В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 35

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 35)

Осла«дание. Фильтрование !41 следить за тем, чтобы вода в ней не выкипала н чтобы все свободные отверстия бани были закрыты. Особенно удобны бани с постоянным уровнем, подобные изображенной па рис, 19,б. В баню из водопроводного крана непрерывно понемногу поступает вода, избыток которой стекает в канализацию, Во время упаривания сосуды нужно так накрывать, чтобы в пих не попадала пыль, но чтобы водяные пары могли свободно удаляться.

Для этого кладут на стакан или чашку стеклянный треугольник, на который помещают часовое стекло. При очень точной работе для упариваиия используют платиновые чашки. В учебных лабораториях используют фарфоровые чашки или стеклянные стаканы. Нужно иметь в виду, что стекло и фарфор разъедаются щелочами и нейтральными растворами, поэтому перед упариванием растворы следует подкислять. 2 32. Осаждение. Фильтрование ° Осаждение проводят в стаканах.

Как правило, осаждать вещества нужно из горячих разбавленных растворов. Поэтому перед осаждением исследуемые растворы разбавляют и нагревают (нагревать до кипения не следует, так как может произойти потеря вещества вследствие разбрызгивания). Осаждающий реагент добавляют в раствор медленно при непрерывном перемешивании раствора. Обычно реагент добавляют из бюретки или пипетки, причем нужно стремиться к тому, чтобь! раствор реагента стекал по внутренней стенке стакана, а не падал каплями в середину стакана, так как это может привести к разбрызгиванию раствора. Раствор перемешивают стеклянной палочкой, следя за тем, чтобы палочка не касалась дна и стенок стакана.

После добавления рассчитанного количества осадителя всегда нужно проверить полноту осаждения. Для этого дают осадку собраться на дне стакана, и когда жидкость над осадком посветлеет, добавляют несколько капель раствора осадителя. Если в месте падения капель раствора осадителя не появляется муть, то полнота осаждения достнгнута. Если осадок кристаллический, то его оставляют на несколько ча- ' сов под раствором, если аморфный — его сейчас же отфильтровывают. Фильтрование н промывание осадков являются весьма важными и ответственными операциями, от тщательности выполнения которых в значигельной мере зависит точность результатов анализа.

т В гравиметрическом анализе при фильтровании употребляю ак называемые безвольные фильтры, т. е. фильтры, очищенные от т большей части минеральных веществ промыванием соляной и фтористоводородной кислотами. При сгорании они оставляют незна- чительиое количество золы, масса которой указана на обложке пачки безвольных фильтров. Обычно эта масса так мала, что ею можно пренебречь, если же она превышает 0,0002 г, то значение ее приходится вычитать из массы осадка.

Беззольные фильтры делаются различной плотности в соответствии с различными размерами частиц тех осадков, для отделения которых онн предназначаются. Так, для отделения особенно трудно отфильтровывающихся студенистых аморфных осадков употребляются наименее плотные, быстро фильтруюп!ие фильтры. Пачка таких фильтров опоясана (для различения) бумажной лентой красного (или черного) цвета.

Для фильтрования большинства осадков можно брать фильтры средней плотности (белая мента) и, наконец, для фильтрования наиболее мелкозернистых осадков, как ВаЬО« или СаСзОь употребляют наиболее плотные, так называемые «баритовые» фильтры (синяя лента). Иногда для предотврзшения слишком сильного ззбнвзння пор фильтра чзствцзмн осадке (особенно в случае студенистых осадков) из фильтр предвврительно помешают немного «бумзжиой массы». Для приготовления такой массы обрабатывают безвольную фильтровзльную бумзгу концентрированной НС! (не более 2 — 3 иин), после чего добзвлкют к кислоте воду и перемешивают до рзспзденин бумаги нв отдельные волокна. Бумзжную массу фильтруют, тшзтельно промывают до удзления всей кислоты и сохраняют в виде суспензйй в воде. Приступая к фильтрованию, очень важно правильно выбрать размеры фильтра, причем следует руководствоваться не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка.

Он ие должен занимать больше половины фильтра, потому что иначе его будет невозможно хорошо промыть. Не следует, однако, употреблять и слишком больших фильтров, так как их пришлось бы, очевидно, дольше отмывать от веществ, адсорбированных иэ раствора. Воронку подбирают с таким расчетом, чтобы фильтр не доходил до краев ее на 5 — 15 мм. Обычно воронки имеют угол 60'. Чтобы фильтр хорошо подходил к такой воронке, его нужно сложить пополам и затем еще раз пополам так, чтобы линии сгиба были перпендикулярны друг другу. Если угол воронки не равен 60' (что иногда бывает), второй раз фильтр приходится складывать не ровно пополам, а так, чтобы получился более или менее тупой угол.

Изменяя этот угол й отгибая один слой бумаги либо в большей, либо в меньшей пз полученных таким образом частей, добиваются, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки (которая должна быть совершенно сухой). Затем фильтр наполняют дистиллировйнной водой й чистым пальцем осторожно прижимают к воронке, стараясь удалить пузырьки воздуха, образовавшиеся между нею н фильтром.

Если фильтр прилажен правильно, то при фильтровании трубка воронки обычно целиком заполняется фильтруемой Глава Ш. Текиика общих олерациб в химическом анализе й 82. Осаждения. Фильтрование 142 жу!дкостью, под действием веса которой фильтрование значительно ускоряется'. В противном случае в трубку воронки попадают пузырьки воздуха, что сильно замедляет движение жидкости по ней. Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива, подставив под нее чистый стакан так, чтобы скошенный конец трубки касался стенки стакана (рис.

20). Этим предотвращают разбрызгивание жидкости при фильтровании. Носик стакана, в котором находится осадок, полезно с наружной стороны слегка потереть пальцем. Тогда он не смачивается водой и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана не стекают.

Чтобы при фильтровании поры фильтра возможно дольше не забиваг лись частицами осадка, жидкость предварительно декантируют, т. е. осторожно сливают на фильтр, стараясь не взмучивать осадка. Эту операцию во избежание разбрызгивания необходимо проводить только с помощью стеклянной палочки, как показано на ',! рис. 20. Палочку следует держать вертикально, носик стакана должен касаться палочки. Нижний конец палочки следует держать, не касаясь бумаги, Рис. 2О. Фильтрование. На СЕрЕдИНЕ фИЛЬтра, бЛИЗКО От тОй части поверхности, где он состоит из трех слоев бумаги. По мере наполнения фильтра палочку поднимают так, чтобы она не касалась жидкости.

Фильтр нельзя наполнять жидкостью до краев. Уровень ее должен быть на 5 мм ниже края фильтра. Налив достаточное количество жидкости на фильтр, медленно приводят стакан в вертикальное положение, ведя носик его по стеклянной палочке кверху. Этим предотвращается стенание последней капли жидкости по внешней стенке стакана. Переносят в стакан стеклянную палочку, тщательно следя за тем, чтобы не потерять каплю, висящую на конце ее. Палочка, как правило, должна находиться либо над фильтром, либо в стакане..Класть палочку на " Если трубка воронки все же не заполняется жидкостью, можно поступать так. Наполнив фильтр дистиллированной водой, закрывают нижнее отверстие тРубки пальцем. Указательным пальцем другой руин прижимают (под водой) «воронке часть фильтра, состоящую на трех слоев бумаги, н чуть.

чуть сдвигают Фильтр кверху, чтобы дать выход воздуху яа трубки. Когда трубка целиком аанолинтся жидкостью, снова возвращают фильтр на нрежнее место н хорошо прижимают его к стеклу. стол или полку, разумеется, нельзя, так как при этом будут потеряны оставшиеся на ней частицы осадка. Фильтрование продолжают до тех пор, пока еще можно сливать жидкость с осадка. Затем, убедившись в прозрачности филь- трата, его (если ие имегот в виду исследовать в дальнейшем) вы.

ливают и приступают к промываииуо осадка. Фильтрование через стеклянные тигля. Для отфнльтровывания кристаллических осадков удобно использовать специальные стеклянные фильтр)юшке тигля или трубки (воронки). Такие тигли, Рве. 2!. Фильтрование через стеклянный фнльтрующнй тигель: 2- фильтруюжиа тигель; 2- колба вля отсасыввиияг Л-вакуум насос; Е- врелоьранигельная склиика. в последнее время широко применяемые в лабораторной практике, представляют собой небольшие стеклянные сосуды с впаянной внутри пористой стеклянной пластинкой, которая является фильтрующим слоем. Пластинки эти бывают различной проницаемости, в соответствии с чем в продаже нмеется четыре сорта фильтрующих тиглей, обозначаемых номерами (от № 1 до № 4), причем ббльшие номера соответствуют меньшим размерам пор. Для аналитических работ употребляют наиболее мелкопористые тигли (№ 3 и № 4).

Характеристики

Список файлов книги