В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 37
Текст из файла (страница 37)
е. полностью без потерь) переносят на фильтр. Для этого размешивают осадок в небольшом объеме промывной жидкости и полученную суспензию осторожно по палочке сливают иа фильтр. Это очень ответственный момент в работе; потеря даже одной капли суспензии может совершенно исказить результат анализа. Обмывая стакан из промывалки маленькими пооциями промывной жидкости и каждый раэ сливая ее вместе с частицами осадка на фильтр, стараются возможно полнее на фильтр перенести осадок.
Под конец все оставшиеся иа стенках стакана частицы осадка снима!от, протирая стенки стакана и его дно палочкой с резиновым наконечником. Этой палочкой нужно протереть всю внутреннюю часть стакана, а также ту стеклянную палочку, которой пользовались при осаждении осадка и перенесении его иа фильтр. Когда стакан и палочка будут очищены, тщательно обмывают палочку с резиновым наконечником промывной жидкостью, сливают жидкость на фильтр и вынимают палочку из стакана.
Для снятия оставшихся на стенках стакана частиц осадка можно также пользоваться кусочком безвольного фильтра, которым протирают стенки стакана с помощью стеклянной палочки. Другим таким же кусочком обтирают самую палочку и помещают оба кусочка на фильтр. Убедившись в том, что частиц осадка ни в стакане, ни на палочке не осталось, приступают к окончательному промыванию осадка на фильтре. Струю жидкости из промывалки во избежание разбрызгивания нужно направлять не на осадок, т.
е. в середину фильтра, а иа боковую поверхность его, ближе к верхнему краю, Водя кончиком оттянутой трубки промывалки вдоль окружности фильтра, стараются постепенно смыть осадок-в самую нижнюю часть фильтра. При этом, как и в случае декантации, прежде чгм вливать новую порцию жидкости на фильтр, следует дать предыдугцей стечь до конца. Для более эффективного промывания промывать осадок на фильтре нужно большим числом маленьких порций промывной жидкости, а ие несколькими большими порциями.
В справедливости этого легко убедиться, если принять во внимание следующие рассуждения. Пусть, например, )à — объем жидкости (в мл), которая пропитывает осадок после того, как жидкость стечет с фильтРа; )(Р— объем каждой поРции пРомывной жидкости; Се — концентрация (в г/мл) растворимых веществ в первоначальном растворе; С, — концентрация раствора пропитывающего осадок после первого промывания; Се — то же, после второго промывания и т. д.
После первого промывания концентрация посторонних вшцеств в том растворе, который пропитывает осадок, может быть выражена следующим образом (если происходит полное перемешивание): р с,, с а после и-го промывания с.=(.~~ ) с, Количество посторонних солей (г (в г) в растворе, пропиты- вающем осадок после и промываний, равно: р !а !(р+р! Таким образом, данным объемом жидкости осадок промывается лучше, если эту жидкость приливать на фильтр в виде большого числа маленьких порций, В качестве примера рассмотрим промы- вание осадка 50 мл воды, причем в одном случае возьмем 5 пор« ций по 1О мл, во втором — 2 порции по 25 мл. Если предположить, что )Г = 1 и Се — — 1, то в первом случае количество посторонних веществ, остающихся в осадке, будет ((+!о) ' ' во втором (1 25) й 34.
Высушивание и прокаливание осадков Воронку с промытым осадком накрывают смоченным дистиллированной водой листком фильтровальиой бумаги (не безвольным фильтром!) *. ' Чтобы не перепутать осадков, не этом листке следует простым (пе «хнмн. пескам») карандашом написать свою фамилию, а также формулу осадка. Когда можно предположить, что отмываемая примесь полностью удалена, делают пробу на полноту промывания. Для этого вместо стакана подставляют под воронку чистую пробирку или часовое стекло и, собрав несколько миллилитров стекающей с фильтра жидкости, испытывают ее каким-либо под' ходящим реагснтом на удаляемый при промывании ион. Промывание продолжают до тех пор, пока реакция не даст отрицательного результата.
Следует иметь в виду, что фильтрование и промывание надо заканчивать обязательно за один прием, так как иначе осадок высохнет, растрескается и промыть его будет уже невозможно. 151 150 Глава!1Д Те«кака обв4а«оаеРацыа в «аМкческом анализе 54. Высршавакае и прока«аеаяае осадков Выходящие за края воронки концы бумаги плотно прижимают к наружной поверхности воронки, одновременно обрывая нх. При этом получается плотно сидящая крышечка„предохраняющая осадок от пыли, движения воздуха и т. п. В таком виде помещают -воронку с осадком на 20 — 30 мин а сушильный шкаф, температуру которого поддерживают около 90 — 105'С (не выше, иначе фильтр обуглится и разрушится при вынимании из воронки). В лабораториях обычно употребляют электрические сушильные шкафы (рнс.
23). В нижней части такого шкафа помещено несколько нагревательных спиралей. закрытых сверху металлическим листом с отверстиями. На наружной стенке шкафа имеются выключатели для включения нли выключения отдельных спиралей, что дает возможность регулировать температуру. Особенно удобно пользоваться й шкафом, снабженным терморегулятором, автоматически поддерживающим необходимую температуру. Внутри шкафа расположены полки с отверстиями, в которые вставляют воронки с осадками. Конечно, если осадок не будут прокаливать в тот же день, помещать его в сушильный шкаф не нужно, так как он успеет высохнуть и прн комнатной температуре. рис. 25, Эзектрияеския сушикь- ПРОКаЛИВаЮт ОСаДКИ В фаРфОРО- иый шкаф с териорегуаягором.
вых или платиновых тиглях. При- ступая к прокаливанию, необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что она прн прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, т. е. прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок; прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с выполнением предшествующих операций анализа. Если оса.
док нужно прокаливать на горелке, то чистый и сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рнс. 24), и нагревают его в пламени горелки так, чтобы синий конус пламени был на несколько миллиметров ниже дна тигля. Напомним, что при работе с газовыми горелками нужно тщательно регулировать поступление в них воздуха. При избытке воздуха пламя может «проскочнть» нли погаснуть, а при его недостатке получается коптящее пламя с невысокой температурой. Тигель прокаливают 15 — 20 мин, затем горелку отставляют н через 1 — 2 мин помещают тигель для дальнейшего охлаждения в экснкатор (см. рис. 8), иначе произойдет поглощение тиглем водяных паров из воздуха.
Эксикатор открывают, сдвигая крышку в сторону (а не поднимают кверху), и переносят тигель при помощи тигельиых щипцов (рис. 25) в одно нз гнезд фарфоровой вкладки эксикатора. Закрывать эксикатор крышкой следует не сразу, а спустя несколько секунд, так как иначе в нем по охлаждении тигля получится вакуум н крышку будет трудно нли даже невозможно открыть. Эксикатор с тиглем следует перенести в весовую комнату и дать ему постоять там не менее 20 — 25 мин для того, чтобы тигель успел принять температуру весов и взвешивание дало правильный результат. Взвесив тигель и записав Рис. 24.
Фв форовыа греу ьиик и его массу, тигелЬ снова прока- проивлияеиие иа иеы тигля. ливают, охлаждают в эксикат р оре и снова взвешивают. Если вторая масса отличается от первой е более чем на 0,0002 г, то можно считать, что постоянство масс тигля достигнуто. В противном случае прокаливание с последу не ее ч ющнм взвешиванием повторяют еще раз н т.
д. Конечно, все результаты повторных взвешиваний, даже если они одинаковые, следует обязательно заносить в лабораторный журнал. Рис. 25. Тигеньиые шипиы. Очень часто осадки необходимо прокалнвать не на газовой горелке, а в специальной электрической печи. Обычно в лаборатории употребляют муфельную печь (рис.
26), в которой можно одновременно прокаливать от 12 до 25 тиглей, или тигельную печь (рнс. 27), рассчитанную 'на прокаливание только одного тигля н расходующую значительно меньше электрической энергии. Для получения высокой температуры в электрических печах применяют проволоку с высоким сопротивлением, намотанную на керамиковую основу. Температуры порядка 800 — 1000'С достигаются 1бЗ 152 Глава 1Н.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
