.2.3.1 Однолучевая схемаМетодикаоднолучевойдиагностикипроцессакристаллизацииметодом ГВГ заключается в регистрации сигнала ВГ в процессе отжига, т.е.при воздействии на образец лазерного излучения, обладающего высокойсредней мощностью.
Эксперименты осуществлялся в экспериментальныхустановках для отжига, представленных выше на рисунках 8 и 10 .При условии «мягкой» фокусировки угол между падающим иотраженным лучами составлял 90°, при отжига пленки в конфокальноммикроскопе - 0°.Для выделения излучения удвоенной частоты, генерируемого в среде,перед регистратором сигнала были установлены сине-зеленые фильтры62BG39 (производства ThorLabs).
Полоса пропускания данных фильтровлежит в диапазоне от 360 до 580 нм. Сигнал второй гармоники в обоихслучаях регистрировался фотоэлектронным умножителем (ФЭУ). Однако, вустановке, схема которой представлена на рисунке 8, ФЭУ был расположеннепосредственно у пленки, на рисунке 10 – сигнал от пленки передавался вФЭУ по оптическому волокну.Данные с ФЭУ обрабатываются счетчиком фотонов, работающем врежиме "CW". Это режим, при котором синхронизация детектирующейсистемы осуществляется внутренним генератором, а вручную задаютсявременные параметры "окна" счетчика.
Параметры отсечки задаются науровне -30 мВ, время накопления сигнала одной точки Tset = 1 c, а времямежду измерениями dwell time = 0,002 с.Одновременно с началом воздействия излучения лазера на пленку(открыванием луча)запускался процесс подсчета фотонов второйгармоники.
Для записи временной зависимости интенсивности сигнала ВГбыла разработана программа на платформе LabView 9.0 (NationalInstruments).2.3.2 Двулучевая схемаСхема двулучевой диагностики частично совпадает со схемойустановки, представленной на рисунке 10. Необходимо уточнить заведениеизлучения в микроскоп (рисунок 12).Луч лазера, проходя через делитель пучка , разделяется на два луча.Системойглухихзеркал(элементы3,4)онинаправляютсянаполупрозрачное зеркало. Луч, прошедший через такое зеркало, сохраняет 70% своей мощности , отраженный - 30% мощности. Обозначим эти лучицифрами 1 (отжигающий) и 2 (диагностирующий), соответственно. Далееоба луча сходятся и попадают в микроскоп.63635Луч 12Луч 241Рисунок 12. Схема установки двулучевой диагностики процессакристаллизации.
1 – фемтосекундный лазер; 2 – делитель пучка; 3,4 –глухие зеркала; 5 – полупрозрачное зеркало; 6 – конфокальный микроскопПлотность мощности отжигающего луча принимала значение W1 = 1,0MW/cm2, диагностирующего – W2 = 0.2 MW/cm2. Отжиг и его регистрацияпроводилисьследующимобразом:напутиотжигающеголучаустанавливался затвор, открывавшийся только на время отжига τА,диагностирующий луч попадал на образец в течение всего времениэксперимента, генерация второй гармоники также регистрировалась втечение всего времени эксперимента.
За нулевую точку отсчета времени t=0брался момент открывания затвора, то есть начало отжига. Таким образом,при t<0 регистрировался сигнал ГВГ от не отожженной пленки примощности лазера W2, при 0<t<τА регистрировался сигнал ГВГ при отжигепри суммарной мощности отжигающего и диагностирующего лучей (W1 +W2), а при t > τA , после закрывания затвора, регистрировался сигнал ГВГ впроцессе остывания/кристаллизации при мощности лазера W2.В целом детектирование сигнала второй гармоники аналогичнометодике, описанной для однолучевой схемы.
Но в данном эксперименте64измеряется интенсивность ВГ, генерируемая в пленке, при отжиге (какрезультат воздействия высокомощным излучением) и эта же характеристикапри перекрывании мощного излучения.2.4. Методика исследования отожженных областей пленок2.4.1. Оптическая микроскопия2.4.1.1. Линейная сканирующая оптическая микроскопияЛинейно-оптическоесканированиепленокPZTпослеотжигаосуществлялось аналогично двумерному ГВГ сканированию, однакодетектировалось отражённое излучение накачки (длина волны 800 нм),поэтому сине-зелёный фильтр снимался, а мощность накачки подбираласьна порядки меньше, чем при сканировании ВГ.
Это необходимо, потому чтоинтенсивность отражённого луча, по сравнению с ВГ, на порядки выше идетектор может зашкалить. Из-за маленькой мощности нелинейнаякомпонента в этих изображениях практически равна нулю. Для сравнениябыли просканированы области в одном масштабе – 5x5 мкм.2.4.1.2. Нелинейно-оптическая сканирующая микроскопия (микроскопияГВГ)Сканирование поверхности пленки после отжига методом ГВГосуществлялось как линейно (вдоль отожженной точки), так и двумерно.Рассмотрим вначале линейное сканирование. Данная методикаДанный метод применялсяпосле отжига при условии «мягкой»фокусировки излучения. Методика состоит в считывании сигнала ГВГ придвижении луча вдоль отожженной точки.
Точнее, вдоль области пленкаточка-пленка. Область сканирования составляла 200 мкм. Сканированиеобеспечивалось движением образца на автоматизированной платформе.65700Интенсивность600отжигсканированиеприсредней500-нмощостипри400300мВтлазерного30090мин60мин30мин20мин15мин200100излучения0едотнГВГ. ,70020 40 60мВтКоординатаРисунок013-Зависимость80100 120 140 160 180 200 220 240интенсивностиГВГотположенияавтоматизированной микрометрической подвижки при сканировании (послеотжигадлительностьюот15до90минут).Пикинтенсивностисоответствует центру отожженной области.Двумерное сканирование позволяет получать карту распределениеинтенсивности ВГ области размером 5х5 мкм. Образец в микроскопезакреплённапьезостолике,которыйпозволилпросканироватьобработанные области по двум осям (x, y), то есть получить картинураспределения сигнала ВГ по поверхности.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
